Электротермичекая атомно-абсорбционная спектрометрия с балластом в быстро нагреваемой графитовой печи: определение свинца и кадмия в морской воде

Исследованы процессы атомизации Pb и Cd из проб морской воды в быстро нагреваемой (скорость нагрева ~10 °C/мс) графитовой печи с балластом. Разработана методика определения Pb и Cd в пробах морской воды с использованием электротермического атомно-абсорбционного спектрометра с танталовым балластом в быстро нагреваемой графитовой печи без предварительной подготовки проб и (или) добавки химических модификаторов. В экспериментах использовали пробы морской воды Балтийского и Черного морей и модельный раствор морской воды с соленостью 35 г/л. При разогреве графитовой печи пары пробы конденсируются на относительно холодном балласте, а затем проба повторно испаряется (переиспаряется) с балласта при его нагреве излучением стенок печи в разогретую аналитическую ячейку. Сдвиг процесса атомизации в область установившейся и высокой температуры печи и уменьшение фонового поглощения при атомизации способствуют уменьшению химических и спектральных влияний матрицы на аналитический сигнал. Для компенсации систематической погрешности определения элементов использовали метод стандартной добавки, адаптированный к функции преобразования спектрометра. Установлены аналитические и метрологические характеристики методики: характеристические массы Pb — 2,2 пг, Cd — 0,17 пг, характеристические концентрации — 0,44 и 0,034 мкг/л соответственно, пределы обнаружения Pb — 0,20 мкг/л, Cd — 0,02 мкг/л, пределы определения — 0,50 и 0,05 мкг/л соответственно, случайная и систематическая составляющие погрешности определения элементов в пробах морской воды составляли не более 10 %.

1. Massmann H. Verleich von Atomabsorption und Atomfluoreszenz in der Graphiteküvette / Spectrochim. Acta, Part B. 1968. Vol. 23. No. 4. P. 215 – 226. DOI: 10.1016/0584-8547(68)80001-1

2. Кацков Д. А., Гринштейн И. Л. Снижение спектральных помех при атомно-абсорбционном анализе в графитовой печи с балластом / Прикладная спектроскопия. — М., 1977. С. 147 – 149.

3. Кацков Д. А., Гринштейн И. Л. Атомизация в графитовой печи с балластом-метод повышения надежности атомно-абсорбционного анализа / Журн. прикл. спектроскопии. 1978. Т. 28. № 6. С. 968 – 974.

4. Львов Б. В., Пелиева Л. А., Шарнопольский А. И. Уменьшение влияния основы при атомно-абсорбционном анализе растворов в трубчатых печах путем испарения проб с графитовой подложки / Журн. прикл. спектроскопии. 1977. Т. 27. № 3. С. 395 – 399.

5. Slavin W., Manning D. C., Carnrick G. R. The L’vov platform for furnace absorption analysis / Spectrochim. Acta, Part B. 1980. Vol. 35. Nos 11 – 12. P. 701 – 714. DOI: 10.1016/0584-8547(80)80010-3

6. Welz B., Sperling M., Schlemmer G., et al. Spatially and temporally resolved gas phase temperature measurements in a Massmann-type graphite tube furnace using coherent anti-Stokes Raman scattering / Spectrochim. Acta, Part B. 1988. Vol. 43. P. 1187 – 1207. DOI: 10.1016/0584-8547(88)80163-0

7. Sperling M., Welz B., Hertzberg J., et al. Temporal and spatial temperature distributions in transversely heated graphite tube atomizers and their analytical characteristics for atomic absorption spectrometry / Spectrochim. Acta, Part B. 1996. Vol. 51. Nos. 9/10. P. 897 – 930. DOI: 10.1016/0584-8547(96)01520-0

8. Кацков Д. А., Васильева Л. А., Гринштейн И. Л., Савельева Г. О. Атомно-абсорбционный анализ в графитовой печи с металлическим балластом-коллектором / Журн. прикл. спектроскопии. 1987. Т. 46. № 4. С. 544 – 549.

9. Katskov D. A., Sadagov Yu. M., Banda M. Fast heated ballast furnace atomizer for atomic absorption spectrometry. Part 2. Experimental assessment of performances / J. Anal. At. Spectrom. 2005. Vol. 20. P. 227 – 232. DOI: 10.1039/b413345e

10. Katskov D. A. Fast heated ballast furnace atomizer for atomic absorption spectrometry. Part 1. Theoretical evaluation of atomization efficiency / J. Anal. At. Spectrom. 2005. Vol. 20. P. 220 – 226. DOI: 10.1039/b413342k

11. Sadagoff Yu. M. A longitudinally heated graphite furnace for a longitudinal magnetic field. Formation of absorbance signals / Spectrochim. Acta, Part B. 1997. Vol. 52. Nos. 9 – 10. P. 1395 – 1411. DOI: 10.1016/s0584-8547(97)00016-5

12. Садагов Ю. М., Лаптев С. А. Формирование аналитических сигналов в графитовых печах / Журн. аналит. химии. 1998. Т. 53. № 10. С. 1051 – 1059.

