ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА И ХРОМА НА УРОВНЕ 10⁶ % масс. В ДИГИДРОФОСФАТЕ КАЛИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Разработана методика фотометрического определения примесей железа и хрома в дигидрофосфате калия на уровне 10⁶ % масс. Изучена кинетика восстановления железа (III) гидрохлоридом гидроксиламина в фосфатной среде различной кислотности. Был установлен интервал pH 7,0-7,5, в котором поглощение комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином пропорционально концентрации железа в пробе, а также определена устойчивость окраски во времени. Предложен прием, позволяющий избежать влияния взвешенных частиц, присутствующих в пробе, на величину оптической плотности. Полученные результаты были сопоставлены с данными атомно-эмиссионного анализа, также были оценены метрологические характеристики методики.

colorimetric method of analysis, inorganic compounds, monopotassium phosphate, high-purity substances, фотометрический метод анализа, дигидрофосфат калия, неорганические соединения, особо чистые вещества

1. Беспалов В. И., Бредихин В. И., Ершов В. П. и др. Скоростное выращивание водорастворимых кристаллов и проблемы создания большеапертурных преобразователей частоты света / Изв. АН СССР. Серия физическая. 1987. Т. 51. № 8. С. 1354 - 1360.

2. Пат. 2550877 РФ. № 2013143089/05. Способ выращивания водорастворимых монокристаллов группы дигидрофосфата калия KDP; заявл. 23.09.13; опубл. 20.05.15; бюл. № 14.

3. Бредихин В. И., Ершов В. П., Королихин В. В., Лизякина В. Н. Влияние примесей на кинетику роста кристалла KDP / Кристаллография. 1987. Т. 32. Вып. 1. С. 214-219.

4. Портнов В. Н. Влияние примесей на скорость роста граней кристалла из раствора. - Нижний Новгород: Изд-во Нижегородского гос. ун-та им. H. И. Лобачевского, 2013. - 166 с.

5. Рашкович Л. H., Шекунов Б. Ю. Влияние примесей на кинетику роста и морфологию граней призмы кристаллов ADP и KDP / Рост кристаллов. 1990. Т. 18. С. 124 - 139.

6. Bredikhin V. I., Ershov V. P., Khlunev N. V. Express-Technique of Solution Quality Determination used for KDP-Group Crystal Growth. Abstracts of the 13th Int. Conf. on Crystal Growth. 30 July - 4 August 2001. Kyoto, Japan. Abstract N 01p-K32-13. P. 197.

7. Fadrus H., Maly J. Rapid extraction-photometric determination of traces of iron (II) and iron (III) in water with 1,10-phenanthroline / Anal. Chim. Acta. 1975. Vol. 77. P. 315-316.

8. Krishna Murti G. S. E., Moharir A. V., Sarma V. A. K. Spectrophotometric determination of iron with orthophenanthroline / Microchem. J. 1970. Vol. 15. N 4. P. 585 - 589.

9. American Public Health Association, Standard Methods for Examination of Water and Waste Waters. 12th Ed. - New York, 1965. P. 154.

10. Филатова Л. H. Комплексообразование железа (III) с ортофосфатом в слабокислых водных растворах / Журн. неорган. химии. 1974. Т. 19. Вып. 12. С. 3335 -3339.

11. Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов / Пер. с англ. под ред. В. H. Прусакова. - М.: Мир, 1964. - 902 с.

12. Масалович В. М., Агасян П. К., Николаева Е. Р. Фотометрическое определение железа в фосфористой кислоте и фосфитах / Заводская лаборатория. 1966. Т. 32. № 8. С. 914 - 916.

13. Лаврухина А. К., Юкина Л. В. Аналитическая химия хрома. - М.: Наука, 1979. -221 с.

14. Булатицкий К. К., Лобанова А. В. Оценка воспроизводимости по характеристикам неопределенности измерений / Методы оценки соответствия. 2010. № 11. С. 44 - 47.

15. МУ 6/113-30-19-83. Нормируемые показатели точности измерений, регламентированных в документации на химическую продукцию. - М.: Минхимпром, 1985.

16. Булатицкий К. К. Расчетно-экспериментальный метод аттестации МВИ в интерпретации статистической модели / Компетентность. 2006. № 7/36. С. 52 - 58.