Атомно-эмиссионный спектральный анализ диоксида германия с предварительным концентрированием примесей

Разработана методика концентрирования примесей в высокочистом диоксиде германия (GeO₂) с применением микроволновой системы пробоподготовки MARS 5. Основу пробы удаляли путем парофазной отгонки германия в виде летучего тетрахлорида (GeCl₄). Выбраны параметры работы микроволновой системы, галогенирующий реагент и условия отделения основы пробы более чем на 99 %. Разработана комбинированная методика количественного химического анализа (КХА) GeO₂ методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дугой постоянного тока (ДПТ-АЭС) с многоканальным анализатором спектров МАЭС производства «ВМК-Оптоэлектроника». Определено остаточное содержание германия в растворах, полученных после парофазной отгонки основы пробы. Показано, что пределы обнаружения (ПО) 46 элементов при ДПТ-АЭС анализе диоксида германия с предварительным концентрированием примесей находятся в диапазоне n · 10^–8 – n · 10^–4 % масс. Правильность комбинированной ДПТ-АЭС методики подтверждена экспериментом «введено – найдено».

1. Патент РФ 2300784, G01T 3/06, G01T 1/202. Способ детектирования источника потока нейтронов и гамма-излучения / Шаховский В. В., Чумаков А. И., Еремин Н. В. и др. Опубл. 10.06.2007.

2. Meruva A. R., Raparthi S., Kumar S. J. Modified matrix volatilization setup for characterization of high purity germanium / Talanta. 2016. Vol. 146. P. 259 – 265.

3. Наумов А. В. Мировой рынок германия и его перспективы / Изв. вузов. Цветная металлургия. 2007. № 4. С. 32 – 40.

4. ТУ 48-4-545–90. Приложение 4. Германия двуокись. — М.: Гиредмет, 1990.

5. Миклин Д. Г., Карпов Ю. А., Орлова В. А. Методы аналитического контроля высокочистого вольфрама / Высокочистые вещества. 1993. № 2. С. 13 – 20.

6. Назаренко В. А. Аналитическая химия германия — М.: Наука, 1973. — 264 с.

7. Курс неорганической химии. Т. 1 / Под ред. А. В. Новоселовой. — М.: ИИЛ, 1963. — 922 с.

8. Medvedev N. S., Shaverina A. V., Tsygankova A. R., et al. Analysis of high-purity germanium dioxide by ETV-ICP-AES with preliminary concentration of trace elements / Talanta. 2016. Vol. 155. P. 358 – 362.

9. Petrova N. I., Tsygankova A. R., Saprykin A. I. Analysis of high-purity germanium dioxide by atomic absorption spectrometry / Inorg. Mater. 2015. Vol. 51. N 1. P. 57 – 61.

10. Чанышева Т. А., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. Определение примесей в высокочистом диоксиде германия атомно-эмиссионным спектральным методом / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 7 – 10.

11. Karandashev V. K., Bezrukov L. B., Kornoukhov V. N., et al. Analysis of germanium and germanium dioxide samples by mass-spectrometry and atomic emission spectroscopy / J. Anal. Chem. 2009. Vol. 64. N 3. P. 259 – 267.

12. Ueng R. L., Sahayam A. C., Jiang S. J., et al. Microwave-assisted volatilization of chlorides of Ge and Se for the determination of trace impurities in high purity Ge and Se by ICP-MS / J. Anal. At. Spectrom. 2004. Vol. 19. N 5. P. 681 – 684.

13. Niemelä M., Kola H., Perämäki P. Determination of trace impurities in germanium dioxide by ICP-OES, ICP-MS and ETAAS after matrix volatilization: a long-run performance of the method / Anal. Sci. 2014. Vol. 30. P. 735 – 738.

14. Лабусов В. А. Приборы и комплексы компании «ВМК-Оптоэлектроника» для атомно-эмиссионного спектрального анализа. Современное состояние / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 1. Ч. II. С. 12 – 21.