Разработка методики ионометрического определения фтора для аттестации стандартного образца кормовой добавки на основе минерального сырья

Представлены методические разработки по созданию стандартного образца состава кормовой добавки с аттестованным содержанием фтора, что представляет существенный интерес для предприятий агропромышленного комплекса. Для выбора способа пробоподготовки анализировали образцы известняковой муки и искусственных смесей на ее основе, а также кормового трикальцийфосфата. Установлено, что отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты из раствора серной кислоты с кварцевым песком обеспечивает полное извлечение аналита. Дополнительный анализ отгона методом капиллярного электрофореза подтвердил наличие фторид-ионов в растворе подготовленной пробы. По результатам ионометрического определения фтора (10 серий измерений по 5 параллельных определений в каждой) рассчитывали метрологические характеристики предложенной методики — показатель повторяемости, показатель прецизионности и расширенную неопределенность измерений. Показано, что разработанная методика может быть использована для аттестации материала стандартного образца кормовой добавки на основе минерального сырья в диапазоне содержаний фтора от 0,01 до 0,2 % с относительной расширенной неопределенностью 4,2 %. Методика (МИ 243/20–2024) аттестована и внесена в Федеральную государственную информационную систему «Аршин» под номером ФР.1.31.2025.50773. С использованием данной методики аттестована партия стандартных образцов состава кормовой добавки на основе минерального сырья — трикальцийфосфата с естественным содержанием фтора, массовая доля которого составила 0,120 % со значением расширенной неопределенности 0,006 %.

1. ГОСТ 24596.7–2015. Фосфаты кормовые. Метод определения фтора. — М.: Стандартинформ, 2020. — 11 с.

2. ГОСТ 26826–86. Мука известняковая для производства комбикормов для сельскохозяйственных животных и птицы и для подкормки птицы. — М.: ИПК «Изд-во стандартов», 1987. — 9 с.

3. ГОСТ 23999–80. Кальция фосфат кормовой. Технические условия. — М.: ИПК «Изд-во стандартов», 1981. — 9 с.

4. ГОСТ 10385–2014. Комбикорма для рыб. Общие технические условия. — М.: Стандартинформ, 2014. — 15 с.

5. ГОСТ Р 51095–97. Премиксы. Технические условия. — М.: Госстандарт России, 1998. — 17 с.

6. Аничкина Н. В. Исследования биогеохимии фтора в компонентах геосистем / Научное обозрение. Биологические науки. 2016. № 3. С. 5 – 23.

7. Ульянова Н. С. Краткий курс лекций «Корма и кормовые добавки». — Смоленск: ФГБОУ ВО Смоленская ГСХА, 2023. — 64 с.

8. Георгиевский В. И., Анненков Б. Н., Самохин В. Г. Минеральное питание животных. — М.: Колос, 1979. — 471 с.

9. ТУ 2182-686-00209438–2012. Фосфаты обесфторенные кормовые. Технические условия.

10. Synek O., Sucman E., Sucmanova M. Determination of Fluorides in Feeding Phosphates. / Acta Vet. Brno. 1978. Vol. 47. P. 159 – 162. DOI: 10.2754/avb197847030159

11. Miglani R. Fluoride content of locally rown plant foods in raw forms / Int. J. Adv. Res. Sci. Eng. 2018. No. 07. Special Issue No. 03. P. 177 – 183.

12. Янин Е. П. Фтор в окружающей среде (распространенность, поведение, техногенное загрязнение) / Экологическая экспертиза. 2007. № 4. С. 2 – 98.

13. Николаев Н. С., Суворова С. Г., Гурович Е. И. и др. Аналитическая химия фтора. — М.: Наука, 1970. — 194 с.

14. ТР 201_/00_/ТС. Технический регламент таможенного союза «О безопасности кормов и кормовых добавок» Проект. Приложение 1 к техническому регламенту Евразийского экономического союза «О безопасности кормов и кормовых добавок». Нормативы показателей безопасности кормов и кормовых добавок. — 59 с.

15. Анализ минерального сырья / Под ред. Ю. Н. Книповича, Ю. В. Морачевского. — Л.: Госхимиздат, 1959. — 1055 с.

16. ISO 3360:1976. Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use (including foodstuffs) — Determination of fluorine content — Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric method. https://www.iso.org/standard/8646.html (дата обращения 01.02.2025).

17. SAC GB/T 13083–2002. Определение фтора в сырье. Ионоселективный электродный метод.

18. Методические указания по ионометрическому определению содержания фтора в растительной продукции, кормах и комбикормах (утв. Минсельхозпродом России 14.04.1995).

19. Пат. SU 1176251, МПК G01N 33/48. Способ подготовки проб синтетических кормов для определения фтора / Хаземова Л. А., Радовская Т. Л., Ковалева Е. С. № 3749498. Опубл. 30.08.1985.

20. Taflik T., Duarte F. A., Eder L. M. Flores and others Determination of bromine, fluorine and iodine in mineral supplements using pyrohydrolysis for sample preparation / J. Brazil. Chem. Soc. 2012. Vol. 23. No. 3. P. 488 – 495. DOI: 10.1590/s0103-50532012000300016

21. ГОСТ Р 8.563–2009. Методики (методы) измерений. — М.: Стандартинформ, 2019. — 16 с.