Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА ВЫСОКОЧИСТОГО МОНОСИЛАНА, ПОЛУЧЕННОГО ИЗ СИЛИЦИДА МАГНИЯ*

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-5-20-26

Полный текст:

Аннотация

Методом хромато-масс-спектрометрии исследован примесный состав моносилана, полученного по реакции взаимодействия силицида магния с хлоридом аммония в среде жидкого аммиака. Для повышения надежности идентификации примесей наряду с чистыми образцами моносилана анализировали также его фракции, выделенные в процессе очистки методом низкотемпературной ректификации. Для разделения примесей постоянных газов, углеводородов C1 – C3, летучих неорганических гидридов, дисилана, алкилсиланов использовали капиллярную адсорбционную колонку GS-GasPro 60 м Ч 0,32 мм с модифицированным силикагелем, а для разделения примесей гомологов моносилана, силоксанов, алкилсиланов — колонку 25 м Ч 0,26 мм, df = 0,25 мкм с сорбентом политриметилсилилпропином (ПТМСП). Примеси идентифицировали путем сравнения их экспериментальных масс-спектров с данными базы NIST. В случае отсутствия масс-спектров определяемых веществ в базе данных или низкого совпадения их с библиотечными идентификацию проводили с использованием масс-спектров и времен удерживания, опубликованных в литературе. В моносилане идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, углеводородов C1 – C3, летучих неорганических гидридов, гомологов моносилана, силоксанов, алкилсиланов. Примеси определяли в режиме мониторинга выделенных ионов по массовым числам, для которых соотношение сигнал/шум максимально. Концентрации примесей рассчитывали методом абсолютной градуировки по площадям пиков, а в случае отсутствия образцов сравнения определяли с использованием зависимости коэффициентов чувствительности детектирования этих примесей от полного сечения ионизации. Пределы обнаружения примесей составили 1 · 10–5 – 2 · 10–7 % мол. Правильность анализа подтверждали методом варьирования величины пробы. Приведены результаты определения примесей в моносилане после синтеза, в очищенном методом низкотемпературной ректификации и в выделенных фракциях со сконцентрированными выше- и нижекипящими примесями.

Об авторах

А. Ю. Созин
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Россия

Андрей Юрьевич Созин.

Нижний Новгород



А. П. Котков
АО НПП Салют
Россия

Анатолий Павлович Котков.

Нижний Новгород



Н. Д. Гришнова
АО НПП Салют
Россия

Наталья Дмитриевна Гришнова.

Нижний Новгород



О. С. Аношин
АО НПП Салют
Россия

Олег Сергеевич Аношин.

Нижний Новгород



А. И. Скосырев
АО НПП Салют
Россия

Алексей Игоревич Скосырев.

Нижний Новгород


Д. Ф. Архипцев
АО НПП Салют
Россия

Дмитрий Федорович Архипцев.

Нижний Новгород



О. Ю. Чернова
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Россия

Ольга Юрьевна Чернова.

Нижний Новгород



Т. Г. Сорочкина
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук
Россия

Татьяна Геннадьевна Сорочкина.

Нижний Новгород



Список литературы

1. Белов Е. П., Лебедев Е. Н., Григораш Ю. П. и др. Моносилан в технологии полупроводниковых материалов. — М.: НИИТЭХИМ, 1989. — 66 с.

2. Некрасов А. В. Производство фотоэлектрических преобразователей и рынок кремниевого сырья 2006 – 2010 гг. / Технология и конструирование электронной аппаратуры. 2006. № 4. С. 3 – 8.

3. Яркин В. Н., Кисарин О. А., Реков Ю. В. и др. Кремний для солнечной энергетики: конкуренция технологий, влияние рынка, проблемы развития / Теория и практика металлургии. 2010. № 1 – 2. С. 114 – 126.

4. Фалькевич Э. С., Пульнер Э. О., Червоный И. Ф. и др. Технология полупроводникового кремния. — М.: Металлургия, 1992. — 408 с.

5. Сенников П. Г., Котков А. П., Адамчик С. А. и др. Примеси в моносилане, синтезированном различными методами / Неорг. материалы. 2010. Т. 46. № 4. С. 415 – 420.

6. Крылов В. А. Анализ высокочистых летучих веществ / Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57. № 8. С. 790 – 802.

7. Крылов В. А. Проблемы анализа высокочистых летучих агрессивных веществ / Росс. хим. журн. 2002. Т. 44. № 4. С. 71 – 75.

8. Девятых Г. Г., Зорин А. Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты. — М.: Наука, 1974. — 206 с.

9. Жигач А. Ф., Стасиневич Д. С. Химия гидридов. — Л.: Химия, 1969. — 676 с.

10. Зорин А. Д., Агафонов И. Л., Ларин Н. В. и др. Анализ летучих неорганических гидридов на содержание микропримесей газо-хроматографическим и масс-спектрометрическими методами / Методы получения и анализа веществ особой чистоты. — М.: Наука, 1970. С. 146 – 152.

