В процессе синтеза изопропилового спирта по реакции гидрирования ацетона необходимо контролировать содержание микропримесей в используемом водороде, поскольку его чистота определяет качество продукта, а примеси CO и CO₂ являются для данной реакции каталитическими ядами. На заводе «Омский каучук» чистоту водорода определяют газохроматографически с использованием двух различных хроматографов — лабораторного и потокового. Сравнение результатов параллельного определения концентрации водорода выявило расхождение порядка 10 % масс., при этом потоковый хроматограф не обнаружил примеси CO и CO₂, содержание которых по показаниям лабораторного хроматографа составило 0,10 и 0,016 % масс. соответственно, а содержание азота было значительно занижено. На основе проведенного исследования установлено, что сорбент насадочной колонки потокового хроматографа не подходит для определения CO₂, что искажает результаты определения водорода. В связи с этим предложены другие варианты насадочных колонок с селективным по отношению к CO₂ сорбентом для использования с потоковым хроматографом, а также необходимо периодически прогревать колонку для удаления летучих загрязнений.

Исследованы процессы атомизации Pb и Cd из проб морской воды в быстро нагреваемой (скорость нагрева ~10 °C/мс) графитовой печи с балластом. Разработана методика определения Pb и Cd в пробах морской воды с использованием электротермического атомно-абсорбционного спектрометра с танталовым балластом в быстро нагреваемой графитовой печи без предварительной подготовки проб и (или) добавки химических модификаторов. В экспериментах использовали пробы морской воды Балтийского и Черного морей и модельный раствор морской воды с соленостью 35 г/л. При разогреве графитовой печи пары пробы конденсируются на относительно холодном балласте, а затем проба повторно испаряется (переиспаряется) с балласта при его нагреве излучением стенок печи в разогретую аналитическую ячейку. Сдвиг процесса атомизации в область установившейся и высокой температуры печи и уменьшение фонового поглощения при атомизации способствуют уменьшению химических и спектральных влияний матрицы на аналитический сигнал. Для компенсации систематической погрешности определения элементов использовали метод стандартной добавки, адаптированный к функции преобразования спектрометра. Установлены аналитические и метрологические характеристики методики: характеристические массы Pb — 2,2 пг, Cd — 0,17 пг, характеристические концентрации — 0,44 и 0,034 мкг/л соответственно, пределы обнаружения Pb — 0,20 мкг/л, Cd — 0,02 мкг/л, пределы определения — 0,50 и 0,05 мкг/л соответственно, случайная и систематическая составляющие погрешности определения элементов в пробах морской воды составляли не более 10 %.

Представлены методические разработки по созданию стандартного образца состава кормовой добавки с аттестованным содержанием фтора, что представляет существенный интерес для предприятий агропромышленного комплекса. Для выбора способа пробоподготовки анализировали образцы известняковой муки и искусственных смесей на ее основе, а также кормового трикальцийфосфата. Установлено, что отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты из раствора серной кислоты с кварцевым песком обеспечивает полное извлечение аналита. Дополнительный анализ отгона методом капиллярного электрофореза подтвердил наличие фторид-ионов в растворе подготовленной пробы. По результатам ионометрического определения фтора (10 серий измерений по 5 параллельных определений в каждой) рассчитывали метрологические характеристики предложенной методики — показатель повторяемости, показатель прецизионности и расширенную неопределенность измерений. Показано, что разработанная методика может быть использована для аттестации материала стандартного образца кормовой добавки на основе минерального сырья в диапазоне содержаний фтора от 0,01 до 0,2 % с относительной расширенной неопределенностью 4,2 %. Методика (МИ 243/20–2024) аттестована и внесена в Федеральную государственную информационную систему «Аршин» под номером ФР.1.31.2025.50773. С использованием данной методики аттестована партия стандартных образцов состава кормовой добавки на основе минерального сырья — трикальцийфосфата с естественным содержанием фтора, массовая доля которого составила 0,120 % со значением расширенной неопределенности 0,006 %.

