Аттестация стан­дартных образцов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием градуировки по отношениям концентраций

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с градуировкой по отношениям концентраций позволяет значительно улучшить аттестованные характеристики стандартных образцов состава металлов, сплавов, технических и геологических материалов за счет исключения из общей погрешности анализа погрешностей взятия навески, доведения раствора до конечного объема и добавления внутреннего стандарта. Для полного перевода в раствор ильменитовых и цирконовых концентратов, а также огнеупоров и геологических проб с высоким содержанием хрома, разработан способ сплавления с гидроксидом лития в серебряных тиглях. По сравнению со сплавлением с метаборатом лития в платиновых тиглях предлагаемый метод обладает следующими преимуществами: стоимость тиглей значительно ниже, растворимость плава выше, появляется возможность определения бора как примеси в анализируемых материалах. Основной принцип градуировки по отношениям концентраций — сумма аттестованных массовых долей и, соответственно, положительных погрешностей определяемых компонентов не может превышать 100 % — необходимо применять при аттестации стандартных образцов даже тогда, когда не используется метод АЭС-ИСП. В то время как обычные способы градуировки используют одномерное пространство и одномерную прослеживаемость, градуировка по отношениям концентраций создает п -мерное пространство и обеспечивает более высокую точность результатов за счет re-мерной прослеживаемости. Необходимо создать теорию п -мерной прослеживаемости, которая обеспечит на практике более надежную аттестацию стандартных образцов по сравнению с существующими принципами. 

1. Аналитический контроль благородных металлов / Под ред. Ю. А. Карпова, В. Б. Барановской, Л. П. Житенко. — М.: Техносфера, 2019. — 400 с.

2. СТ РК 2688-2015. Золото лигатурное. Технические условия. — Астана: РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации», 2015. — 78 с.

3. Каримов а Т. А., Бухбинде р Г. Л. Анализ геологических материалов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с градуировкой в относительных концентрациях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 6. С. 25 - 29. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-6-24-29

4. Химический анализ в геологии и геохимии / Под ред. Г. Н. Аношина. — Новосибирск: Гео, 2016. — 622 с.

5. Каримов а Т. А., Бухбинде р Г. Л., Романо в С. Н., Кач и н С. В. Анализ железорудного сырья методом атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 6. С. 20 - 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-6-20-24

6. Carter S., Clough R., Fisher A., et al. Atomic spectrometry update: review of advances in the analysis of metals, chemicals and materials / J. Anal. At. Spectrom. 2020. Vol. 35. N 11. P. 2410 - 2474. DOI: 10.1039/dOja90067b

7. Бухбинде р Г. Л. Определение макроколичеств элементов на спектрометрах серий iCAP 6000 и ЮАР 7000 с использованием градуировки в относительных концентрациях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 16 - 20.

8. Томпсо н М., Уолш Д. Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. — М.: Недра, 1988. — 288 с.

9. Carter S., Clough R., Fisher A., et al. Atomic spectrometry update: review of advances in the analysis of metals, chemicals and materials / J. Anal. At. Spectrom. 2021. Vol. 36. N 11. P 2241-2305. DOI: 10.1039/dlja90049h

10. ГОСТ 13997.4—84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси циркония. — М.: Изд-во стандартов, 2004. — 11с. 11. Good Delivery List. Rules. Conditions for Listing for Good Delivery Refiners / The London Bullion Market Association. December 2019. — 43 p