Определение общего мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии с упрощенной процедурой пробоподготовки: применение к морепродуктам, минералам и полупроводникам

Предложена методика инверсионно-вольтамперометрического определения мышьяка на вращающемся золото-пленочном электроде (ЗПЭ) с упрощенной процедурой предварительного восстановления As (V) до As (III). Для перевода мышьяка в электроактивную форму использовали смешанный восстанавливающий реагент на основе метабисульфита и тиосульфата натрия, позволяющий достичь количественного восстановления в течение 10 мин. ЗПЭ готовили ex situ путем электроосаждения слоя золота на подложке вращающегося стеклоуглеродного электрода (СУЭ) методом потенциостатического электролиза в течение 300 с из 1 мМ раствора HAuCl4 при потенциале –300 мВ. При найденных оптимальных параметрах электронакопления линейный диапазон тока электрорастворения мышьяка наблюдался от 10 до 200 мкг/л, предел обнаружения составил 1 мкг/л при времени накопления 120 с. Изучено влияние ионов Cu (II), Bi (III), Pb (II), Fe (III), Mn (II), Zn (II) и Cl– на сигнал мышьяка. Для устранения мешающих влияний на результаты применяли фоновый электролит, представляющий собой смесь 1 М ацетатного буферного раствора и 0,01 М раствора динатриевой соли ЭДТА. Для стандартизации методики показатели качества измерений оценены в соответствии с РМГ 61–2010. Предложенный способ применен для определения мышьяка в природной воде, морепродуктах и неорганических материалах, правильность результатов анализа подтверждена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

1. Virk R. K., Garla R., Kaushal N., et al. The relevance of arsenic speciation analysis in health & medicine / Chemosphere. 2023. Vol. 316. 137735. DOI: 10.1016/j.chemosphere.2023.137735

2. Patel K. S., Panday P. K., Martin-Ramos P., et al. A review on arsenic in the environment: contamination, mobility, sources, and exposure / RSC Adv. 2023. Vol. 13. No. 13. P. 8803 – 8821. DOI: 10.1039/d3ra00789h

3. ТР ТС 021/2011. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (с изменениями на 22 апреля 2024 года) от 09.12.2011 No 880. 2024. — 214 с.

4. Ким И. Н., Штанько Т. И., Кращенко В. В. Пищевая химия. Наличие металлов в продуктах. — М.: Юрайт, 2019. — 213 с.

5. Филенко И. А. Определение мышьяка методами пламенной и электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии после микроволнового разложения проб. Сравнение методов / Аналитика. 2024. Т. 14. No 1. С. 40 – 44. DOI: 10.22184/2227-572x.2024.14.1.40.44

6. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М.: Техносфера, 2009. — 784 с.

7. Белозерова А. А., Печищева Н. В., Шуняев K. Ю. Методы определения мышьяка в металлургических материалах / Журн. аналит. химии. 2023. Т. 78. No 3. С. 195 – 207. DOI: 10.31857/s0044450223030039

8. Грачев С. А., Третьяков А. В., Амелин В. Г. Оптимизация условий пробоподготовки при определении общего содержания мышьяка в рыбе и морепродуктах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. 1 1. С. 5 – 10. DOI: 10.26896/1028-6861-2023- 89-1-5-10

9. Liu Z. G., Huang X. J. Voltammetric determination of inorganic arsenic / TrAC — Trends Anal. Chem. 2014. Vol. 60. P. 25 – 35. DOI: 10.1016/j.trac.2014.04.014

10. Hu H., Xie B., Lu Y., Zhu J. Advances in Electrochemical Detection Electrodes for As (III) / Nanomaterials. 2022. Vol. 12. No. 5. 781. DOI: 10.3390/nano12050781

11. Metrohm Ltd. Application Bulletin 226/2 e. Determination of arsenic by anodic stripping voltammetry at the rotating gold electrode. P. 1 – 9.

12. Хустенко Л. А., Толмачева Т. П., Назаров Б. Ф. Быстрый способ подготовки проб для определения мышьяка в водах методом инверсионной вольтамперометрии / Журн. аналит. химии. 2009. Т. 64. 1 11. С. 1164 – 1168.

13. Martynov L. Yu., Dymova A. V., Semyachkin I. A., et al. Electrochemical and microscopic study of a rotating disk Gold-Film electrode for voltammetric determination of arsenic (III) / Microchem. J. 2024. Vol. 205. 111177. DOI: 10.1016/j.microc.2024.111177

14. Eikelboom M., Wang Y., Portlock G., et al. Voltammetric determination of inorganic arsenic in mildly acidified (pH 4.7) groundwaters from Mexico and India / Anal. Chim. Acta. 2023. Vol. 1276. 341589. DOI: 10.1016/j.aca.2023.341589

15. Заичко А. В., Иванова Е. Е., Носкова Г. Н., Толмачева Т. П. Определение мышьяка в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии / Пищевая промышленность. 2005. 1 6. С. 10 – 12.

16. Schouwenburg J. C., Walinga I. The rapid determination of phosphorus in presence of arsenic, silicon and germanium / Anal. Chim. Acta. 1967. Vol. 37. P. 271 – 274. DOI: 10.1016/s0003-2670(01)80671-1

17. He Y., Zheng Y., Ramnaraine M., Locke D. C. Differential pulse cathodic stripping voltammetric speciation of trace level inorganic arsenic compounds in natural water samples / Anal. Chim. Acta. 2004. Vol. 511. No. 1. P. 55 – 61. DOI: 10.1016/j.aca.2004.01.036

18. Sun Y.-C., Mierzwa J., Yang M.-H. New method of gold-film electrode preparation for anodic stripping voltammetric determination of arsenic (III and V) in seawater / Talanta. 1997. Vol. 44. No. 8. P. 1379 – 1387. DOI: 10.1016/s0039-9140(96)02197-2

19. Dugo G., La Pera L., Lo Turco V., Di Bella G. Speciation of inorganic arsenic in alimentary and environmental aqueous samples by using derivative anodic stripping chronopotentiometry (dASCP) / Chemosphere. 2005. Vol. 61. No. 8. P. 1093 – 1101. DOI: 10.1016/j.chemosphere.2005.03.049 20. ГОСТ 31628–2012. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка. — М.: Стандартинформ, 2014. — 14 с.

20. Linsinger T. P. J., Josephs R. D. Limitations of the application of the Horwitz equation / TrAC — Trends Anal. Chem. 2006. Vol. 25. No. 11. P. 1125 – 1130. DOI: 10.1016/j.trac.2006.11.002

21. РМГ 61–2010. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. — М.: Стандартинформ, 2013. — 62 с.