Благодаря уникальным электромагнитным и магнитооптическим свойствам железо-иттриевый гранат (Y₃Fe₅O₁₂, ЖИГ) и твердые растворы на его основе используют при получении пленочных структур для новой области спиновой электроники — магноники. Контроль химического состава синтезируемых ЖИГ необходим как для основных (Fe, Y), так и для примесных элементов (Li, Be, B, Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Rb, Sr, Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Sb, Te, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Bi, Th, U), так как присутствие примесей на уровне более 10^–2 % масс. вызывает значительное уширение линии ферромагнитного резонанса и ухудшает свойства пленочных структур. Показано, что применение двух методов — атомно-эмиссионной (ИСП-АЭС) и масс-спектрометрии с индуктивно- связанной плазмой (ИСП-МС) — при выбранных условиях анализа позволяет обеспечить точность его результатов и широкий перечень определяемых элементов. Изучены особенности получения пленочных структур Y₃Fe₅O₁₂ на подложке арсенида галлия новым неэпитаксиальным методом, предложенным авторами: показано влияние примесного состава ЖИГ на структуру и свойства получаемых пленок. Для предотвращения взаимодействия между Y₃Fe₅O₁₂ и GaAs на межфазной границе при кристаллизации пленок на подложку предварительно напыляли барьерный слой AlO_x. Изучены спектры ФМР пленок Y₃Fe₅O₁₂/AlOx/GaAs, полученных различными способами: установлено, что ширина линии ФМР для пленок, полученных распылением монокристаллов ЖИГ, на 30 – 40 Э меньше, чем для содержащих примесные элементы.

Предложен подход к определению марганца раздельно на поверхности и в объеме нанокомпозитов SnO₂/MnO_x для установления связи «условия синтеза – состав», включающий определение валового содержания Mn и Sn в растворах композита и Mn на его поверхности методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) с последующим расчетом содержания добавки в объеме материала. В качестве реагента кислотного восстановительного травления для определения марганца на поверхности исследованы растворы HCl, H₂C₂O₄, Na₄P₂O₇ и формальдоксима. Показано, что при обработке поверхности образцов раствором формальдоксима при 20 °C марганец на поверхности образца растворяется, в то время как олово в раствор не переходит. Разработана четырехступенчатая температурная программа для перевода в раствор SnO₂, синтезированного при высокой температуре, в смеси кислот в автоклаве с микроволновой интенсификацией для последующего определения Mn и Sn методом ИСП-МС. Показано, что применение внутренних стандартов Mn/Cu и Sn/Rh позволяет снизить относительное стандартное отклонение результатов анализа (s_r) до 0,02. На основании полученных результатов определения Mn и Sn на поверхности и общего содержания рассчитано распределение марганца в композитах SnO₂/MnO_x между поверхностью и объемом. Показано, что марганец распределен между объемом и поверхностью образов неравномерно. С увеличением времени отжига содержание марганца на поверхности композита снижается за счет диффузии добавки внутрь частицы SnO₂.

Предложена методика инверсионно-вольтамперометрического определения мышьяка на вращающемся золото-пленочном электроде (ЗПЭ) с упрощенной процедурой предварительного восстановления As (V) до As (III). Для перевода мышьяка в электроактивную форму использовали смешанный восстанавливающий реагент на основе метабисульфита и тиосульфата натрия, позволяющий достичь количественного восстановления в течение 10 мин. ЗПЭ готовили ex situ путем электроосаждения слоя золота на подложке вращающегося стеклоуглеродного электрода (СУЭ) методом потенциостатического электролиза в течение 300 с из 1 мМ раствора HAuCl4 при потенциале –300 мВ. При найденных оптимальных параметрах электронакопления линейный диапазон тока электрорастворения мышьяка наблюдался от 10 до 200 мкг/л, предел обнаружения составил 1 мкг/л при времени накопления 120 с. Изучено влияние ионов Cu (II), Bi (III), Pb (II), Fe (III), Mn (II), Zn (II) и Cl– на сигнал мышьяка. Для устранения мешающих влияний на результаты применяли фоновый электролит, представляющий собой смесь 1 М ацетатного буферного раствора и 0,01 М раствора динатриевой соли ЭДТА. Для стандартизации методики показатели качества измерений оценены в соответствии с РМГ 61–2010. Предложенный способ применен для определения мышьяка в природной воде, морепродуктах и неорганических материалах, правильность результатов анализа подтверждена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Полихлорбифенилы, относящиеся к стойким органическим загрязнителям, за период производства и эксплуатации в качестве диэлектрических жидкостей распространились повсеместно за счет трансграничного переноса по воде, воздуху и пищевым цепям. Нитропроизводные полихлорбифенилов — вторичные поллютанты — также представляют опасность для окружающей среды и человека, однако данных об их термических свойствах недостаточно. Цель работы — исследование термических свойств нитропроизводных полихлорбифенилов. Анализировали синтезированные нитропроизводные полихлорбифенилов, входящих в состав технических смесей марок «Трихлорбифенил» и «Совол». Методом синхронного термического анализа установлено, что исследуемые смеси нитропроизводных склонны к сублимации, а не к терморазложению. Определены температуры начала сублимации и энтальпии сублимации. Выявлено, что по мере накопления в структуре бифенила хлорных заместителей термическая устойчивость нитропроизводных уменьшается. Кроме того, с повышением температуры окружающей среды полихлорированные нитроарены способны перемещаться в пограничные слои атмосферы, характеризующиеся температурной инверсией и повышенной загрязненностью. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методик контроля нитропроизводных полихлорбифенилов в объектах окружающей среды.