13. Садагов Ю. М., Батьков В. М., Фурманский Е. А., Шинаев А. Н. Новый электротермический атомно-абсорбционный спектрометр: техника и аналитика / Измерительная техника. 2011. № 9. С. 18 – 21.

14. Израэль Ю. А., Цыбань А. В. Антропогенная геология океана. — Л.: Гидрометеоиздат, 1989. — 528 с.

15. Хорн Р. Морская химия. Пер. с англ. — М.: Мир, 1972. — 400 с.

16. Алекин О. А., Ляхин Ю. И. Химия океана. — Л.: Гидрометеоиздат, 1984. — 343 с.

17. Ершова Т. С., Зайцев В. Ф., Чаплыгин В. А. Особенности миграции свинца в экосистеме Каспийского моря / Ученые записки Крымского фед. ун-та им. В. И. Вернадского. Биология. Химия. 2021. Т. 7. № 4. С. 3 – 22.

18. Шаров А. Н., Березина Н. А., Куприянов И. и др. Кадмий в восточной части финского залива: Содержание и воздействие на моллюсков Limecola baltica / Геохимия. 2022. Т. 67. № 7. С. 686 – 695. DOI: 10.31857/s0016752522060073

19. Ермаченко Л. А., Ермаченко В. М. Атомно-абсорбционный анализ с графитовой печью. — М.: ПАИМС, 1999. — 220 с.

20. Grotti M., Abelmochi M. L., Soggia F., Frache R. Determination of trace metals in sea-water by electrothermal atomic absorption spectrometry following solid-phase extraction: quantification and reduction of residual matrix effects / J. Anal. At. Spectrom. 2002. Vol. 17. P. 46 – 51. DOI: 10.1039/b108225f

21. Queroue F., Townsend A., van der Merve P., et al. Advances in the offline trace metal extraction of Mn, Co, Ni, Cu, Cd and Pb from open ocean seawater samples with determination by sector field ISP-MS analysis / Anal. Methods. 2014. Vol. 6. P. 2837 – 2847. DOI: 10.1039/c3ay41312h

22. Cabon J. Y. Determination of Cd and Pb in sea water by graphite furnace atomic absorption spectrometry with the use of hydrofluoric acid as a chemical modifier / Spectrochim. Acta, Part B. 2002. Vol. 57. No. 3. P. 513 – 524. DOI: 10.1016/s0584-8547(02)00005-8

23. Acar O. Determination of cadmium, copper and lead in soils, sediments and sea water samples by ETAAS using a Sc + Pd + NH4NO3 chemical modifier / Talanta. 2005. Vol. 65. No. 3. P. 672 – 677. DOI: 10.1016/j.talanta.2004.07.035

24. Соболев Н. А., Иванченко Н. Л., Кожевников А. Ю. Прямое определение свинца в морской воде методом атомно-абсорбционной спектроскопии высокого разрешения с использованием смешанного модификатора нитрат бария – фтороводородная кислота / Журн. аналит. химии. 2019. Т. 74. № 5. С. 350 – 355. DOI: 10.1134/s0044450219020129

25. Садагов Ю. М., Левин А. Д., Бирюкова И. В. Функции преобразования в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии / Измерительная техника. 2021. № 4. С. 63 – 67. DOI: 10.32446/0368-1025it.2021-4-63-67

26. Садагов Ю. М., Тютюнник О. А., Кубракова И. В., Садагов А. Ю. Учет матричных эффектов при спектрометрическом определении следов элементов с использованием метода одной стандартной добавки / Журн. аналит. химии. 2022. Т. 77. № 6. С. 563 – 568. DOI: 10.31857/s0044450222060160

27. Садагов Ю. М., Садагов А. Ю. Адаптивная градуировка в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии / Журн. аналит. химии. 2023. Т. 78. № 8. С. 695 – 702. DOI: 10.31857/s0044450223080157

28. Дерфель К. Статистика в аналитической химии. Пер. с нем. — М.: Мир, 1994. — 268 с.

29. Таблицы физических величин: справочник / Под ред. И. К. Кикоина. — М.: Атомиздат, 1976. — 1006 с.