Настоящая работа посвящена определению следовых количеств хрома в его водных стандартных растворах и в особо чистом арсениде галлия методом атомно-ионизационной спектроскопии. Изучены одноступенчатые и двухступенчатые схемы возбуждения атомов хрома из основного 3d⁵4s ⁷S₃ состояния в септетные состояния 3d⁵4p ⁷P_2,3,4, 3d⁴4s4p ⁷P_2,3,4 с использованием атомизатора «стержень – пламя». Установлен механизм формирования атомно-ионизационного сигнала для двухступенчатой схемы возбуждения. Наиболее эффективными оказались двухступенчатые схемы возбуждения λ₁ = 425,4 нм, λ₂ = 451,4 нм и λ₁ = 425,4 нм, λ₂ = 426,1 нм, которым соответствует предел обнаружения хрома 50 пг/мл. Продемонстрирована возможность определения следов хрома в арсениде галлия с использованием атомизатора «стержень – пламя» на уровне 5 · 10^–7 %. Предложено два способа повышения селективности и чувствительности атомно-ионизационного определения хрома: оптимизация температурной программы атомизатора «стержень – пламя» и использование двухступенчатого возбуждения атомов хрома. Показано, что основным мешающим фактором является фон, связанный с ионизацией матрицы. Предложены способы уменьшения или исключения влияния матрицы, что обеспечивает прямое определение элементов в пробах.

Предложен экспрессный и простой способ идентификации и дифференциации нормализованного и восстановленного молока методами цифровой цветометрии и спектроскопии в ближней ИК-области. Использовали бокс-устройство со встроенными через резисторы светодиодами (λ = 365, 390, 850, 880 нм, угол рассеяния света — 20°). Для регистрации аналитического сигнала применяли смартфон с приложениями PhotoMetrix PRO^®, ColorGrab, RGBer и ИК-Фурье-спектрометр (4000 – 10 000 см^–1). С помощью приложений TQ Analyst, The Unscrambler X, XLSTAT проводили обработку полученных спектров диффузного отражения и цветометрических параметров. Методом главных компонент (PCA) и иерархическим кластерным анализом (HCA) осуществляли идентификацию и дифференциацию анализируемых образцов молока. Массовую долю жира и белка в молочной продукции определяли с использованием алгоритма частичной регрессии методом наименьших квадратов (PLS). На графиках PCA в методах цифровой цветометрии и ИК-спектроскопии точки, соответствующие образцам нормализованного и восстановленного молока, находятся в разных квадрантах. С помощью графиков PCA и HCA удалось различить анализируемое молоко по типу и дифференцировать обезжиренное молоко по содержанию белка. Продемонстрирована возможность определения содержания жира и белка в исследуемых образцах молока с применением хемометрических методов анализа. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 0,03 для восстановленного и нормализованного молока, а для обезжиренного — 0,02.

Представлена методика пробоподготовки для определения токоферола ацетата (ТА) и ретинола пальмитата (РП) в липидных микрокапсулах методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием (ВЭЖХ-УФ) в изократическом режиме элюирования. Методика включает растворение микрокапсул при нагревании, охлаждение раствора, центрифугирование, фильтрацию и хроматографирование в выбранных условиях. На основании спектрофотометрических измерений определена оптимальная длина волны детектирования 288 ± 2 нм, позволяющая осуществлять совместное определение РП и ТА. Рассмотрено влияние состава подвижной фазы (ПФ) на хроматографические параметры (время удерживания, площадь пика, разрешение, ширина пика, коэффициент асимметрии пика) для стандартных образцов ТА и РП: наилучшие значения указанных параметров обеспечивает использование подвижной фазы ацетонитрил-изопропиловый спирт-1,2-дихлорэтан в объемном отношении 55:40:5. Предложенная методика позволяет определять ТА в диапазоне содержаний от 0 до 5 % и РП — от 0 до 10 %. Правильность результатов определения жирорастворимых витаминов (ТА и РП) в липидных микрокапсулах подтверждена методом «введено – найдено». Степень извлечения компонентов при использовании предложенной пробоподготовки составила не менее 98,5 % для ТА и не менее 99,6 % для РП. Методика может быть рекомендована для определения жирорастворимых витаминов в лабораториях контроля качества фармацевтических, косметических и пищевых производств.

