Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 87, № 10 (2021)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА 

5-11 101
Аннотация

Одной из наиболее сложных задач аналитического контроля медных руд является определение минеральных форм меди. В настоящее время для этой цели применяют йодометрический и атомно-абсорбционный методы с предварительным выщелачиванием различных минеральных форм, отличающиеся сложной процедурой пробоподготовки и значительным временем проведения анализа. Наиболее универсальным методом определения минерального состава твердых проб является рентгенодифракционный анализ, однако значительные вариации фазового состава медных руд, перекрытие рефлексов различных фаз, наличие аморфной фазы и структурных дефектов обусловливают необходимость разработки специальных подходов. В настоящей работе наличие аморфной фазы учтено путем прямого расчета массовых долей кристаллических фаз методом G-фактора. Общее содержание меди предлагается определять рентгенофлуоресцентным методом. Разработаны методические подходы, основанные на использовании только рентгеновских методов, исключающие процедуры выщелачивания и растворения проб и позволяющие определять первичные и вторичные сульфиды меди по градуировочным характеристикам (3 мин), а также полный фазовый состав на этапе рутинного анализа (10 – 15 мин) и в исследовательских целях (15 – 20 мин).

12-17 65
Аннотация

Использование искусственных нейронных сетей (ИНС) считается оправданным в задачах, не имеющих общепризнанного алгоритма решения. Одной из таких задач в рентгенофлуоресцентном анализе (РФА) является контроль содержания металлов в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны. Построение градуировочных характеристик осложнено отсутствием стандартных образцов состава аэрозолей, собранных на фильтр. Для решения этой проблемы создавали синтетические градуировочные образцы (ГО) в виде тонкой органической пленки, содержащей порошковый материал известного химического состава. Массу пленочных образцов варьировали от 40 до 155 мг, чтобы имитировать различную загруженность фильтров аэрозолями. Содержание компонентов в них изменяется в 20 – 200 раз, что соответствует пробам реальных аэрозолей. На примере анализа 38 таких пленочных градуировочных образцов, чья масса составляла от 40 до 100 мг, оценили возможность моделирования нелинейной градуировочной функции многих переменных с помощью искусственных нейронных сетей. Исследованы структура нейронной сети, активационные функции и алгоритмы обучения. Моделирование выполняли с помощью академической версии аналитической платформы Deductor компании BaseGroup. Установлено, что реализация алгоритма обратного распространения ошибок приводит к погрешности анализа, намного превышающей погрешность регрессионных градуировочных функций. Алгоритм Resilient Propagation обеспечил наименьшие значения погрешности (Sr) определения ванадия в градуировочных образцах аэрозолей. Диапазон низких содержаний элементов в обучающей выборке известен с большей погрешностью, чем высоких, в связи с чем сигмоидная функция активации приводит к неудовлетворительной правильности результатов анализа, поэтому предпочтение следует отдать гиперболическому тангенсу.

18-25 80
Аннотация

Для обнаружения биологически активных компонентов в смесях сложного состава, к которым относятся биологические жидкости (кровь, моча и т.д.), широко используют метод жидкостной хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения, сочетающий в себе возможности высокоселективного разделения исследуемых смесей, достоверного обнаружения неизвестных веществ и высокую чувствительность. Предложен способ одновременного извлечения из мочи N-триэтаноламина (ТЭА), N-этилдиэтаноламина (ЭДЭА) и N-метилдиэтаноламина (МДЭА) — высокополярных биомаркеров азотистых ипритов — с последующим определением методом ВЭЖХ в сочетании с тандемной масс-спектрометрией высокого разрешения. Исследованы масс-спектры фрагментации протонированных молекулярных ионов ТЭА, ЭДЭА и МДЭА, приведены возможные структурные формулы фрагментных ионов. Оптимизированы условия пробоподготовки образцов мочи и масс-спектрометрического детектирования в режиме мониторинга выбранных реакций. В качестве способа подготовки проб мочи к анализу выбран вариант разбавления деионизированной водой в 5 раз. Разделение компонентов проводили в варианте обращенно-фазовой хроматографии, при этом времена удерживания ТЭА, ЭДЭА и МДЭА составили 2,00, 2,05 и 1,92 мин соответственно. Время, необходимое для выполнения всех стадий анализа проб мочи, не превышает 25 мин. Пределы обнаружения биомаркеров в моче составили: 1 нг/мл ТЭА и 2 нг/мл ЭДЭА и МДЭА. Разработанный подход позволяет установить факт применения специфических азотистых ипритов в случаях расследования возможного попадания кожно-нарывных отравляющих веществ в живой организм.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ 

