Методики анализа воздушных сред. Аттестация и организация внутрилабораторного контроля качества результатов анализа

В данной работе предложен расчетно-экспериментальный метод аттестации и организации внутрилабораторного контроля методик анализа воздушных сред — воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу. На сегодняшний день разработано небольшое число стандартных образцов (СО) воздушных сред — поверочных газовых смесей (ПГС) — менее чем для тридцати веществ с установленными ПДК (неорганических газов и легких органических соединений). Разработано около ста источников микропотоков (ИМ) также на легкие органические соединения. Такой узкий набор разработанных СО не позволяет установить на основе аттестационного эксперимента показатели точности для подавляющего большинства методик анализа проб воздушных сред и на основе найденных показателей точности установить нормативы внутрилабораторного контроля, а также реализовать процедуры оперативного контроля и контроля стабильности. Для таких методик (не обеспеченных поверочными газовыми смесями и источниками микропотоков) характеристики погрешности оценивают, как правило, расчетным способом. Экспериментально оценивают лишь стабильность градуировочных графиков и характеристики погрешности отдельных этапов отбора пробы. Предлагаемый метод предусматривает условное разделение методики на две стадии — отбора аналитической пробы и аналитическую стадию. Для стадии отбора пробы характеристики погрешности находят расчетно-экспериментальным методом, для аналитической стадии — экспериментальным методом аналогично другим методикам анализа конденсированных сред. Показана возможность организации внутрилабораторного контроля аналитической стадии и реализации всех алгоритмов как оперативного контроля, так и контроля стабильности, в том числе, построения контрольных карт Шухарта. Предложенный метод позволяет организовать аттестацию большинства подобных методик, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, которые ранее не были аттестованы и не обеспечены стандартными образцами в виде поверочных газовых смесей и источников микропотоков.

1. РД 52.04.186–89. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. — М., 1991.

2. ГН 2.2.5.3532–18. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. — М., 2018.

3. ГН 2.2.5.2308–07. Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. — М., 2018.

4. ТУ 6-16-2956–01. Смеси газовые поверочные — стандартные образцы состава. Технические условия. — М.: АО «Гипрокислород», 2001. — 63 с.

5. РМГ 61–2010. ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 58 с.

6. РМГ 76–2014. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. М.: Стандартинформ, 2015. — 110 с.

7. ГОСТ Р ИСО 5725–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М.: Стандартинформ, 2006.

8. Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. — М.: БИНОМ, 2015. — 246 с.

9. ГОСТ 12.1.016–79. ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ. — М.: Стандартинформ, 2008. — 10 с.

10. Перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности» (утвержден Приказом Минприроды Российской Федерации от 7 декабря 2012 г. № 425).

11. Перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и производимых при выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда, в том числе на опасных производственных объектах, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности» (утвержден Приказом Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации от 9 сентября 2011 г. № 1034).

12. ГОСТ Р 8.563–2009. Методики (методы) измерений. — М.: Стандартинформ, 2011. — 15 с.