Определение четвертичных аммониевых соединений в пищевых продуктах методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии высокого разрешения

Разработана методика определения остаточных количеств четвертичных аммониевых соединений (ЧАС) в пищевых продуктах методом УВЭЖХ/масс-спектрометрии высокого разрешения после водно-ацетонитрильной экстракции определяемых компонентов. Анализировали образцы молока, сыра (верхний корковый слой), пельменей, свинины, кожи курицы и говяжьего фарша. Выбраны условия хроматографического разделения смеси пяти ЧАС, две из которых представляют собой смесь гомологов линейного строения. Идентификацию ЧАС проводили по временам удерживания, точным массам ионов и совпадению изотопного распределения mSigma. Пределы обнаружения ЧАС составили 0,1 – 0,5 нг/мл, пределы определения — 1 нг/мл для водных стандартных растворов. Диапазон определяемых содержаний ЧАС в пищевых продуктах — 1 – 100 нг/г. Во всех исследованных образцах обнаружены остаточные количества ЧАС, что свидетельствует об активном использовании дезинфицирующих средств на их основе в мясной и молочной промышленности. Правильность методики проверена введением в пищевые продукты добавки на уровне 10 нг/г для каждого ЧАС. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 0,18, продолжительность анализа составила 30 – 40 мин.

1. Пантелеева Л. Г., Федорова Л. С., Цвирова И. М., Белова А. С. Вирулицидная, туберкулоцидная и фунгицидная активность новых средств из группы поверхностно-активных веществ / Дезинфекционное дело. 1998. № 3. С. 11 – 13.

2. Химитек Универсал-ДЕЗ — панацея от санитарно-гигиенических проблем на пищевых предприятиях / Горизонт чистоты. 2009. ¹ 23 (http://gorizontch.ru/ximitek-universal-dez-pa- naceya-ot-sanitarno-gigienicheskix-problem-na-pishhevyx-pred- priyatiyax. Дата обращения: 26.04.2019 г.).

3. Хлыновский М. Д. Вспомогательные материалы для повышения биологической стойкости пива и напитков / Контроль качества. 2005. ¹ 5. С. 74 – 76.

4. Zhou X., Handie A., Salari H., et al. High-performance liquid chromatography determination of residue levels on chicken carcasses treated with cetylpyridinium chloride / J. Chromatogr. B. 1999. Vol. 728. P. 273 – 277. DOI: 10.1016/S0378-4347(99)00100-0.

5. Morales S. R., Zhou X., Salari H., et al. Liquid chromatography determination of residue levels on apples treated with cetylpyridinium chloride / J. Chromatogr. A. 2005. Vol. 1062. P. 285 – 289. DOI: 10.1016/j.chroma.2004.11.039.

6. Arrebola-Liebanas F. J., Abdo M. A. H., Moreno J. L. F., et al. Determination of quaternary ammonium compounds in oranges and cucumbers using QuEChERS extraction and ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry / J. AOAC Int. 2014. Vol. 97. N 4. P. 1021 – 1026. DOI: 10.5740/jaoacint.SGEArrebolaLiebanas.

7. Cao H., Kang M., Chen Z., et al. Determination of five quaternary ammonium compounds in foodstuffs using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry / Anal. Methods. 2014. Vol. 6. P. 4790 – 4796. DOI: 10.1039/ c4ay00767k.

8. Hepperle J., Schüle E., Kolberg D., Scherbaum E. Determination of quaternary ammonium compound residues in fruits and vegetables by QuEChERS following LC-MS/MS analysis / News Analytik. 2014. P. 1 – 5. (https://www.analytik- news.de/ en/papers/pdf/cvuase1.pdf, accessed April 26, 2019).

9. Jimenez I., Perogordo E., Andres N., Galindez B. Validation of an analytical method for analyzing residues of quaternary ammonium compounds in animal and plant samples by LC-MS/MS / Revista del Comité Científico de la AECOSAN. Vol. 20. P. 45 – 52. (https://zenodo.org/record/808233#. XHVUj7iKsgY. accessed April 26, 2019).

10. Xian Y., Dong H., Wu Y., et al. QuEChERS-based purification method coupled to ultrahigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) to determine six quaternary ammonium compounds (QACs) in dairy products / Food Chem. 2016. Vol. 212. P. 96 – 103. DOI: 10.1016/j.foodchem.2016.05.151.

11. Martínez-Carballo E., Sitka A., Gonzalez-Barreiro C., et al. Determination of selected quaternary ammonium compounds by liquid chromatography with mass spectrometry. Part I. Application to surface, waste and indirect discharge water samples in Austria / Environ. Pollut. 2007. Vol. 145. P. 489 – 496. DOI: 10.1016/j.envpol.2006.04.033.

12. Fernandez P., Alder A. C., Suter M. J. F., Giger W. Determination of the quaternary ammonium surfactant ditallowdimethylammonium in digested sludges and marine sediments by supercritical fluid extraction and liquid chromatography with postcolumn ion-pair formation / Anal. Chem. 1996. Vol. 68. P. 921 – 929. DOI: 10.1021/ac9505482.

13. Bassara P., Williams D., Dean J. R., et al. Determination of quaternary ammonium compounds in seawater samples by solid-phase extraction and liquid chromatography-mass spectrometry / J. Chromatogr. A. 2011. Vol. 1218. P. 673 – 677. DOI: 10.1016/j.chroma.2010.11.088.

14. Ruan T., Song S., Wang T., et al. Identification and composition of emerging quaternary ammonium compounds in municipal sewage sludge in China / Environ. Sci. Technol. 2014. Vol. 48. P. 4289 – 4297. DOI: 10.1021/es4050314.

15. Vincent G., Kopferschmitt-Kubler M. C., Mirabel P., et al. Sampling and analysis of quaternary ammonium compounds (QACs) traces in indoor atmosphere / Environ. Monit. Assess. 2007. Vol. 133. P. 25 – 30. DOI: 10.1007/s10661-006-9556-3.

16. МУК 4.1.2009–05. Определение остаточных количеств цетилпиридиний хлорида в мясе кур и продуктах его переработки. Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сб. метод. указаний. — М.: Роспотребнадзор, 2009.

17. Амелин В. Г., Федина Н. М., Подколзин И. В., Коротков А. И. Быстрый скрининг и определение остаточных количеств ветеринарных препаратов в молоке методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии-квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. ¹ 6. С. 461 – 472.