При получении готового изделия с минимальной пористостью с использованием методов компактирования необходимо оценить способность материала к формованию. Металлокерамические материалы, в особенности тугоплавкие, характеризуются очень узким температурно-временным интервалом, в котором они обладают способностью к пластическому деформированию. В работе представлены результаты исследования высокотемпературного формования композитных металлокерамических материалов на основе TiC с металлической матрицей. В качестве металлической матрицы использовали порошок высоколегированной стали ПХ18Н15М в количестве 10 – 70 % масс. При синтезе металлокерамического композита применяли порошковые материалы (титан и сажа), которые при прямом экзотермическом взаимодействии образуют карбид титана. Формуемость синтезированного материала определяли с применением метода свободного СВС-сжатия. Критерием выступала степень деформации — отношение разницы площадей деформированного образца и исходной заготовки к площади деформированного образца. Установлено, что при увеличении количества металлической связки с 10 до 60 % масс. температура и скорость горения снижаются в 1,6 и 23 раза соответственно, а при содержании металлической связки 70 % масс. синтез невозможен. Показано, что вне зависимости от содержания доли металлической матрицы в материале его структура и фазовый состав качественно не меняются. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики синтеза компактных композиционных материалов на основе TiC с металлической матрицей из ПХ18Н15М для достижения минимальной пористости.

Развитие СВЧ-электротехнологий требует точных и надежных определений диэлектрических свойств материалов. Особенно это актуально для материалов с широким диапазоном значений диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь, для которых традиционные методы анализа недостаточно чувствительны или чрезмерно сложны. Цель работы — определение диэлектрических характеристик материалов с использованием объемного резонатора на частоте 2,45 ГГц. Анализировали такие параметры резонатора, как резонансная частота и добротность, используемые для определения диэлектрических свойств материалов. Проведено численное моделирование резонатора для исследования распределения в нем электрического и магнитного полей основной моды TM010. При анализе условий возбуждения основной и паразитных мод установлено их влияние на точность измерений параметров резонатора и определение диэлектрических свойств объектов. Показано, что расчетные значения диэлектрической проницаемости и тангенса угла потерь материалов хорошо согласуются с литературными данными (погрешность — ~3 и ~6 % соответственно). Полученные результаты могут быть использованы при определении резонаторным методом диэлектрических характеристик материалов в широком диапазоне значений и исследовании электрофизических свойств материалов и сред.

Переходные металлы как микроэлементы играют важную роль в окислительно- восстановительных реакциях в организме и выступают в роли катализаторов в составе ферментов, а в виде наночастиц проявляют ярко выраженную биологическую активность. В работе представлены результаты исследования химического состава и строения фракций наночастиц с использованием рентгеновских методов. Анализировали физико-химические параметры наночастиц меди, полученных плазмохимическим способом. Размеры наночастиц определяли методами обратного углового рассеяния и сканирующей электронной микроскопии. Определены качественно и рассчитаны количественно фазовый состав наночастиц различной дисперсности и химический состав их поверхности. Установлено, что поверхность наночастиц меди представлена оксидными формами. Определено соотношение оксидных форм в общем объеме крупно- и мелкодисперсных наночастиц. Полученные результаты могут быть использованы при исследованиях процессов модификации поверхности наночастиц различными функциональными группами, адсорбции на поверхности наночастиц высокомолекулярных поверхностно-активных соединений для повышения биосовместимости.

