Исследование процесса термолиза пентагидрата сульфата меди (II) термоволюмометрическим методом

При исследовании смесей минералов, композитов сложного состава, выборе порошковых катализаторов часто возникают задачи, для решения которых малые массы образцов, применяемые в термогравиметрии, не обеспечивают представительность пробы. Это требует применения других методик анализа, позволяющих использовать навески в десятки раз больше по массе. В работе представлены результаты исследования процесса термолиза пентагидрата сульфата меди (II) термоволюмометрическим методом. При испытаниях герметичный контейнер с анализируемым веществом и термоэлектрическим преобразователем помещали в трубчатую печь. Выделяющийся в процессе термолиза газ через капилляр поступал в барботажную емкость. Для обработки экспериментальных данных использовали программы SoundForge13 и TableCurve 2D. Проанализированы источники погрешности методики термоволюмометрического анализа. Приведены зависимости, которые могут быть применены для повышения ее точности. Выявлено, что показатель повторяемости, полученный в результате оценки повторяемости методики, составляет 3 °C, в диапазоне плотностей выделяющихся газов 1,25 – 1,43 кг/м³ разрешающая способность методики в пересчете на массу вещества — 12 – 13 мкг. Полученные результаты могут быть использованы для определения температур фазовых переходов при исследованиях процессов, протекающих при нагреве минеральных композиций, а также температур реакций разложения веществ. Точность измерений при этом может быть повышена путем тщательной пробоподготовки, снижения скорости нагрева образца и введения поправок в результат измерений на основе полученных зависимостей.

1. . Губайдуллина А. М. Теоретические и прикладные аспекты применения методов термического анализа при изучении природных неорганических систем / Вестник КТУ. 2010. № 8. С. 250 – 256.

2. Уэндландт У. Термические методы анализа. — М.: Мир, 1978. — 527 с.

3. Козлов В. В., Васильев А. А., Горичев Н. Г. и др. Исследование свойств стабилизированного термообработанного полиакрилонитрила на воздухе / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 7. С. 30 – 37. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-7-30-37

4. Лебедева Н. В., Маркова Ю. М., Зиза А. И. и др. Исследование микроструктуры сталей мартенсито-бейнитного класса и никелевых сплавов при моделировании режимов термообработки дилатометрическим методом / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 6. С. 30 – 36. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-6-30-36

5. Гусева М. А. Использование реологического метода испытаний при разработке полимерных материалов различного назначения / Труды ВИАМ. 2018. № 11(71). С. 35 – 44.

6. Колобродов В. Г., Шейнина А. А., Карнацевич Л. В. и др. Новые данные о фазовой диаграмме системы метан – диоксид углерода (биогаз) / Вопросы атомной науки и техники. 2007. ¹ 4. С. 44 – 48.

7. Wasif F., Imtiaz A., Salman R., et al. Evolved gas analysis and kinetics of catalytic and non-catalytic pyrolysis of microalgae Chlorella sp. biomass with Ni/θ-Al2O3 catalyst via thermogravimetric analysis / Front. Energy Res. 2021. Vol. 9. P. 1 – 13. DOI: 10.3389/fenrg.2021.775037

8. Ishikawa T., Inouye K. Evolved gas detection of iron oxyhydroxides / J. Therm. Anal. 1976. N 10. P. 399 – 410. DOI: 10.1007/BF01909892

9. Moutushi T., Castaldi M. Investigation of reactions occurring in waste combustion ash using thermal analysis coupled with gas analysis and characterization / Waste Manag. Res. 2023. N 41(4). P. 871 – 880. DOI: 10.1177/0734242X221134966

10. Стопорев А. С., Сизиков А. А., Чешкова Т. В. и др. Эффект самоконсервации газовых гидратов: влияние вмещающей среды / Актуальные проблемы нефти и газа. 2018. № 3(22). С. 1 – 6. DOI: 10.29222/ipng.2078-5712.2018-22.art25

11. Шипунов Б. П. Изменения энергетики процесса дегидратации кристаллогидрата сульфата меди как результат полевого воздействия / Евразийский союз ученых. 2016. ¹ 3-4(24). С. 113 – 118.

12. Cheng L., Li W., Li Y., et al. Thermal analysis and decomposition kinetics of the dehydration of copper sulfate pentahydrate / J. Therm. Anal. Calorim. 2018. N 135(2). P. 1 – 7. DOI: 10.1007/s10973-018-7595-y

13. El-Houte S., El-Sayed Ali M., Toft Sørensen O. Dehydration of CuSO4 · 5H2O Studied by Conventional and Advanced Thermal Analysis Techniques / Thermochim. Acta. 1989. Vol. 138. N 1. P. 107 – 114. DOI: 10.1016/0040-6031(89)87245-4

14. Kaniewski M., Biegun M., Hoffmann J. Thermal stability of systems containing ammonium nitrate and sulfate salts: an experimental study / J. Therm. Anal. Calorim. 2023. N 148. P. 1 – 14. DOI: 10.1007/s10973-023-12328-5

15. Preetha N., Muthu S., Thirupathy D. Optical and thermophysical properties of copper sulphate pentahydrate single crystal for transmission ultra-violet filter and optical communication applications / J. Mater. Sci. 2023. N 34. DOI: 10.1007/s10854-023-10358-1

16. Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических веществ. — М.: Химия, 2000. — 480 с.

17. Patrick R. N. C., Letowski T. R., McBride M. E. A multimodal auditory equal-loudness comparison of air and bone conducted sounds / J. Multimodal User Interfaces. 2020. Vol. 14. P. 199 – 206. DOI: 10.1007/s12193-020-00320-4

18. Воробьёв А. П., Пакшина Ю. П. Эффект поглощения звука водным раствором и возможности его применения / Фундаментальные исследования. 2006. № 12. С. 85 – 86.

19. Сытин А. В., Тюрин В. О., Мамонтов Ф. А. Применение программного пакета TableCurve 3D для аппроксимации теплофизических свойств неона при моделировании смазочных процессов в подшипниках скольжения / Современные материалы, техника и технологии. 2015. ¹ 1(1). С. 193 – 196.

20. Tumbarkova N., Deliiski N. Applying the software package Table Curve 2D for computation of processing air medium temperature during freezing in a freezer and defrosring of logs / Innovation in woodworking industry and engineering design. 2017. Vol. 6. P. 69 – 76.

21. Кузнецов А. С. Компьютерное моделирование кинетики термоокисления эластомерного композита в программах Tablecurve2D/3D / Международный научно-исследовательский журнал. 2018. ¹ 3(69). С. 42 – 45. DOI: 10.23670/irj.2018.69.027