Один из основных факторов, сдерживающих внедрение технологии электроимпульсной обработки деформированных полуфабрикатов и изделий токами высокой плотности, — отсутствие промышленных устройств, регистрирующих их температуру в условиях суперскоростного нагрева и ультракороткой длительности отжига. В работе представлены результаты оценки температуры и длительности стадий нагрева и остывания прямоугольных пластин толщиной 1 мм и длиной обрабатываемой зоны до 92 мм из холодно- и криокатаного листов алюминиевых сплавов 1560 (Al – 6Mg – 0,6Mn) и 1965 (Al – 8Zn – 2Mg – 2Cu – 0,1Zr – 0,2Sc – 0,1Mn), подвергнутых однократному воздействию миллисекундными импульсами тока плотностью до 90 кА/мм². Изменения температуры фиксировали с помощью цифровой термографической камеры ТНТ-600 с частотой кадров 50 Гц. Установлено, что температура центральных объемов пластин совпадает с расчетной при нагревах до 200 °C и слабо зависит от их длины. При этом распределение температуры по ширине и длине пластин в момент прохождения импульса тока неоднородно, а градиент температур уменьшается с их длиной. Наличие областей с повышенной температурой вдоль продольных ребер пластин обусловлено скин-эффектом при электроимпульсном воздействии, а с пониженной температурой вблизи границ обрабатываемой зоны — интенсивным оттоком тепла через захваты-тоководы. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методов оперативного контроля температуры алюминиевых полуфабрикатов при их электроимпульсной обработке.

С ростом скоростей работы и контактных нагрузок конструкционных элементов необходимо увеличение эксплуатационного ресурса узлов трения, которое можно обеспечить улучшением физико-механических свойств контактных поверхностей. В работе представлены результаты исследований свойств покрытий, формируемых из наноструктурированных композиционных порошков системы Ti/TiO₂ микроплазменным напылением. Приведены экспериментальные данные по синтезу наноструктурированных порошков на основе титановой матрицы, армированных нанопорошками диоксида титана. В качестве исходных материалов использовали порошок титана марки ПТОМ-1 фракцией менее 90 мкм и наноразмерный порошок диоксида титана фракцией 80 – 200 нм. Смеси исходных материалов c вариативным содержанием TiO₂ подвергали предварительной гомогенизации и последующему механосинтезу. При исследовании морфологии синтезированных порошков выявлено, что форма частиц наследуется от матричного порошка, а с повышением содержания армирующего компонента поверхность композиционного порошка более плотно армируется частицами нанопорошка TiO₂. Определение фракционного состава показало, что максимальная объемная доля частиц (62,5 % масс.) соответствует размеру 10 – 40 мкм. С помощью растровой электронной микроскопии поперечных микрошлифов установлено, что сквозные поры отсутствуют во всех покрытиях. При увеличении содержания диоксида титана до 24 % существенно возрастает пористость, а также присутствует отслоение материала покрытия от подложки. Исследование микротвердости напыленных покрытий показало, что наиболее твердое покрытие (в среднем 985 HV) было получено при напылении синтезированного порошка с содержанием диоксида титана 16 % масс. Полученные результаты могут быть использованы для продления ресурса, например, шаровых кранов из титановых сплавов, используемых в автоклавах для горнодобывающей промышленности.

Ускорители отрицательных ионов водорода и дейтронов широко применяют, например, в области медицины. Вывод пучка частиц из ускорителей осуществляют методом перезарядки ионов при их прохождении через тонкую углеродную фольгу. В работе представлены результаты исследования долговечности перезарядных фольг. Исследовали углеродные фольги толщиной 1 – 4 мкм, полученные на стеклянной подложке путем вакуумно-дугового распыления графитовых стержней. При проведении экспериментов применяли лабораторный стенд, моделирующий воздействие пучка отрицательных ионов водорода (энергия 18 МэВ) с использованием пучка электронов (энергия 10 кэВ). Образцы подвергали облучению потоком электронов, при этом каждый образец сохранял свою целостность. До и после облучения поверхности фольг анализировали с помощью атомно-силовой микроскопии. Установлено, что облучение меняет морфологию поверхности (параметры шероховатости ухудшаются). Методом электростатической силовой микроскопии выявлено заметное отличие между облученной и необлученной частями фольги не только по толщине, но и по электрической проводимости. Полученные результаты и разработанный метод исследования могут быть использованы при оперативном внесении изменений в технологию формирования фольг для повышения срока их службы.