Многие регионы Сибири и Дальнего Востока характеризуются экстремальными природно-климатическими условиями, включающими значительные сезонные (от –60 до 40 °C) и суточные (до 30 °C) колебания температур с неоднократными переходами через 0 °C, высокую влажность и интенсивную солнечную радиацию. В работе представлены результаты исследования климатической стойкости полиэтилена низкого давления (ПЭНД) в сложных природно-климатических условиях. Исследовали ПЭНД марки 273-83, содержащий стабилизатор марки СО-4. Натурное экспонирование на испытательном полигоне проводили в течение 15 мес. При исследовании относительного удлинения при разрыве установлено, что наибольшей климатической стойкостью обладают материалы, содержащие 1,0 % масс. СО-4. Кроме того, стабилизатор позволяет значительно повысить стойкость ПЭНД к окислительным процессам, не участвуя в реакции Норриша II, сопровождающейся образованием концевых винильных групп. Анализ показателя текучести расплава показал, что при старении на начальных этапах (до 3 мес.) в материалах протекают преимущественно реакции сшивания макромолекулярных цепей. С увеличением продолжительности экспонирования реакции, сопровождающиеся разрывом макромолекулярных цепей, начинают преобладать над процессами сшивания, приводя к снижению вязкости расплава. Применение стабилизирующей добавки дает возможность снизить скорость обеих конкурирующих реакций. Выявлено, что эффективность стабилизатора определяется его оптимальной концентрацией, зависящей от растворимости добавки в полимерной матрице. Недостаточное количество стабилизатора приводит к преждевременному его расходу при ингибировании радикальных цепных реакций, возникающих под воздействием УФ-излучения и кислорода воздуха. При избытке часть добавки выступает на поверхности материала, вызывая образование внутренних дефектов, приводящих к охрупчиванию ПЭНД. Полученные результаты могут быть использованы при оценке надежности и долговечности изделий из ПЭНД и стабилизированных материалов на его основе при воздействии заданных природно-климатических условий для предотвращения отказов оборудования в процессе эксплуатации.

Результаты экспериментальных и расчетных исследований кинетики напряжений, деформаций и свойств материалов являются основой для разработки и применения критериев циклического разрушения, а также для проведения уточненных расчетов элементов конструкций на малоцикловую прочность. Различные эксплуатационные режимы, в том числе формы циклов нагружения, влияющие на характеристики упрочнения или разупрочнения материала, учитываются путем установления закономерностей изменения базовых параметров уравнений состояния, описывающих кинетику локальных циклических упругопластических деформаций в зависимости от параметров циклов нагружения. При этом связь между напряжениями и деформациями при циклическом нагружении за пределами упругости характеризуется диаграммами циклического упругопластического деформирования по параметру числа полуциклов (циклов) нагружения. Для описания диаграмм циклического деформирования за пределами упругости наибольшее распространение получила их степенная аппроксимация, ключевым параметром которой является модуль циклического упрочнения — показатель степени степенной зависимости между относительными величинами циклических напряжений и деформаций в цикле. Для выбора базовых параметров уравнений состояния исходными данными наряду с характеристиками напряженно-деформированных состояний являются механические свойства материалов, получаемые при их кратковременных и длительных статических и циклических испытаниях. Установленные закономерности изменения показателя циклического упрочнения позволяют связать его с формами циклов нагружения, а также с эффектами как упрочнения, так и разупрочнения материала вследствие действия высокочастотной деформации при двухчастотном режиме нагружения.

Применение современных маятниковых копров с возможностью регистрации диаграммы деформирования образца в ходе его нагружения позволило рассматривать испытание на ударный изгиб не только как стандартный вид технологических сдаточных испытаний для оценки соответствия металла нормативным требованиям. Запись диаграммы деформирования в координатах усилие – перемещение дает возможность получать более объективную оценку сопротивления металла разрушению, а также в целом расширяет представление о механизме разрушения, особенно в интервале переходных температур. В связи с этим представляет интерес анализ динамических кривых ударного изгиба для получения сведений о характере разрушения, в частности — о количественном соотношении вязкой и хрупкой составляющих в изломе. В настоящей работе на примере сталей марок 06ГФБА, 26ХМФА и 35ХГМА, применяемых для производства труб нефтегазового сортамента, экспериментально показано, что значения усилий в характерных точках предварительно сглаженной динамической кривой ударного изгиба позволяют достаточно точно определять долю вязкой составляющей (ДВС) расчетным методом, без визуального анализа изломов разрушенных образцов. Исследования показали, что хрупкая составляющая в изломе образуется в момент появления резкого скачка на диаграмме, а прогиб образца характеризует его сопротивление появлению и росту хрупкой трещины при разрушении. Выраженная зависимость параметров кривой ударного изгиба от температуры испытания может служить качественным показателем для выявления их неверно определенных значений в характерных точках. С помощью расчета ДВС получена кривая хладноломкости и определена температура вязко-хрупкого перехода. Сопоставление кривых хладноломкости, построенных по расчетным и экспериментальным (измеренным визуально по изломам) данным ДВС, показало близкие значения критической температуры хрупкости. Это подтверждает возможность использования расчетного метода для ее быстрой и качественной оценки с удовлетворительным приближением, особенно в условиях большого количества образцов. Его также можно применять как дополнительный метод контроля при сдаточных испытаниях.

