Определение растворенных форм кремния в природной питьевой воде методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра

Предложена методика определения растворенных форм кремния в воде методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с источником непрерывного спектра. Для устранения химических помех при определении кремния графитовые кюветы поперечного нагрева модифицированы перманентным модификатором (раствором вольфрамата натрия) с образованием карбидного покрытия. Термическая стабилизация кремния в графитовой печи достигнута в присутствии смешанного палладиево-магниевого модификатора в нитратной форме. Разработанный способ анализа применен для определения растворенных форм кремния в реальных образцах подземной и поверхностной воды. По результатам исследований и метрологической экспертизы материалов по разработке методики измерений проведена ее аттестация на базе аккредитованной на данный вид деятельности организации, методика зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.

1. Горбачев А. Л. Элементный статус населения в связи с химическим составом питьевой воды / Микроэлементы в медицине. 2006. Т. 7. № 2. С. 11 – 24.

2. СанПиН 2.1.4.1074–01. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения. — М.: Минздрав России, 2000. — 90 с.

3. ГН 2.1.5.1315–03. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. — М.: Минздрав России, 2003. — 199 с.

4. Мансурова Л. А., Федчишин О. В., Трофимов В. В. и др. Физиологическая роль кремния / Сибирский медицинский журнал. 2009. Т. 90. № 7. С. 16 – 18.

5. Авцын А. П., Жаворонков А. А., Риш М. А., Строчкова Л. С. Микроэлементозы человека. — М.: Медицина, 1991. — 496 с.

6. Сусликов В. Л. Геохимическая экология болезней. Т. 2. Атомовиты. — М.: Гелиос АРВ, 2000. — 672 с.

7. Рахманин Ю. А., Егорова Н. А., Красовский Г. Н. и др. Кремний, его биологическое действие при энтеральном поступлении в организм и гигиеническое нормирование в питьевой воде. Обзор литературы / Гигиена и санитария. 2017. Т. 96. № 5. С. 492 – 498. DOI: 10.18821/0016-9900-2017-96-5-492-498

8. ГОСТ Р 57165–2016. Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. — М.: Стандартинформ, 2019. — 31 с.

9. ПНД Ф 14.1:2:4.135–98. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. — М.: Государственный комитет РФ по охране окружающей среды, 1998. — 24 с.

10. ГОСТ 31870–2012. Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии. — М.: Стандартинформ, 2019. — 20 с.

11. РД 52.24.432–2018. Массовая концентрация кремния в водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде синей (восстановленной) формы молибдокремниевой кислоты. — Ростов-на-Дону: Росгидромет, ФГБУ ГХИ, 2018. — 25 с.

12. РД 52.24.433–2018. Массовая концентрация кремния в водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде желтой формы молибдокремниевой кислоты. — Ростов-на-Дону: Росгидромет, ФГБУ ГХИ, 2018. — 25 с.

13. РД 52.10.744–2010. Массовая концентрация кремния в морской воде. Методика измерений фотометрическим методом в виде синей формы молибдокремниевой кислоты. — М.: ФГУ «ГОИН», 2010. — 15 с.

14. ПНД Ф 14.1:2:4.215–06. Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации кремнекислоты (в пересчете на кремний) в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. — М.: ФБУ «ФЦАО», 2006. — 18 с.

15. EPA Method 366.0. Determination of Dissolved Silicate in Estuarine and Coastal Waters by Gas Segmented Continuous Flow Colorimetric Analysis. — Ohio: National Exposure Research Laboratory Office of Research and Development U.S. Environmental Protection Agency Cincinnati, 1997. — 13 p.

16. EPA Method 370. 1. Silica, Dissolved (Colorimetric). — USA: NPDES, 1978. — 6 p.

17. Сапрыгин А. В., Голик В. М., Трепачев С. В. и др. Исследование возможности прямого определения кремния методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с использованием динамической реакционной ячейки / Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. ¹ 1. С. 64 – 77.

18. Abe K., Watanabe Y. Determination of Silicate in Seawater by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry / J. Oceanogr. 1992. Vol. 48. N 3. P. 283 – 292. DOI: 10.1007/BF02233988

19. Santos M. A., Silva A. B. S., Machado R. C., et al. Silicon determination by microwave-induced plasma optical emission spectrometry: Considerations and strategies for the use of tetrafluorboric acid and sodium hydroxide in sample preparation procedures / Spectrochim. Acta. Part B. 2020. Vol. 167. N 5. P. 1 – 4. DOI: 10.1016/j.sab.2020.105842

20. Gómez-Nieto B., Gismera M. J., Sevilla M. T., et al. Straightforward silicon determination in water-in-oil-in-water emulsions used for silicon supplementations in food by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2018. Vol. 148. N 10. P. 44 – 50. DOI: 10.1016/j.sab.2018.06.001

21. Huang M. D., Krivan V. A direct solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry method for the determination of silicon in biological materials / Spectrochim. Acta. Part B. 2007. Vol. 62. N 3. P. 297 – 303. DOI: 10.1016/j.sab.2006.12.007

22. Камбалина М. Г., Пикула Н. П. Атомно-абсорбционное определение содержания кремния в природных водах / Изв. Томского политехнич. ун-та. 2012. Т. 320. ¹ 3. С. 120 – 124.

23. Burguera M., Burguera J. L., Carrero P., Rondon C. A flow injection-ETAAS system for the on-line determination of total and dissolved silica in waters / Talanta. 2002. Vol. 58. N 6. P. 1157 – 1166. DOI: 10.1016/S0039-9140(02)00205-9

24. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 3 – 4. С. 64 – 92.

25. Филатова Д. Г., Еськина В. В., Барановская В. Б., Карпов Ю. А. Современные возможности электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником спектра / Журн. аналит. химии. 2020. Т. 75. ¹ 5. С. 387 – 393. DOI: 10.31857/S0044450220050047

26. Nakadi F. V., Prodanov C., Boschetti W., et al. Determination of silicon in biomass and products of pyrolysis process via high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry / Talanta. 2018. Vol. 179. N 3. P. 828 – 835. DOI: 10.1016/j.talanta.2017.12.022

27. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. — М.: Химия, 1984. — 429 с.

28. Потапова В. Г., Гребенюк Н. Н., Бланк А. Б. Атомно-абсорбционное электротермическое определение кремния в монокристаллах на основе галогенидов щелочных металлов / Журн. аналит. химии. 1998. Т. 53. № 8. С. 875 – 878.

29. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 782 с.

30. Бурылин М. Ю., Темердашев З. А. Перманентные химические модификаторы в практике электротермического атомно-абсорбционного спектрометрического анализа (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 2. С. 16 – 23.

31. Волынский А. Б. Химические модификаторы на основе соединений платиновых металлов в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии / Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. ¹ 6. С. 566 – 586.