Analysis of Silica Refractories using ICP-AES Combined with Microwave Sample Preparation
Abstract
A method of Al2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 determination in silica refractories using ICP-AES with microwave sample preparation in an autoclave is developed. Composition of an acidic mixture and mode of microwave step-heating are elaborated to provide completeness of sample dissolution and exclude losing of the analytes in the form of volatile compounds due to autoclave depressurization. We proposed to use Cd as an internal standard. Calibration curves for determination of standard macro- and microelements in terms of oxides using ICP-AES are obtained by the method of three standards. The validity of the developed method is confirmed in analysis of certified reference materials and comparison with the results of AL2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 determination according to standard (GOST) procedures. The developed method provides 11-fold shortening of the overall duration of the analysis, and 8-fold decrease in consumption of concentrated acids.
About the Authors
E. V. Yakubenko
Липецкий государственный технический университет; ПАО «НЛМК»
Russian Federation
Russian Federation
O. V. Tolmacheva
ПАО «НЛМК»
Russian Federation
Russian Federation
I. I. Chernikova
Липецкий государственный технический университет; ПАО «НЛМК»
Russian Federation
Russian Federation
T. N. Ermolaeva
Липецкий государственный технический университет
Russian Federation
Russian Federation
References
1. Кащеев И. Д., Стрелов K. K., Мамыкин П. С. Химическая технология огнеупоров: учебное пособие. - М.: Интермет Инжиниринг, 2007.-752 с.
2. Wiltsche H., Brenner I. B., Knapp G., Prattes K. Simultaneous determination of As, Bi, Se, Sn and Te in high alloy steels - re-evaluation of hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 2007. Vol. 22. P. 1083 - 1088.
3. Recknagel S., Richter S., Reinholdsson F., et al. An intercomparison study of analytical methods for the determination of magnesium in low alloy steel / Steel Res. Int. 2012. Vol. 83. N 2. P. 146 - 149.
4. Hlavackova I., Hlavacek I. Multi-element analysis of some high silicon content ferroalloys by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / J. Anal. Atom. Spectrom. 1994. Vol. 9. P. 251 - 255.
5. Бухбиндер Г. Л., Коротков В. А., Арак М. H., Шихарева Н. П. Анализ катодной меди на спектрометрах серии iCAP 6000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 3. С. 11 - 13.
6. Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Дворецков Р. М. Определение кремния в никелевых сплавах методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Труды ВИАМ. 2015. № 12. С. 55 - 60.
7. Дворецков Р. М., Карачевцев Ф. H., Загвоздкина Т. H., Механик Е. А. Определение легирующих элементов никелевых сплавов авиационного назначения методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 9. С. 6 - 9.
8. Романова Н. Б., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. и др. Определение вольфрама, титана, молибдена, ниобия, ванадия в сталях и сплавах на никелевой основе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 3. С. 3 - 7.
9. Майорова А. В., Воронцова К. А., Печищева Н. В. и др. Определение оксида кремния в рудном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 9 - 15.
10. Симаков В. А., Васильев Г. А., Григорьев Д. В., Сулханов И. В. Определение основных компонентов марганцевых руд атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 7. Ч. I. С. 3-6.
11. Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Определения оксидов железа (III), кальция и алюминия в магнезиальных огнеупорах методом АЭС с ИСП в условиях микроволнового разложения пробы / Вестник ВГУ. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2010. № 1. С. 51 - 55.
12. Неробеева И. В., Ермолаева Т. Н. Определение бора в высокоглиноземистом полупродукте методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 5. С. 3 - 6.
13. Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Сапрыкин А. И. Разработка прямой и комбинированных ИСП-АЭС методик анализа кремния / Сб. тезисов Всероссийской конференции по аналитической спектроскопии. Краснодар, 2012. С. 81.
14. Шаверина А. В., Цыганкова А. Р., Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И. АЭС-ИСП анализ высокочистого кремния / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 4. С. 9 - 13.
15. Якубенко Е. В., Войткова З. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка огнеупоров и огнеупорного сырья для определения оксидов магния, алюминия, кремния, кальция и железа (III) методом АЭС-ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 3. С. 15 - 19.
16. Доронина М. С., Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Современные методы пробоподготовки возвратного металлсодержащего сырья (обзор) / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. № 3. С. 5-12.
17. Корсакова Н. В., Торопченова Е. С., Кригман Л. В. и др. Анализ силикатных материалов с использованием микроволновой пробоподготовки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 4. С. 23 - 27.
18. Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 - 534.
19. Доманский А. И., Орлов Ю. И., Румянцев П. Ф., Шидловская О. В. Кинетические закономерности взаимодействия монокристаллических оксида алюминия и диоксида кремния с фосфорной кислотой / Физика и химия стекла. 2007. Т. 33. № 1. С. 80 - 89.
20. Тихонов В. Н. Аналитическая химия алюминия. - М.: Наука, 1971. -266 с.
Review
For citations:
Yakubenko E.V., Tolmacheva O.V., Chernikova I.I., Ermolaeva T.N. Analysis of Silica Refractories using ICP-AES Combined with Microwave Sample Preparation. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2017;83(4):26-30. (In Russ.)
Views:
714
Email this article 