Разработка ИСП-АЭС методик анализа кремния, германия и их оксидов

Разработаны методики количественного анализа кремния, германия и их диоксидов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с возбуждением излучения в индуктивно-связанной плазме (ИСП-АЭС). Выбраны аналитические линии, свободные от спектральных наложений и позволяющие проводить определение 29 элементов-примесей в кремнии и его оксиде и 42 элементов в германии и его оксиде. Исследованы матричные помехи, вызванные присутствием основных компонентов (кремния и германия) в растворах анализируемых проб. Определены значения концентраций основ, при которых не наблюдается значимого влияния на результаты количественного химического анализа (КХА). Проведена оценка метрологических характеристик методик: пределы определения аналитов лежат в интервале от n · 10^-7 до n · 10^-5 % масс., относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 20 %. Правильность результатов подтверждена методом «введено - найдено». Разработанные методики экспрессны, просты в исполнении и рассчитаны на определение широкого круга примесных элементов.

кремний, германий, оксид кремния (IV), оксид германия (IV), определение примесей, атомно-эмиссионный спектральный анализ, индуктивно-связанная плазма, влияние матричного компонента, пределы обнаружения, germanium, silicon, silicon dioxide(IV), germanium dioxide (IV), determination of the impurities, atomic emission spectrometry, inductively coupled plasma, influence of matrix component, detection limits

1. Чанышева Т. А., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. Определение примесей в высокочистом диоксиде германия атомно-эмиссионным спектральным методом / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 7 - 10.

2. Карпов Ю. А., Орлова В. А. Современные методы автоклавной пробоподготовки в химическом анализе веществ и материалов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 1. С. 4 - 11.

3. Dash K., Thangavel S. Multichannel Vapor Phase Digestion (MCVPD) of High Purity Quartz Powder and the Determination of Trace Impurities by ICP-AES and ICP-MS / Atom. Spectrosc. 2003. Vol. 24. N 4. P. 143 - 148.

4. Пименов В. Г. и др. Химико-атомно-эмиссионный анализ высокочистого германия с концентрированием примесей путем парофазного автоклавного разложения пробы в электроде / Журн. аналит. химии. 1984. Т. 39. № 9. С. 1636 - 1639.

5. Карандашев В. К. и др. Анализ образцов германия и диоксида германия методами масс-спектрометрии и атомной эмиссии / Журн. аналит. химии. 2009. Т. 64. № 3. С. 274 - 282.

6. Максимов Г. А., Пименов В. Г., Тимонин Д. А. Анализ высокочистого германия атомно-абсорбционным методом с использованием для концентрирования примесей парогазового автоклавного вскрытия пробы дифторидом ксенона / Высокочистые вещества. 1988. № 1. С. 149 - 154.

7. Максимов Г. А., Пименов В. Г., Тимонин Д. А. Химико-атомно-абсорбционный анализ высокочистого кремния с пределом обнаружения примесей на уровне 10-9 - 10-11 % / Высокочистые вещества. 1993. № 3. С. 127 - 134.

8. ГОСТ 26239.0-84. Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы анализа. - М.: Издательство стандартов. 1985. - 127 с.

9. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии. - Екатеринбург: Изд-во УГТУ-УПИ, 2002. - 202 с.

10. Цыганкова А. Р., Макашова Г. В., Шелпакова И. Р. Зависимость интенсивности спектральных линий элементов от мощности ИСП-плазмы и расхода аргона / Методы и объекты химического анализа. 2012. Т. 7. № 3. С. 138 - 142.

11. Лебедева Р. В. и др. Влияние матричного компонента при атомно-эмиссионном определении примесей в никеле и его соединениях / Вестник ННГУ. 2013. № 1. С. 96 - 99.