Данные об углеводородном составе прямогонных нефтяных фракций необходимы для выбора способов их использования непосредственно после первичной переработки нефти (фракционирования) и последующей вторичной переработки. В работе представлены результаты определения группового углеводородного состава прямогонных нефтяных узкотемпературных фракций (парафины, нафтены, ароматические углеводороды) рефракто-денсиметрическим методом. Использовали аддитивность характеристик (по массовым долям групповых компонентов) — производных от показателя преломления и плотности фракций (удельных рефракции и объема). Величины групповых узкотемпературных углеводородных реперов оценивали на основе данных по исходным рефракто-денсиметрическим характеристикам фракций и их деароматизированным частям и данных газожидкостной хроматографии. Показано, что парафиновые реперы достаточно близки к реперам, определенным по хроматографическим данным. При наличии дополнительных хроматографических данных по индивидуальному углеводородному составу широких прямогонных нефтяных фракций может быть проведена корректировка значений узкотемпературных групповых реперов. Предложен способ выявления достоверности измерений с использованием карт Куртца – Лорентца. Полученные результаты могут быть использованы при групповом анализе углеводородного состава в производственных условиях в режиме реального времени in situ на промышленных установках «ЭЛОУ АВТ» и лабораторных установках фракционной разгонки типа АРН-2 при установке в технологические линии поточных рефракто- и денсиметров или совмещенных поточных рефракто-денсиметрических анализаторов.

При техническом обследовании потенциально опасных металлоконструкций основной метод магнитного контроля (при классификации по первичному информативному параметру) — коэрцитиметрия, использующая эффект Холла в качестве источника получения первичной информации. Коэрцитивная сила, понимаемая как напряженность внешнего магнитного поля, приложенная к намагниченному до насыщения ферромагнетику для полного его размагничивания, — наиболее структурочувствительная характеристика материала, изменение которой позволяет проводить экспресс-диагностику в производственных условиях. Изменение коэрцитивной силы при приложении циклически меняющихся во времени напряжений носит линейный характер, что дает возможность надежно определять остаточный ресурс конструкции. В работе представлен способ определения остаточного ресурса конструкций из неферромагнитных материалов, испытывающих циклически меняющиеся во времени механические нагрузки, по изменению коэрцитивной силы стальных образцов-свидетелей (образцов из ферромагнитного материала, работающих совместно с исследуемой конструкцией из неферромагнитного материала). Показано, что по скорости изменения коэрцитивной силы в ферромагнитном образце-свидетеле можно определять напряжения в нем, соотносящиеся с напряжениями в неферромагнитной конструкции. Это позволяет напрямую определять остаточный ресурс неферромагнитной конструкции, что существенно повышает точность оценки остаточного ресурса потенциально опасных конструкций из неферромагнитных материалов. Полученные результаты могут быть использованы при определении технического состояния (по уровню накопленной повреждаемости), например, конструкций из алюминиевых сплавов (пешеходных мостов и др.).

Препреги электротехнического назначения используют в качестве склеивающей прокладки отдельных слоев при изготовлении многослойных печатных плат. Они представляют собой материалы, получаемые путем пропитки стеклоткани смесью модифицированных эпоксидных смол. Температуру стеклования (T_ст) отвержденного препрега определяют методом дифференциальной сканирующей калориметрии. Данный подход универсален, предусматривает широкие границы инструментальных параметров и не содержит численных значений метрологических характеристик. В работе представлены методика определения T_ст с учетом требований ГОСТа и условий проведения экспериментов и оценка ее метрологических характеристик. Исследовали отвержденные образцы препрегов российского и зарубежного производств. Термограммы записывали на двух пробах для каждого образца, T_ст рассчитывали по переходу стеклования на кривой второго нагрева со скоростью 20 °C/мин. Показано, что относительная суммарная погрешность методики составляет ±4 %. Поскольку в отдельных случаях на термограммах отвержденных препрегов видимый переход стеклования не фиксировался, проводили линейную аппроксимацию зависимости T_ст от высоких скоростей нагрева, при которых переход стеклования выражен заметно лучше, к значению скорости 20 °C/мин. Контроль правильности определения осуществляли на образцах, для которых можно было уверенно определить T_ст экстраполяционным и классическим экспериментально-расчетным способами. Установлено, что оба метода расчета приводят к одинаковым результатам в пределах погрешности анализа. Полученные результаты могут быть использованы при определении T_ст препрегов электротехнического назначения и входном контроле соответствующих изделий.

