Разработка методики определения и стандартного образца массовой доли воды в минеральном масле с использованием ГЭТ 173–2017

На основании обзора стандартизованных методик определения качества минеральных масел и утвержденных типов стандартных образцов (СО) выявлена необходимость разработки СО состава минерального масла с аттестованным значением массовой доли воды, прослеживаемым к Государственному первичному эталону единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173–2017, в целях контроля точности результатов определения воды в минеральном масле с использованием ИК-спектрометров. Материалом СО выбрано минеральное гидравлическое масло MIL-H-5606 серии CONOSTAN производства компании SCP SCIENCE (Канада). Разработана методика воспроизведения массовой доли воды в минеральном масле с использованием эталонной установки на основе кулонометрического титрования по методу Карла Фишера из состава ГЭТ 173–2017. Относительная расширенная неопределенность (при k = 2) результатов определения воды в минеральном масле составила 7,1 %. Сформулированы требования к метрологическим характеристикам СО: интервалу допускаемых аттестованных значений СО, границам допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения (P = 0,95), допускаемой относительной расширенной неопределенности аттестованного значения (k = 2). Проведены исследования по выбору способа упаковки и условий хранения СО. С учетом согласованности измерений значений массовой доли воды, полученных методом кулонометрического титрования по Фишеру и с использованием инфракрасного спектрометра Fluid Scan (Spectro Inc., США), продемонстрирована применимость СО для метрологического обеспечения экспрессных ИК-спектрометров.

1. Анисимов И. Г., Бадыштова К. М., Бнатов С. А. и др. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник / Под ред. В. М. Школьникова. — М.: Техинформ, 1999. — 596 с.

2. Cresham R. M., Totten G. E. Lubrication & Maintenance of Industrial Machinery. — CRC Press: Boca Raton, FL, USA, 2009. — 298 p.

3. ТР ТС 013/2011. Технический регламент Таможенного союза «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту» от 18 октября 2011 г. № 826.

4. ТР ТС 030/2012. Технический регламент Таможенного союза «О требованиях к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям» от 20 июля 2012 г. № 59.

5. Рыбак Б. М. Анализ нефти и нефтепродуктов. — М.: Гостехиздат, 1962. — 888 с.

6. Магеррамов А. М., Ахмедова Р. А., Ахмедова Н. Ф. Нефтехимия и нефтепереработка. — Баку: Бакы Университети, 2009. — 658 с.

7. Семенычева Л. Л., Полянскова В. В., Кулешова Н. В., Гераськина Е. В. К вопросу о методах определения воды в минеральных и синтетических маслах / Нефтепереработка и нефтехимия. 2013. № 4. С. 46 – 48.

8. ГОСТ 1547–84. Масла и смазки. Методы определения наличия воды. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. — 2 с.

9. ГОСТ Р ИСО 3734–2009. Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования. — М.: Стандартинформ, 2009. — 15 с.

10. ГОСТ 2477–2014. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды. — М.: Стандартинформ, 2018. — 15 с.

11. ГОСТ Р 51946–2002. Нефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. — 11 с.

12. ГОСТ 24614–81. Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. — 11 с.

13. ГОСТ Р 54281–2010. Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру. — М.: Стандартинформ, 2012. — 16 с.

14. ASTM D6304-20. Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration. https://www.astm.org/ Standards/D6304.htm (дата обращения 28 июля 2021 г.).

15. DIN 51777–2020. Petroleum products — Determination of water content using titration according to Karl Fischer. — Deutsches Institut fur Normung e.V., 2020. — 30 p. DOI: 10.31030/3120598

16. ГОСТ 7822–75. Масла нефтяные. Метод определения растворенной воды. — М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. — 6 с.

17. ASTM E2412-10(2018). Standard Practice for Condition Monitoring of In-Service Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry. https://www. astm.org/Standards/E2412.htm (дата обращения 28 июля 2021 г.).

18. Rauscher M. S., Tremmel A. J., Schardt M., Koch A. W. Non-Dispersive Infrared Sensor for Online Condition Monitoring of Gearbox Oil / Sensors. 2017. Vol. 17. N 2. Article 399. DOI: 10.3390/s17020399

19. Пат. США 6679103. Анализатор влажности, предназначенный для определения в непрерывном режиме содержания воды в жидкофазных пробах. МПК G01N/2556. Опубл. 20.01.2004.

20. Пат. США 7036356. Метод и прибор для определения содержания воды в жидких средах. МПК G01N33/20. Опубл. 02.05. 2006.

21. Пат. США 5563337. Прибор для детектирования влажности в проточных системах. МПК G01N33/20. Опубл. 08.10.1996.

22. Margolis S. A., Vaishnav E. K., Sieber J. R. Measurement of water by oven evaporation using a novel oven design. 2. Water in motor oils and motor oil additives / Anal. Bioanal. Chem. 2004. Vol. 380. P. 843 – 852. DOI: 10.1007/s00216-004-2829-1

23. Медведевских М. Ю., Сергеева А. С., Крашенинина М. П., Шохина О. С. Создание эталонов сравнения для реализации Государственной поверочной схемы средств измерений содержания воды / Измерительная техника. 2019. № 6. С. 3 – 10. DOI: 10.32446/0368-1025it.2019-6-3-10

24. De Laeter J. R., Böhlke J. K., De Bievre P., et al. Atomic Weights of the Elements. Review 2000 / Pure Appl. Chem. 2003. Vol. 75. N 6. P. 683 – 800.

25. Mohr P. J., Taylor B. N., Newell D. B. CODATA Recommended Values of the Fundamental Physical Constants: 2010 / J. Phys. Chem. Ref. Data. 2012. Vol. 41. N 4. P. 1 – 84.