Атомно-эмиссионный спектральный анализ диоксида германия с предварительным концентрированием примесей
Аннотация
Разработана методика концентрирования примесей в высокочистом диоксиде германия (GeO2) с применением микроволновой системы пробоподготовки MARS 5. Основу пробы удаляли путем парофазной отгонки германия в виде летучего тетрахлорида (GeCl4). Выбраны параметры работы микроволновой системы, галогенирующий реагент и условия отделения основы пробы более чем на 99 %. Разработана комбинированная методика количественного химического анализа (КХА) GeO2 методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дугой постоянного тока (ДПТ-АЭС) с многоканальным анализатором спектров МАЭС производства «ВМК-Оптоэлектроника». Определено остаточное содержание германия в растворах, полученных после парофазной отгонки основы пробы. Показано, что пределы обнаружения (ПО) 46 элементов при ДПТ-АЭС анализе диоксида германия с предварительным концентрированием примесей находятся в диапазоне n · 10–8 – n · 10–4 % масс. Правильность комбинированной ДПТ-АЭС методики подтверждена экспериментом «введено – найдено».
Об авторах
Т. Я. Гусельникова
Институт неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАН
Россия
г. Новосибирск
Россия
г. Новосибирск
А. Р. Цыганкова
Институт неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАН;
Новосибирский государственный университет
Россия
г. Новосибирск
Россия
г. Новосибирск
А. И. Сапрыкин
Институт неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАН;
Новосибирский государственный университет
Россия
г. Новосибирск
Россия
г. Новосибирск
Список литературы
1. Патент РФ 2300784, G01T 3/06, G01T 1/202. Способ детектирования источника потока нейтронов и гамма-излучения / Шаховский В. В., Чумаков А. И., Еремин Н. В. и др. Опубл. 10.06.2007.
2. Meruva A. R., Raparthi S., Kumar S. J. Modified matrix volatilization setup for characterization of high purity germanium / Talanta. 2016. Vol. 146. P. 259 – 265.
3. Наумов А. В. Мировой рынок германия и его перспективы / Изв. вузов. Цветная металлургия. 2007. № 4. С. 32 – 40.
4. ТУ 48-4-545–90. Приложение 4. Германия двуокись. — М.: Гиредмет, 1990.
5. Миклин Д. Г., Карпов Ю. А., Орлова В. А. Методы аналитического контроля высокочистого вольфрама / Высокочистые вещества. 1993. № 2. С. 13 – 20.
6. Назаренко В. А. Аналитическая химия германия — М.: Наука, 1973. — 264 с.
7. Курс неорганической химии. Т. 1 / Под ред. А. В. Новоселовой. — М.: ИИЛ, 1963. — 922 с.
8. Medvedev N. S., Shaverina A. V., Tsygankova A. R., et al. Analysis of high-purity germanium dioxide by ETV-ICP-AES with preliminary concentration of trace elements / Talanta. 2016. Vol. 155. P. 358 – 362.
9. Petrova N. I., Tsygankova A. R., Saprykin A. I. Analysis of high-purity germanium dioxide by atomic absorption spectrometry / Inorg. Mater. 2015. Vol. 51. N 1. P. 57 – 61.
10. Чанышева Т. А., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. Определение примесей в высокочистом диоксиде германия атомно-эмиссионным спектральным методом / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 7 – 10.
11. Karandashev V. K., Bezrukov L. B., Kornoukhov V. N., et al. Analysis of germanium and germanium dioxide samples by mass-spectrometry and atomic emission spectroscopy / J. Anal. Chem. 2009. Vol. 64. N 3. P. 259 – 267.
12. Ueng R. L., Sahayam A. C., Jiang S. J., et al. Microwave-assisted volatilization of chlorides of Ge and Se for the determination of trace impurities in high purity Ge and Se by ICP-MS / J. Anal. At. Spectrom. 2004. Vol. 19. N 5. P. 681 – 684.
13. Niemelä M., Kola H., Perämäki P. Determination of trace impurities in germanium dioxide by ICP-OES, ICP-MS and ETAAS after matrix volatilization: a long-run performance of the method / Anal. Sci. 2014. Vol. 30. P. 735 – 738.
14. Лабусов В. А. Приборы и комплексы компании «ВМК-Оптоэлектроника» для атомно-эмиссионного спектрального анализа. Современное состояние / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 1. Ч. II. С. 12 – 21.
Для цитирования:
Гусельникова Т.Я., Цыганкова А.Р., Сапрыкин А.И. Атомно-эмиссионный спектральный анализ диоксида германия с предварительным концентрированием примесей. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(1(II)):50-55. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-50-55
For citation:
Guselnikova T.Y., Tsygankova A.R., Saprykin A.I. Analysis of germanium dioxide using direct current arc atomic emission spectrometry with preconcentration of trace elements. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(1(II)):50-55. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-50-55
Просмотров: 325
Послать статью по эл. почте 