Прогнозирование безотказной работы нефтехимических реакторов необходимо для безопасного функционирования нефтехимической промышленности. Однако в случае бездеформационнного хрупкого разрушения сделать адекватный прогноз по результатам регламентированного технического контроля не удается. Одним из источников такого разрушения является водородная хрупкость. Для решения задачи прогнозирования без крупногабаритных вырезок из стенок оборудования проведено сравнение механических свойств образцов, вырезанных из стенок разрушенного нефтехимического реактора после длительной эксплуатации, и образцов, изготовленных из листа той же марки стали и насыщенных методом катодной поляризации водородом до той же концентрации, которая была измерена в стенках исследованного реактора. Толщина листового проката, из которого изготовлены стенки, была равна толщине листа, из которого получены модельные образцы. Образцы вырезали вдоль и поперек направления прокатки. Проведены сравнительные исследования поведения идентичных модельных и «эксплуатационных» образцов, учитывающие развитие эксплуатационных повреждений, направления вырезки стандартизированных образцов для механических изотермических испытаний и время вылеживания образцов после наводороживания. Проведен регламентированный расчет остаточного ресурса реактора на основании механических характеристик вырезанных из него образцов. Обнаружена принципиальная разница в механических характеристиках модельных и «эксплуатационных» образцов. У модельных пределы прочности и текучести не менялись, а у образцов, вырезанных из реактора, они оказались меньше исходных на 30 %. Эта разница не дает возможности использовать модельные образцы, насыщенные методом катодной поляризации, для прогнозирования водородной деградации стальных элементов нефтехимического оборудования. Показана недостаточность регламентированных при технической диагностике методов неразрушающего контроля, так как они не учитывают возможности образования бездеформационного водородного растрескивания стенок оборудования. Показано, что методики проводимого при экспертизе регламентированного расчета остаточного ресурса эксплуатации на основании как фактических прочностных свойств образцов, вырезанных из эксплуатируемого оборудования, так и механических характеристик модельных наводороженных образцов, вырезанных в различных направлениях относительно направления прокатки, требуют переработки.

Представлены результаты исследования ползучести полиметилметакрилата (ПММА) при циклической нагрузке. Проанализировано вязкоупругое поведение ПММА при нормальных условиях эксплуатации, до начала процессов повреждения материала. Ползучесть при непрерывном деформировании представляет собой суперпозицию двух процессов: ускорения ползучести вследствие роста напряжения и ее замедления с течением времени. При мгновенном росте нагрузки действует только первый процесс, а при выдержке под постоянной нагрузкой — только второй. Для каждого из них получены уравнения состояния вязкоупругости, связывающие ускорение вязкой деформации со скоростями упругой и вязкой деформации и с текущим уровнем упругой деформации. Эти уравнения применимы в диапазоне напряжений от предела ползучести до предела вынужденной эластичности, а также при возврате после полной разгрузки. Поскольку в уравнения не входят в явном виде время и накопленная вязкая деформация, они могут быть использованы для процесса с произвольным законом роста деформации или напряжения. По результатам циклических испытаний с различными скоростями деформации на этапах нагрузки и разгрузки получены уравнения состояния для различных сочетаний величин и направлений скоростей упругой и вязкой деформаций. Эти уравнения применены для моделирования вязкой деформации ПММА по заданному закону изменения упругой деформации. Сопоставление с экспериментом подтвердило высокую точность моделирования. Выявлен ряд последовательных стадий вязкоупругой деформации в зависимости от уровня нагрузки: упругая (при напряжении ниже предела ползучести); мгновенно вязкая; вязкая; вязкопластическая. На первой стадии вязкая деформация не растет, на второй — растет только при увеличении нагрузки, на третьей — растет также при выдержке. При выходе на вязкопластическую стадию происходит накопление необратимой деформации, которая сохраняется после завершения возврата.

Рассмотрена модель применения трехпараметрического распределения Вейбулла для описания прочности пучка параллельных волокон (комплексной нити) при растяжении. Актуальность вопроса связана с тем, что высокопрочные волокна производятся обычно в виде нитей, а не одиночных волокон. Для моделирования выбраны волокна с диаграммой деформирования, близкой к линейной: углеродные, стеклянные и арамидные (Кевлар-49). Результаты испытаний одиночных углеродных и стеклянных волокон получены F. Mesquita совместно с коллегами. Для моделирования пучка арамидных волокон использованы данные авторов, полученные при испытании одиночных волокон Кевлар-49. Использование двухпараметрического распределения Вейбулла – Гнеденко для прогнозирования прочности армированных пластиков предполагает возможность накопления обрывов с самого начала деформации, что в дальнейшем может привести к появлению в композите кластера обрывов волокон бесконечного размера при любой нагрузке, что противоречит наблюдениям. Показано, что трехпараметрическое распределение лучше описывает полученные результаты и не требует предположения о разрушении волокон при нулевом напряжении. Установлено, что процесс разрушения стеклянных волокон начинается практически от старта их нагружения и двухпараметрическое распределение Вейбулла – Гнеденко хорошо описывает распределение прочности данных волокон.