26-33 69
Аннотация

Микроструктурно-чувствительные акустические параметры (МСА-параметры) металла объекта контроля определяют с использованием измерений эхо-импульсным методом времени распространения объемных упругих волн ультразвукового диапазона. При этом структурные особенности металла оцениваются не только в поверхностном слое, но и по всему объему. В работе представлены результаты применения МСА-параметров для оценки отклонения отношений скоростей продольной и сдвиговых волн относительно «базового» состояния, имеющего заведомо известные прочностные характеристики. Показано, что МСА-параметры зависят от вариаций упругих характеристик, обусловленных особенностями структуры металла. Для их расчета в качестве характеристики «базового» состояния использованы обобщенные значения отношений скоростей волн для сталей одной и той же группы. Приведены обобщенные значения для конструкционных углеродистых, низколегированных и легированных сталей, а также результаты использования МСА-параметров для определения особенностей структуры металла и изменений прочностных характеристик, возникающих при вариациях режимов техпроцессов сварки и термообработки. Проведен сопоставительный анализ МСА-параметров со значениями механических свойств и параметров трещиностойкости металла. Установлено, что реализуемая современными аппаратным средствами точность измерения МСА-параметров существенно превышает их изменения при значимых отклонениях прочностных характеристик. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методик количественной неразрушающей оценки особенностей структуры металла.

34-39 60
Аннотация

Алюминиевые сплавы с нанесенными на них гальваническими покрытиями, в частности медными, широко применяют в различных отраслях промышленности. Используемая для решения возникающей при этом проблемы, связанной с низкой адгезией покрытий, предварительная цинкатная обработка часто не дает желаемого результата. В работе представлены результаты исследования влияния состава электролита на адгезию и другие свойства покрытия с основой. Установлено, что для анодирования можно использовать электролит с пониженным содержанием серной и фосфорной кислот. Сформированные при анодировании оксидные пленки устойчивы в обычном сернокислом электролите меднения, что исключает контактный обмен и повышает адгезию. Показано, что метод скретч-теста позволяет численно оценить адгезию полученного медного покрытия. Ее величина в значительной степени зависит от поверхностной пористости оксидной пленки и вида анодируемых сплавов. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании технологии нанесения медного покрытия как самостоятельного, так и в качестве подслоя в многослойных покрытиях.

40-43 89
Аннотация

Определение пористости, структурных характеристик пор и давления газа в закрытых порах — важнейшая часть оценки физико-механических свойств материалов. По давлению внутри поры можно судить о степени прочностной надежности пористого объема изделия. Кроме того, данные о давлении позволят оптимизировать технологические процессы изготовления изделий, управлять их структурой и свойствами, избегать образования трещин на границах частиц, составляющих материал. В работе представлен метод расчета внутреннего давления в сферический поре, возникшей в материале изделия, изготовленном порошковой металлургией или аддитивными технологиями. Предложенный способ измерения внутреннего давления в поре основан на приложении к изделию внешнего давления, измерении перемещений точек поверхности поры и вычислении давления по разности смещений. При этом использованы известные решения задачи теории упругости о деформации сферической полости, расположенной в центре сферического полого шара. Полученные результаты могут быть использованы для оценки свойств и структуры изделий, полученных аддитивной технологией и порошковой металлургией, а также для совершенствования технологии их изготовления.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ 

44-53 88
Аннотация

Представлен аналитический подход, позволяющий получать консервативные оценки вероятности хрупкого усталостного разрушения конструкционных элементов технических систем, учитывающий разброс начальных размеров трещиноподобных дефектов, который описывается экспоненциальным вероятностным распределением. При этом процесс эксплуатационного нагружения рассмотрен как детерминированный (исследованы циклы нагружения с постоянными амплитудой и частотой), и как случайный (изучен стационарный узкополосный гауссов случайный процесс нагружения). Кинетика трещины описана модифицированным уравнением Пэриса, учитывающим асимметрию циклов нагружения. Константы уравнения Пэриса положены детерминированными величинами. Приведен пример расчета вероятности усталостного разрушения элемента линейного участка трубопровода, содержащего осевую трещину на внутренней поверхности и нагруженного внутренним давлением. Оценены результаты расчета, получаемые с учетом и без учета случайной природы эксплуатационного нагружения. Сделан вывод о том, что исключение из рассмотрения случайного характера эксплуатационного нагружения приводит к получению неконсервативных оценок вероятности усталостного разрушения, которые могут отличаться на порядок от данных расчета, учитывающего стохастическую природу процесса нагружения. Представленный подход может быть использован при реализации вероятностного и риск-ориентированного подходов к обеспечению прочности, ресурса и безопасности технических систем в реальных условиях эксплуатации и корректировке типовых программ эксплуатации с точки зрения выбора периодичности и объема неразрушающего контроля.

