Использование монокристаллических кювет со свойствами оптического затвора на рентгеновских дифрактометрах

Атомную структуру веществ можно исследовать с помощью дифракционных рентгеновских методов. Для этого используют рентгеновские дифрактометры, конструкция которых включает два главных компонента: источник рентгеновского излучения и гониометр, содержащий детектор рассеянного излучения. В центре гониометра помещают держатель образца (кювету) с исследуемым материалом. В процессе углового сканирования образца и детектора регистрируют так называемый дифракционный спектр, отражающий структуру изучаемого вещества. Исследование, объектами которого могут быть кристаллические порошки, аморфные, нанокристаллические и частично кристаллические образцы, основано на так называемой схеме Брегга – Брентано (θ – 2θ-сканирование), использующей расходящиеся рентгеновские пучки, падающие на поверхность образца. Это приводит к тому, что часто вместе с отражением от исследуемого объекта в детектор попадает и рассеянное излучение от кюветы. При исследовании поликристаллов рассеяние от кюветы не сильно искажает дифракционный спектр образца в силу значительной интенсивности кристаллических рефлексов. В случае аморфных веществ, нанокристаллических и частично кристаллических объектов такое рассеянное излучение может быть сравнимо с излучением от исследуемого объекта, что значительно затрудняет изучение структуры образца. Приведены результаты использования стандартных кювет, прилагаемых к широко применяемым рентгеновским дифрактометрам (D500, D5000 (Германия), D8 ADVANCE (Германия) и ДРОН (Россия)). Особое внимание уделено искажению рентгеновских спектров кюветами из пластика или аморфного кварца в случае изучения аморфных, частично кристаллических и нанокристаллических образцов. Предложены специальные кюветы, не дающие собственных отражений и не искажающие дифракционные спектры изучаемых объектов, — своего рода оптические затворы для фонового рассеяния. Такие кюветы представляют собой монокристаллические пластинки особой ориентации с цилиндрическими углублениями для образцов. Оценены преимущества монокристальной кюветы из кремния в сравнении с пластиковой, поставляемой для дифрактометра D500, при исследовании аморфного образца.

1. Aronin A. S., Abrosimova G. E., Gurov A. F., Kir’yanov Yu. V., Molokanov V. V. Nanocrystallization of bulk Zr – Cu – Ti metallic glass / Mater. Sci. Eng. 2001. Vol. A304 – 306. P. 375 – 379.

2. Abrosimova G. E., Aronin A. S., Matveev D. V., Molorfinov V. V. Formation and structure of bulk metallic glass Zr50Ti16Cu15Ni19. / FTT. 2004. Vol. 46. № 12. P. 2119 – 2123.

3. Abrosimova G., Aronin A. On decomposition of amorphous phase in metallic glasses / Rev. Adv. Mater. Sci. 2017. Vol. 50. P. 55 – 61.

4. Pershina E., Matveev D., Abrosimova G., Aronin A. Formation of nanocrystals in an amorphous Al90Y10 alloy / Materials Characterization. 2017. Vol. 133. P. 87 – 93.