Development of ICP-AES Analysis of Silicon, Germanium and Their Oxides

Methods of quantitative ICP-AES analysis of silicon, germanium and their oxides (SiO₂, GeO₂) are developed. Analytical lines free of spectral overlapping are used for determination of trace 29 elements-impurities in silicon and silicon oxide and 42 elements in germanium and germanium oxide. The impact of matrix components (germanium and silicon) present in the solutes is studied. Concentrations of the matrix elements that do not affect the results of quantitative analysis are determined. The limits of analyte determination in silicon, germanium, and their oxides range within n × 10^-7 - n × 10^-5 % wt. Relative standard deviation of the results is below 20%. Accuracy of the results is confirmed in analysis of spiked samples. The developed methods are rapid, easy to use, and applicable for a large number of trace elements.

кремний, германий, оксид кремния (IV), оксид германия (IV), определение примесей, атомно-эмиссионный спектральный анализ, индуктивно-связанная плазма, влияние матричного компонента, пределы обнаружения, germanium, silicon, silicon dioxide(IV), germanium dioxide (IV), determination of the impurities, atomic emission spectrometry, inductively coupled plasma, influence of matrix component, detection limits

1. Чанышева Т. А., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. Определение примесей в высокочистом диоксиде германия атомно-эмиссионным спектральным методом / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 7 - 10.

2. Карпов Ю. А., Орлова В. А. Современные методы автоклавной пробоподготовки в химическом анализе веществ и материалов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 1. С. 4 - 11.

3. Dash K., Thangavel S. Multichannel Vapor Phase Digestion (MCVPD) of High Purity Quartz Powder and the Determination of Trace Impurities by ICP-AES and ICP-MS / Atom. Spectrosc. 2003. Vol. 24. N 4. P. 143 - 148.

4. Пименов В. Г. и др. Химико-атомно-эмиссионный анализ высокочистого германия с концентрированием примесей путем парофазного автоклавного разложения пробы в электроде / Журн. аналит. химии. 1984. Т. 39. № 9. С. 1636 - 1639.

5. Карандашев В. К. и др. Анализ образцов германия и диоксида германия методами масс-спектрометрии и атомной эмиссии / Журн. аналит. химии. 2009. Т. 64. № 3. С. 274 - 282.

6. Максимов Г. А., Пименов В. Г., Тимонин Д. А. Анализ высокочистого германия атомно-абсорбционным методом с использованием для концентрирования примесей парогазового автоклавного вскрытия пробы дифторидом ксенона / Высокочистые вещества. 1988. № 1. С. 149 - 154.

7. Максимов Г. А., Пименов В. Г., Тимонин Д. А. Химико-атомно-абсорбционный анализ высокочистого кремния с пределом обнаружения примесей на уровне 10-9 - 10-11 % / Высокочистые вещества. 1993. № 3. С. 127 - 134.

8. ГОСТ 26239.0-84. Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы анализа. - М.: Издательство стандартов. 1985. - 127 с.

9. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии. - Екатеринбург: Изд-во УГТУ-УПИ, 2002. - 202 с.

10. Цыганкова А. Р., Макашова Г. В., Шелпакова И. Р. Зависимость интенсивности спектральных линий элементов от мощности ИСП-плазмы и расхода аргона / Методы и объекты химического анализа. 2012. Т. 7. № 3. С. 138 - 142.

11. Лебедева Р. В. и др. Влияние матричного компонента при атомно-эмиссионном определении примесей в никеле и его соединениях / Вестник ННГУ. 2013. № 1. С. 96 - 99.