Определение температуры стеклования электротехнических препрегов методом ДСК

Препреги электротехнического назначения используют в качестве склеивающей прокладки отдельных слоев при изготовлении многослойных печатных плат. Они представляют собой материалы, получаемые путем пропитки стеклоткани смесью модифицированных эпоксидных смол. Температуру стеклования (T_ст) отвержденного препрега определяют методом дифференциальной сканирующей калориметрии. Данный подход универсален, предусматривает широкие границы инструментальных параметров и не содержит численных значений метрологических характеристик. В работе представлены методика определения T_ст с учетом требований ГОСТа и условий проведения экспериментов и оценка ее метрологических характеристик. Исследовали отвержденные образцы препрегов российского и зарубежного производств. Термограммы записывали на двух пробах для каждого образца, T_ст рассчитывали по переходу стеклования на кривой второго нагрева со скоростью 20 °C/мин. Показано, что относительная суммарная погрешность методики составляет ±4 %. Поскольку в отдельных случаях на термограммах отвержденных препрегов видимый переход стеклования не фиксировался, проводили линейную аппроксимацию зависимости T_ст от высоких скоростей нагрева, при которых переход стеклования выражен заметно лучше, к значению скорости 20 °C/мин. Контроль правильности определения осуществляли на образцах, для которых можно было уверенно определить T_ст экстраполяционным и классическим экспериментально-расчетным способами. Установлено, что оба метода расчета приводят к одинаковым результатам в пределах погрешности анализа. Полученные результаты могут быть использованы при определении T_ст препрегов электротехнического назначения и входном контроле соответствующих изделий.

1. Xie C., Zou H., Wei-Yao., Wang M. Research on reliability of non-flow prepreg filling in automotive R-F PCB / 16th International microsystems, packaging, assembly and circuits technology conference (IMPACT). — Taipei, Taiwan, 2021. P. 82 – 85. DOI: 10.1109/IMPACT53160.2021.9697053

2. Liu T., Devarajan M. Influence of prepreg material properties on printed circuit board stack-up / 72nd electronic components and technology conference (ECTC). IEEE. — San Diego, CA, USA, 2022. P. 2244 – 2248. DOI: 10.1109/ECTC51906.2022.00354

3. Бороздина Е. А. Методы испытания склеивающей прокладки, используемой для изготовления многослойных печатных плат. http://www.dnevnikinauki.ru/images/publications/2023/11/technics/Borozdina.pdf (дата обращения: 17.05.2024).

4. Шимкин А. А., Сафронов А. М. Контроль качества полимерных связующих и препрегов методом ДСК / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 8. С. 30 – 33.

5. Шимкин А. А., Гребенева Т. А., Меркулова Ю. И. Определение степени отверждения термореактивных связующих методами ИК-спектроскопии и дифференциальной сканирующей калориметрии / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 8. С. 27 –32.

6. Макарова Н. Ю., Евстафьев С. С. Анализ отечественных материалов для производства печатных плат / Науч.-практ. конф. «Интеллектуальные системы и микросистемная техника»: сб. тр. — М.: МИЭТ, 2022. С. 283 – 291.

7. Дубровский А. В., Егоров А. В. Вопросы расширения применения отечественных базовых материалов в изготовлении печатных плат / Электроника: наука, технология, бизнес. 2022. № 3(214). С. 160 – 165. DOI: 10.22184/1992-4178.2022.214.3.160.164

8. Мурзин В. С., Нечипоренко Е. В., Котова С. В. и др. Дивинил-стирольные термоэластопласты как основа композиций / Каучук и резина. 2021. Т. 80. № 1. С. 16 – 19. DOI: 10.47664/0022-9466-2021-80-1-16-19

9. Jiang J., Lu Z., Shen J., et al. Decoupling between calorimetric and dynamical glass transitions in high-entropy metallic glasses / Nature Commun. 2021. Vol. 12. P. 3843 – 3851. DOI: 10.1038/s41467-021-24093-w

10. Хамидуллин О. Л., Мадиярова Г. М., Резвых А. В. и др. Сравнительный анализ термического расширения и теплоемкости полимеров на основе ряда эпоксиноволачных смол в широком диапазоне температур / Вестник технологического университета. 2021. Т. 24. № 5. С. 40 – 44.

11. Van Miltenburg J. C., Cuevas-Diarte M. A. The influence of sample mass, heating rate and heat transfer coefficient on the form of DSC curves / Thermochim. Acta. 1989. Vol. 156. P. 291 – 297. DOI: 10.1016/0040-6031(89)87197-7

12. Gaisford S. Fast-scan differential scanning calorimetry / Eur. Pharm. Rev. 2008. Vol. 4. P. 83 – 89.

13. Gabbott P. V. Fast Scanning DSC / Principles and Applications of Thermal Analysis. — Wiley Blackwell, 2007. DOI: 10.1002/9780470697702.ch2

14. Ford J. L., Mann T. E. Fast-Scan DSC and its role in pharmaceutical physical form characterization and selection / Advanced Drug Delivery Reviews. 2012. Vol. 64. P. 422 – 430. DOI: 10.1016/j.addr.2011.12.001

15. The handbook of differential scanning calorimetry. Techniques, instrumentation, inorganic and pharmaceutical substances. — Oxford: Elsevier, 2023. — 853 p. DOI: 10.1016/C2015-0-05607-6

16. McGregor C., Bines E. The use of high-speed differential scanning calorimetry (Hyper-DSC) in the study of pharmaceutical polymorphs / International Journal of Pharmaceutics. 2008. Vol. 350. P. 48 – 52. DOI: 10.1016/j.ijpharm.2007.08.015

17. Poel G. V., Mathot V. B. F. High performance differential scanning calorimetry (HPer DSC): a powerful analytical tool for the study of the metastability of polymers / Thermochim. Acta. 2007. Vol. 461. P. 107 – 121. DOI: 10.1016/j.tca.2007.04.009

18. Liu P., Yu L., Liu H., et al. Glass transition temperature of starch studied by a high-speed DSC / Carbohydrate Polymers. 2009. Vol. 77. P. 250 – 253. DOI: 10.1016/carbopol.2008.12.027