Отмечены специфические особенности стали WB36, известные из литературных источников. Сведения о результатах исследований стали WB36 и ее сварных соединений российского производства в открытой печати отсутствуют. Цель данной работы — исследование характеристик малоцикловой усталости стали 15NiCuMoNb5 (WB36) и ее сварного соединения. Исследования проводили на опытной сварной заготовке металла, изготовленной по штатной технологии и имитирующей натурный фрагмент барабана высокого давления. Испытания на малоцикловую усталость стали WB36 и ее сварного соединения выполняли в режиме жесткого нагружения по симметричному циклу при комнатной (20 – 25 °C) и рабочей (350 °C) температурах. Использовали образцы на растяжение-сжатие корсетного типа; критерием разрушения образца считали появление макротрещины на поверхности его корсетной части. Установлено, что с увеличением температуры испытаний сопротивление малоцикловой усталости стали и металла сварного шва снижается. При этом основной металл и металл сварного шва демонстрируют идентичные характеристики малоцикловой усталости при каждой из температур испытаний. Выполнен ограниченный объем исследований по влиянию температурного старения на малоцикловую усталость стали. Показано, что малоцикловая прочность исследуемого материала несколько выше, чем стали WB36, результаты испытаний которой представлены в зарубежной технической литературе. Проведен сравнительный анализ экспериментальных кривых малоцикловой усталости и соответствующих нормативных расчетных кривых, полученных путем аналитических выражений по фактическим механическим свойствам стали. Показано, что экспериментальные кривые демонстрируют более высокое сопротивление усталости при комнатной температуре по сравнению с кривыми усталости, полученными с помощью механических свойств металла. В то же время при рабочей температуре (350 °C) экспериментальная и расчетная кривые усталости практически совпадают, т.е. демонстрируют примерно одинаковое сопротивление усталости. Приведен пример расчета на малоцикловую усталость барабана высокого давления котла-утилизатора парогазовой установки. Подтверждено, что для заданных исходных параметров и ресурсных показателей условия прочности барабана по критериям малоцикловой усталости выполняются.

Проведены испытания стальных образцов на растяжение с построением восстановленных и невосстановленных диаграмм истинных напряжений. Показано, что диаграммы растяжения в координатах истинные напряжения – истинные деформации в области сосредоточенной деформации имеют вид наклонной восходящей прямой линии, вплоть до разрушения. Установлено, что прямолинейность диаграммы выдерживается и для аустенитной стали, в структуре которой образуется мартенсит под воздействием пластической деформации. В отличие от этих диаграмм, у диаграмм растяжения в координатах истинные напряжения – условное относительное сужение происходит нарушение прямолинейности с отклонением вверх на заключительной стадии сосредоточенной деформации. При использовании поправки Н. Н. Давиденкова рассчитанные значения истинного сопротивления разрыву понижаются и приближаются к прямой линии диаграммы. Несмотря на то, что невосстановленные значения истинных напряжений и истинных деформаций превосходят восстановленные значения при одном и том же усилии растяжения, они укладываются на одни и те же линии диаграмм на разных стадиях деформирования материала. Для диаграмм в координатах истинные напряжения – условное относительное сужение возможно применение правила Кербера при условии четкого выявления достаточно протяженного прямолинейного участка диаграммы после достижения истинного временного сопротивления, чтобы выполнить экстраполяцию этого участка до относительного сужения, равного единице. Несмотря на прямолинейность диаграмм в координатах истинные напряжения – истинные деформации в области сосредоточенной деформации, правило Кербера для них не применимо из-за неопределенности расчета истинной логарифмической деформации при относительном сужении, равном единице. Вместе с тем наличие прямолинейного участка на этих диаграммах на всем протяжении сосредоточенной деформации значительно упрощает получение всей диаграммы растяжения, вплоть до разрушения.

Цель работы — разработка метода экспериментального моделирования контактного взаимодействия в паре червяк – червячное колесо на машине трения МТ-8 с оценкой комплексного критерия физического подобия между процессами трения и изнашивания в червячной паре и в лабораторных образцах. На основе анализа условий контактирования пары червяк – червячное колесо приведено моделирование процессов контактного взаимодействия червячной пары в эксплуатации с помощью образцов в лабораторных условиях на машине трения МТ-8 с определением комплексного критерия подобия для выбранной лабораторной установки. Получены зависимости интенсивности изнашивания от контактного давления в червячной передаче и в лабораторных образцах, контактные давления пересчитаны с учетом реальной контурной площади касания. На основе проведенных испытаний разработан метод экспериментального моделирования контактного взаимодействия в паре червяк – червячное колесо. Показано, что процессы контактного взаимодействия в эксплуатации червячной пары и при модельном эксперименте на машине реверсивного трения скольжения имеют подобие. Разработанный метод экспериментального моделирования контактного взаимодействия в паре червяк-червячное колесо рекомендуется применять при планировании предварительных триботехнических испытаний, что позволит сократить материальные и временные затраты на проведение натурных испытаний червячной передачи и оценить такие триботехнические параметры, как интенсивность изнашивания, контактное давление, скорость относительного скольжения, температура масла. Полученные результаты можно использовать в целях прогнозирования параметрических границ триботехнической работоспособности червячной передачи.