Двухструйная дуговая плазма: матричные влияния и способы их подавления

Двухструйная дуговая плазма применяется для прямого атомно-эмиссионного анализа порошковых проб. Для нее характерны относительно слабые матричные влияния, что позволяет использовать единые образцы сравнения на основе графитового порошка для анализа проб с неорганической, органической и органоминеральной матрицей. В настоящей работе обсуждены матричные влияния, обусловленные разной термостойкостью и эффективностью испарения проб в плазме, что ограничивает применение единого подхода к анализу проб разной природы. При анализе стандартных образцов геологических проб выделена группа элементов (Al, Ba, Ca, La, Mg, Mn, Sr, Ti, Y), для которых имеет место значительное занижение концентраций. Показано, что для определения редкоземельных элементов следует регистрировать спектры в зоне после слияния струй, обеспечивающей полное испарение этих элементов. При использовании этой зоны наблюдения результаты определения других элементов несколько улучшаются, но не достигают аттестованных значений. Для ускорения испарения образца в плазме проведены эксперименты по выбору условий протекания плазмохимических реакций, позволяющих перевести матричные элементы в более летучие формы. Показано, что добавка гидрофторида аммония к порошковой пробе значительно увеличивает интенсивности линий Al и Ca, прочно связанных с кремниевой матрицей. Неполное испарение наблюдалось и при анализе биологических проб с размером частиц более 100 мкм. Для эффективного разложения органической матрицы в плазме было достаточно уменьшить расход транспортирующего аргона, при этом расход газа зависит от термостойкости и размера частиц пробы. Другим способом улучшения испарения биологических проб является предварительное обугливание.

1. Лабусов В. А. Приборы и комплексы компании «ВМК-Оптоэлектроника» для атомно-эмиссионного спектрального анализа. Современное состояние / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 1. Ч. II. С. 12 – 21.

2. Shelpakova I. R., Zaksas N. P., Komissarova L. N., Kovalevskij S. V. Spectral methods for analysis of high-purity gallium with excitation of spectra in the two-jet arc plasmatron / J. Anal. At. Spectrom. 2002. Vol. 17. P. 270 – 273.

3. Заксас Н. П., Комиссарова Л. Н., Шелпакова И. Р. Атомно-эмиссионный спектральный анализ высокочистого диоксида теллура с возбуждением спектров в двухструйном дуговом плазмотроне / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 3. С. 240 – 244.

4. Заксас Н. П., Комиссарова Л. Н., Шелпакова И. Р. Анализ индия и его оксида с использованием двухструйного дугового плазмотрона / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. Специальный выпуск. С. 89 – 92.

5. Zaksas N. P., Gerasimov V. A., Nevinsky G. A. Simultaneous determination of Fe, P, Ca, Mg, Zn and Cu in whole blood by two-jet plasma atomic emission spectrometry / Talanta. 2010. Vol. 80. P. 2187 – 2190.

6. Zaksas N. P., Nevinsky G. A. Solid sampling in analysis of animal organs by two-jet plasma atomic emission spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2011. Vol. 66. P. 861 – 865.

7. Zaksas N. P., Sultangazieva T. T., Gerasimov V. A. Determination of trace elements in bone by two-jet plasma atomic emission spectrometry / Anal. Bioanal. Chem. 2008. Vol. 391. P. 687 – 693.

8. Zaksas N. P., Veryaskin A. F. Solid sampling in analysis of soils by two-jet plasma atomic emission spectrometry / Anal. Sci. 2017. Vol. 33. P. 605 – 609.

9. Черевко А. С., Пикалов В. В., Тагильцев А. П. и др. Зависимость температуры плазменной струи двухструйного плазмотрона от потенциала ионизации запыляющего плазму вещества / Изв. СО АН СССР. Серия хим. наук. 1983. Вып. 6. № 14. С. 80 – 84.

10. Заксас Н. П., Шелпакова И. Р., Герасимов В. А. Атомно-эмиссионное определение микроэлементов в порошковых пробах разной природы с возбуждением спектров в двухструйном дуговом плазмотроне / Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. № 3. С. 254 – 260.

11. Комиссарова Л. Н., Моисеенко Е. П., Заксас Н. П., Сапрыкин А. И. Прямой атомно-эмиссионный спектральный анализ оксида вольфрама с использованием дуги постоянного тока и двухструйной дуговой плазмы / Аналитика и контроль. 2010. Т. 14. № 2. С. 73 – 81.

12. Заксас Н. П., Комиссарова Л. Н., Галкин П. С., Зубарева А. П. Атомно-эмиссионный анализ высокочистого оксида вольфрама и кристаллов вольфрамата кадмия c ионообменным отделением вольфрама / Аналитика и контроль. 2013. Т. 17. № 1. С. 41 – 46.

13. Zaksas N. P., Gerasimov V. A. Consideration on excitation mechanisms in a high-power two-jet plasma / Spectrochim. Acta. Part B. 2013. Vol. 88. P. 174 – 179.

14. Zaksas N. P. Comparison of excitation mechanisms in the analytical regions of a high-power two-jet plasma / Spectrochim. Acta. Part B. 2015. Vol. 109. P. 39 – 43.

15. Заксас Н. П., Веряскин А. Ф., Лабусов В. А. Аналитические зоны двухструйной дуговой плазмы: достоинства и ограничения / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 1. Ч. II. С. 48 – 52.

16. Черевко А. С. Механизм испарения частиц порошкового анализируемого материала в разряде дугового аргонового двухструйного плазмотрона / Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 7. С. 722 – 731.

17. Заксас Н. П., Султангазиева Т. Т., Корда Т. М. Использование двухструйного дугового плазмотрона для определения микроэлементного состава порошковых биологических проб / Журн. аналит. химии. 2006. Т. 61. № 6. С. 632 – 637.