Разработана методика определения механических свойств алюминиевых сплавов инструментальным индентированием шаровым индентором. В основе методики лежит установленная связь максимальной равномерной деформации при растяжении образца с параметром деформационного упрочнения в пластической области индентирования. Это дало возможность получить формулу для расчета отношения предела текучести к временному сопротивлению с использованием параметра деформационного упрочнения. Определены значения степени нагружения индентора, необходимые для достижения максимальной невосстановленной твердости по Бринеллю, которая прямо пропорциональна временному сопротивлению с постоянным коэффициентом пересчета для испытанных алюминиевых сплавов. Располагая временным сопротивлением и отношением предела текучести к временному сопротивлению, можно рассчитать предел текучести сплава, который по другим известным методикам индентирования определяется сравнительно сложно. Учитывая однозначную связь отношения предела текучести к временному сопротивлению с параметром деформационного упрочнения, последний предложено использовать в качестве диагностического параметра при оценке степени хрупкости конструкционных материалов — чем выше этот параметр, тем материал более склонен к хрупкому разрушению. Предложенная методика определения механических свойств инструментальным индентированием проста в исполнении и может быть легко автоматизирована, что повышает производительность контроля механических свойств алюминиевых сплавов.

Моторное масло требует частой замены, поэтому необходима диагностика механохимического процесса износа (срабатывания) моющих присадок. В работе представлены результаты исследования процесса износа моющих присадок и естественного старения моторного масла М-6з/12Г1 после обработки торцевым трением и возникновения частиц износа на начальном этапе работы двигателя. При испытаниях использовали методы металлографии и ядерного магнитного резонанса. Установлено, что время релаксации протонов исследуемого моторного масла уменьшается с ростом в его коллоидном растворе количества ферромагнитных частиц — продуктов износа. Вместе с тем по мере увеличения в масле количества частиц износа растет размер молекулярных комплексов моющих присадок за счет их коагуляции (достижения состояния минимальной энергии). Комплексы обволакивают частицы износа и удерживают их в коллоидном растворе во взвешенном состоянии. Показано, что после торцевого трения в течение 0,5 и 3,0 ч и роста количества частиц износа, 10-дневной выдержки (при неработающем двигателе) и последующего встряхивания время спин-спиновой релаксации масла не увеличивается, а напротив, значительно сокращается (в 1,6 и 2,8 раза соответственно) за счет окислительных процессов, протекающих при взаимодействии с кислородом воздуха (естественного старения). После естественного старения масло, не содержащее продукты износа, теряет свои эксплуатационные свойства в 2 – 3 раза медленнее по сравнению с отработанным и состаренным аналогом. Полученные результаты могут быть использованы для трибодиагностики начальной стадии износа моющих присадок в моторном масле.

Одной из основных проблем проектирования композитных конструкций является создание надежных методов крепления, поскольку традиционные просверленные отверстия разрушают несущие волокна, что приводит к значительной концентрации напряжений и снижению прочности. Цель данной работы заключалась в разработке и иллюстрации биоподобного метода крепления композитных деталей путем создания криволинейной структуры армирования, имитирующей зону сучка в древесине. Показано, что итерационный алгоритм компьютерного моделирования траекторий волокон, «обтекающих» отверстие, позволяет построить структуру армирования, в которой «коэффициент перегрузки волокон» составляет всего 1,3 вместо коэффициента концентрации напряжений, равного примерно пяти в пластине из однонаправленного углепластика с круговым отверстием. Эксперименты на деревянных образцах с удаленным сучком и с просверленными отверстиями, а также на композитных образцах с криволинейным армированием, изготовленных с помощью 3D-печати, подтвердили эффективность предложенного подхода. Сохранение структуры армирования в зоне сучка приводит к тому, что отверстие от удаленного сучка не влияет на прочность и разрушение происходит в стороне от отверстия. Полученные результаты подтверждают перспективность использования биоподобных видов соединений для существенного повышения несущей способности и долговечности узлов крепления композитов, что особенно важно для крупногабаритных конструкций аэрокосмической техники.