11. Девятых Г. Г., Зорин А. Д., Фролов И. А. и др. Глубокая очистка летучих неорганических гидридов методом ректификации / Методы получения и анализа веществ особой чистоты. — М.: Наука, 1970. С. 42 – 50.

12. Созин А. Ю., Буланов А. Д., Чурбанов М. Ф. и др. Примесный состав высокочистых изотопно-обогащенных моносилана и моногермана / Неорг. материалы. 2017. Т. 53. № 1. С. 3 – 10.

13. Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в изотопно-обогащённом силане / Масс-спектрометрия. 2007. № 4. С. 125 – 130.

14. Крылов В. А., Чернова О. Ю., Созин А. Ю. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в силане природного изотопного состава и обогащенном 28Si / Аналитика и контроль. 2011. Т. 5. № 4. С. 421 – 428.

15. Созин А. Ю., Чернова О. Ю., Буланов А. Д. Исследование примесного состава силана, обогащенного изотопом 29Si, методом хромато-масс-спектрометрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 9. С. 16 – 21.

16. Созин А. Ю., Чернова О. Ю., Сорочкина Т. Г. и др. Хромато-масс-спектрометрическое исследование примесного состава силана, обогащенного изотопом 30Si / Перспективные материалы. 2016. № 12. С. 72 – 78.

17. Девятых Г. Г., Дианов Е. М., Буланов А. Д. и др. Получение высокочистого моноизотопного силана: 28SiH4,29SiH4,30SiH4 / Доклады АН. 2003. Т. 391. № 5. С. 638 – 639.

18. Буланов А. Д., Трошин О. Ю., Котков А. П. и др. Получение высокочистых моноизотопных силанов 29SiH4 и 30SiH4 / Перспективные материалы. 2010. Вып. 8. С. 341 – 344.

19. Воротынцев В. М., Мочалов Г. М., Нипрук О. В. Синтез моносилана методом каталитического диспропорционирования трихлорсилана в реакционно-ректификационном аппарате с рециклом / Журн. прикл. химии. 2001. Т. 74. Вып. 4. С. 603 – 607.

20. Taylor P. A. Purification techniques and analytical methods for gaseous and metallic impurities in high-purity silane / J. Crystal Growth. 1988. Vol. 89. P. 28 – 38.

21. Берёзкин В. Г., Королёв А. А., Хотимский В. С. Политриметилсилилпропин как адсорбент в капиллярной газовой хроматографии / Доклады АН. 2000. Т. 370. С. 200 – 204.

22. Крылов В. А., Созин А. Ю., Зорин В. А. и др. Хроматомасс-спектрометрическое определение примесей в изотопно-обогащённом силане высокой чистоты / Масс-спектрометрия. 2008. Т. 6. № 4. С. 225 – 233.

23. Fitch W. L. Calculation of relative Electron Impact Total Ionization Cross Dections for Organic Molecules / Anal. Chem. 1983. Vol. 55. P. 832 – 835.

24. Основы аналитической химии. Изд. 2-е.: в 2 т. / Под ред. Ю. А. Золотова. — М.: Высшая школа, 2000. — 351 с.

25. Яшин Я. И., Яшин Е. Я., Яшин А. Я. Газовая хроматография. — М.: ТрансЛит, 2009. — 528 с.

26. de Saint Etienne C., Mettes J. Gas phase impurities in silane determined by gas chromatography — mass spectrometry / Analyst. 1989. Vol. 114. P. 1649 – 1653.

27. Воротынцев В. М., Мочалов Г. М., Матвеев А. К. и др. Газохроматографическое определение микропримесей H2, O2, Ar, N2, CO, CO2 и углеводородов в высокочистом моносилане / Журн. аналит. химии. 2003. Т. 58. № 2. С. 178 – 181.

28. Скосырев А. И., Пушкарев Г. В., Ермолаев С. В. и др. Особенности газохроматографического анализа летучих гидридов квалификации 6N4 с использованием гелиевого ионизационного детектора в режиме ионизационного усиления / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 10. С. 910 – 916.


Для цитирования:


Созин А.Ю., Котков А.П., Гришнова Н.Д., Аношин О.С., Скосырев А.И., Архипцев Д.Ф., Чернова О.Ю., Сорочкина Т.Г. ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА ВЫСОКОЧИСТОГО МОНОСИЛАНА, ПОЛУЧЕННОГО ИЗ СИЛИЦИДА МАГНИЯ*. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018;84(5):20-26. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-5-20-26

For citation:


Sozin A.Y., Kotkov A.P., Grishnova N.D., Anoshin O.S., Skosyrev A.I., Arhiptsev D.F., Chernova O.Y., Sorochkina T.G. CHROMATO-MASS-SPECTROMETRIC STUDY OF THE IMPURITY COMPOSITION OF HIGH-PURITY MONOSILANE OBTAINED FROM MAGNESIUM SILICIDE. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018;84(5):20-26. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-5-20-26

Просмотров: 114


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)