54-62 89
Аннотация

Обсуждаются результаты проявления эффекта Ребиндера при испытаниях жаропрочных сплавов в контакте с коррозионными средами, содержащими Na2SO4 + NaCl. Цель исследования — экспериментальное изучение влияния солей, содержащих хлор и серу, при высоких температурах на механические свойства и длительную прочность монокристаллического и порошкового жаропрочных сплавов на никелевой основе. Практическая ценность работы связана с возможной эксплуатацией деталей газовых турбин в условиях попадания в проточную часть частиц, содержащих хлор, серу и натрий. Разработана более простая, чем ранее используемая, методика испытаний деформируемых сплавов на длительную прочность в расплавах солей. Проведены сравнительные исследования механических свойств и длительной прочности монокристаллического жаропрочного сплава в исходном состоянии, предварительно поврежденного коррозией разной длительности, а также находящегося в контакте с солями во время испытания. В связи с большим разбросом экспериментальных данных для определения гарантированных значений длительной прочности предложен и реализован метод нижних огибающих. Установлено, что гарантированные значения длительной прочности при разных температурах и длительностях испытаний в присутствии солей могут снижаться в 2,5 – 5,0 раз. Проведены металлографические исследования характера повреждений и разрушения образцов. Выявленное снижение длительной прочности жаропрочных сплавов в контакте с солями интерпретировано как эффект Ребиндера, а не как проявление эффекта коррозионного растрескивания. Предложена методология использования полученных результатов испытаний длительностью до нескольких тысяч часов в высокоагрессивных средах для прогнозирования длительной прочности применительно к долговеременной эксплуатации (десятки тысяч часов) в условиях сравнительно небольших солевых нагрузок.

ОБМЕН ОПЫТОМ 

63-67 76
Аннотация

Приведены методики ускоренных испытаний на абразивный износ. Показано, что методика, реализуемая на установке ИМ-01 конструкции ВИСХОМ, как и методика Бринелля – Ховарта для лабораторных исследований, в которых используют порошковый абразив, имеют недостатки. В частности, при использовании сыпучего абразивного материала возникают сложности его равномерного распределения по поверхности зоны контакта, а также проблемы обеспечения стабильности подачи образивного материала в течение времени эксперимента. Цель данного исследования — разработка методики сравнительной оценки износостойкости, исключающей отмеченные недостатки. Испытания проводили на установке М-1, используя образцы-пластины размером 60 × 40 × 3 мм. В качестве абразивного материала применяли радиальный лепестковый круг диам. 150 – 220 мм, шириной 30 мм, диаметром посадочного отверстия 30 – 40 мм. Величину износа определяли по уменьшению массы образца путем взвешивания на весах с точностью 0,0001 г до и после испытаний. Результаты испытаний рассматривали как относительную износостойкость ε, равную отношению износостойкости испытуемого образца к износостойкости эталона. Использование относительной износостойкости позволяет повысить точность полученных результатов вследствие исключения влияния на них естественных изменений внешних параметров, определяющих интенсивность изнашивания в процессе испытаний. Установка обеспечивает ускоренные сравнительные испытания образцов: затраты времени на испытание одного образца составили около 8 мин, тогда как при испытании на установке ИМ-1 — 40 мин. При этом сохраняются структура и размеры зерна рабочего тела, постоянство нагрузки в зоне контакта и скорости взаимодействия образца и инструмента. Лепестковые круги различной зернистости позволяют применять установку для широкого спектра задач, использовать образцы без предварительного шлифования, но с их предварительным очищением от шлаков и крупных частиц и последующим нанесением износостойких покрытий.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ 

68-74 62
Аннотация

На основании обзора стандартизованных методик определения качества минеральных масел и утвержденных типов стандартных образцов (СО) выявлена необходимость разработки СО состава минерального масла с аттестованным значением массовой доли воды, прослеживаемым к Государственному первичному эталону единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173–2017, в целях контроля точности результатов определения воды в минеральном масле с использованием ИК-спектрометров. Материалом СО выбрано минеральное гидравлическое масло MIL-H-5606 серии CONOSTAN производства компании SCP SCIENCE (Канада). Разработана методика воспроизведения массовой доли воды в минеральном масле с использованием эталонной установки на основе кулонометрического титрования по методу Карла Фишера из состава ГЭТ 173–2017. Относительная расширенная неопределенность (при k = 2) результатов определения воды в минеральном масле составила 7,1 %. Сформулированы требования к метрологическим характеристикам СО: интервалу допускаемых аттестованных значений СО, границам допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения (P = 0,95), допускаемой относительной расширенной неопределенности аттестованного значения (k = 2). Проведены исследования по выбору способа упаковки и условий хранения СО. С учетом согласованности измерений значений массовой доли воды, полученных методом кулонометрического титрования по Фишеру и с использованием инфракрасного спектрометра Fluid Scan (Spectro Inc., США), продемонстрирована применимость СО для метрологического обеспечения экспрессных ИК-спектрометров.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)