Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА ПРОМЕЖУТОЧНЫХ И КОНЕЧНЫХ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА КАТАЛИЗАТОРОВ ШПИНЕЛЬНОГО ТИПА Cu1Cr2O4 И Cu1Fe2O4 МЕТОДОМ ДИФФЕРЕНЦИРУЮЩЕГО РАСТВОРЕНИЯ

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-9-5-12

Полный текст:

Аннотация

Традиционно для исследования фазового состава твердого вещества используют метод рентгеноструктурного анализа (РСА). Но фазы с дефектами структуры, плохо окристаллизованные (с неупорядоченной структурой и аморфные), микрофазы, фазы переменного состава, поверхностные фазы и фазы, распределенные различным образом по всему объему пробы, часто оказываются рентгеноаморфными. В этих случаях стехиографический метод дифференцирующего растворения (ДР) оказывается более результативным, так как позволяет обнаруживать и определять как кристаллические, так и рентгеноаморфные фазы, перечисленные выше. Методом ДР исследован фазовый состав катализаторов шпинельного типа Cu1Cr2O4 и Cu1Fe2O4. Установлено, что природа элемента и температура оказывают влияние на формирование структуры шпинели, создавая новые формы. В статье описаны фазовые превращения, происходящие при синтезе катализаторов, который проводили методом соосаждения из смеси растворов нитратов. Найдено, что при температуре 85 °С формируются различные стехиометрические образования, являющиеся предшественниками шпинелей. При температуре 600 °С в случае медь-хромовых систем формируются стехиометрические соединения состава и структуры шпинели с различной степенью упорядоченности Cu12+Cr23+O4, а в случае медь-железных систем — дефектные по меди стехиометрические соединения состава и структуры шпинели Cu1-x2+Fe23+O4. Температура 900 °С обеспечивает формирование соединений за­данных состава и структуры шпинели Me12+Me23+O4 в обеих системах. Сопоставление результатов, полученных методом ДР, с данными РСА показало, что упорядоченные или окристаллизованные формы шпинелей и оксидов обнаруживаются обоими методами, а неупорядоченные и дефектные формы шпинелей, формы неупорядоченных твердых растворов, а также малые количества оксидов обнаруживает только метод ДР.

 

Об авторах

Н. Н. Болдырева
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН
Россия

Болдырева Наталья Николаевна.

Новосибирск.



Л. С. Довлитова
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН
Россия

Довлитова Лариса Степановна.

Новосибирск.



Список литературы

1. Плясова Л. М., Зайковский В. И., Кустова Г. Н. и др. Структурные особенности феррит-хромитов меди / Журн. структурной химии. 2015. Т. 56. № 4. С. 689 – 697.

2. Юрьева Т. М., Боресков Г. К., Поповский В. В. и др. Исследование каталитических свойств хромитов. II. Каталитическая активность хромитов магния, марганца, железа, кобальта, никеля, цинка и меди в отношении реакции конверсии окиси углерода с водяным паром / Кинетика и катализ. 1971. Т. 12. № 1. С. 140 – 147.

3. Малахов В. В., Болдырева Н. Н., Власов А. А., Довлитова Л. С. Методология и техника стехиографического анализа твердых неорганических веществ и материалов / Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 5. С. 473 – 479.

4. Малахов В. В., Васильева И. Г. Стехиография и химические методы фазового анализа многоэлементных многофазных веществ и материалов / Успехи химии. 2008. Т. 77. № 4. С. 370 – 392.

5. Малахов В. В. Стехиография и исследование состава, структуры и свойств функциональных материалов / Журн. структурной химии. Приложение. 2010. Т. 51. С. 155 – 161.

6. Пат. 20556635 Российская Федерация, МПК7 G 01 N 31/00. Способ фазового анализа твердых веществ / Малахов В. В., Болдырева Н. Н. Власов А. А.; заявитель и патентообладатель Институт катализа СО РАН. — № 4853287; заявл. 18.06.90; опубл. 20.03.96; Бюл. № 8.

7. Пат. 2075338 Российская Федерация, МПК7 B 01 F 1/00, B 01 J 8/00. Установка для изучения кинетики растворения твердых веществ / Малахов В. В., Власов А. А., Болдырева Н. Н. и др.; заявитель и патентообладатель Институт катализа СО РАН. — № 94030213; заявл. 15.08.94; опубл. 20.03.97; Бюл. № 8.

8. Малахов В. В., Власов А. А. Расчеты и интерпретация результатов стехиографического анализа твердых многоэлементных многофазовых веществ и материалов / Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 3. С. 268 – 275.

9. Почтарь А. А. Исследование пространственной неоднородности химического состава твердых неорганических веществ и материалов стехиографическим методом дифференцирующего растворения: дис. ... канд. хим. наук. — Новосибирск, 2015. — 127 с.

10. Почтарь А. А., Малахов В. В. Стехиографическое определение состава и содержания фаз, капсулированных в объеме твердой матричной фазы / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 7. С. 612 – 617.


Для цитирования:


Болдырева Н.Н., Довлитова Л.С. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА ПРОМЕЖУТОЧНЫХ И КОНЕЧНЫХ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА КАТАЛИЗАТОРОВ ШПИНЕЛЬНОГО ТИПА Cu1Cr2O4 И Cu1Fe2O4 МЕТОДОМ ДИФФЕРЕНЦИРУЮЩЕГО РАСТВОРЕНИЯ. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018;84(9):5-12. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-9-5-12

For citation:


Boldyreva N.N., Dovlitova L.S. DETERMINATION OF THE PHASE COMPOSITION OF INTERMEDIATE AND FINAL PRODUCTS OF SYNTHESIS OF SPINEL TYPE CATALYSTS Cu1Cr2O4 AND Cu1Fe2O4 BY DIFFERENTIATING DISSOLUTION METHOD. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018;84(9):5-12. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-9-5-12

Просмотров: 141


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)