Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 83, № 4 (2017)

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-13 60
Аннотация
Хроматографические методы анализа не находят широкого применения в авиационной промышленности, между тем они достаточно распространены в других отраслях при анализе широкого круга объектов (вода, воздух, полимеры), а также могут быть использованы для определения химического состава металлов и керамических прекурсоров. В статье обсуждены возможности применения хроматографических методов в авиационной промышленности, в частности, при анализе полимерных материалов как для оптимизации технологических процессов, так и для контроля качества продукции. Использование этих методов для анализа воздуха рабочей зоны позволяет также оценить степень его соответствия экологическим и санитарным нормам.
14-21 47
Аннотация
Выполнено сравнительное исследование состава образцов 3,3’-дихлор-4,4’-диаминодифенилме-тана различных торговый марок: Диамет X (Россия), MOCA (Китай), Куралон и Куамин (Япония) методом хромато-масс-спектрометрии. Установлено, что чистота продукта возрастает в ряду MOCA - Куамин - Куралон - Диамет X. Идентифицированы основные примесные соединения (в том числе диазотирующиеся) в Диамет X и его импортных аналогах. Предложены схемы фрагментации обнаруженных соединений в условиях электронной ионизации. Полученные данные использованы для разработки методики анализа 3,3’-дихлор-4,4’-диаминодифенилметана на содержание суммы диазотирующихся веществ и остаточного о-хлоранилина.
21-25 58
Аннотация
Представлена новая методика определения коэнзима Q10 в водных средах методом постояннотоковой катодной вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде. Изучено влияние pH фонового электролита на процесс окисления-восстановления коэнзима Q10, выбраны рабочие условия получения его аналитического сигнала. Диапазон определяемых концентраций коэнзима Q10 составил от 10 до 100 мг/мл, предел определения - 0,01 мг/мл, что достаточно для определения коэнзима Q10 в биологически активных добавках. Рассчитаны основные метрологические характеристики разработанной вольтамперометрической методики определения коэнзима Q10. Проведен анализ различных биологически активных добавок, в качестве референтного использован метод спектрофотометрии.
26-30 174
Аннотация
Разработана методика определения Al2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 в кремнеземных огнеупорах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с микроволновой пробоподготовкой в автоклаве. Предложены состав кислотной смеси и режим ступенчатого микроволнового нагрева, обеспечивающие полноту растворения пробы и исключающие разгерметизацию автоклава, приводящую к потере аналитов в виде летучих соединений. В качестве внутреннего стандарта предложено использовать Cd. Градуировочные графики для определения нормируемых макро- и микроэлементов в пересчете на оксиды методом АЭС-ИСП получены методом трех эталонов. Правильность разработанной методики подтверждена путем анализа ГСО и сопоставлением с результатами определения Al2O3, SiO2, CaO, Fe2O3 в соответствии с ГОСТ. Разработанная методика позволяет в 11 раз сократить общую продолжительность анализа и в 8 раз снизить расход концентрированных кислот.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

31-37 67
Аннотация
Рассмотрены преимущества получения прецизионных оптических покрытий методом магнетронного распыления с электропитанием газового разряда в среднечастотном диапазоне изменения токов. Обоснована важность выбора оптимальных характеристик и режимов работы источников электропитания магнетронной распылительной системы (МРС) для получения оптических покрытий высокого качества. На разработанной технологической установке магнетронного распыления, включающей многорежимную систему электропитания МРС, получены образцы с тонкими пленками TiO2 при различных частотах повторения импульсов тока fмаг, подаваемых на МРС, и идентичных других условиях напыления. Образцы исследовали методами лазерной эллипсометрии, атомно-силовой микроскопии, рентгеновской дифракции и рентгеновской рефлектометрии. Показано влияние fмаг на функциональные свойства пленок TiO2: показатель преломления, плотность, шероховатость.
37-43 45
Аннотация
Приведено сравнение характеристик электролитов, полученных методами химического и рентгенофазового анализов (методы калибровок и Ритвельда). Показана надежность метода калибровок, используемого при количественном анализе на дифрактометре «Дифрей-402». Результаты количественного фазового анализа образцов, не содержащих литий и имеющих криолитовое отношение КО < 2,5, хорошо коррелируют с данными химического анализа. Для калиевых и литиевых электролитов с КО > 2,5 существующие представления о фазовом составе требуют пересмотра, поскольку анализ ториевым методом дает завышенную оценку КО, а вычисление обычного КО не учитывает натрий-калиевых и литиевых фаз.

ОБМЕН ОПЫТОМ

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

49-54 81
Аннотация
Описан метод оценки спектров виброускорения элементов конструкции статора работающего турбогенератора с дефектами ослабления узлов креплений по результатам имитационного моделирования. Разработана методика и представлены результаты экспериментального определения частотных характеристик ускоряемости конструкции статора мощного турбогенератора от мест возникновения дефектов ослабления креплений до обшивки корпуса статора. Методика предназначена для применения на выведенных в капитальный ремонт турбогенераторах электростанций и (или) на стендах заводов-изготовителей, использует метод ударного возбуждения возбудителем, не прикрепленным к конструкции. Приведен состав измерительной аппаратуры и дана оценка погрешности определения частотной характеристики калибровочного блока. Проведен сравнительный анализ частотных характеристик, полученных на четырех статорах турбогенераторов типа ТВВ-320-2 с разными техническими состояниями узлов креплений и сроками службы. Приведены оценки параметров контроля правильности измерений. Показана возможность оценки частотных характеристик статора на одном турбогенераторе каждого типа. Обоснована схема установки датчиков на обшивке корпуса статора, позволяющая проводить локацию местонахождения дефекта с точностью до сектора окружности статора с центральным углом в 90°. Полученные оценки частотных характеристик статора могут быть использованы для имитационного моделирования виброакустических колебаний обшивки корпуса статора работающего турбогенератора с дефектами ослабления креплений. Цель - оценка возможности обнаружения дефектов статора и определение спектральных диагностических признаков неисправностей. Показаны недостатки модели мгновенного удара, приведены примеры и даны рекомендации по построению динамических моделей дефектов статора.
55-59 71
Аннотация
Изложена методика экспериментального определения осевых и тангенциальных (окружных) остаточных напряжений в поверхностном слое впадин (дна) крупной резьбы с учетом плоского напряженного состояния. По данной методике построены эпюры распределения остаточных напряжений по глубине поверхностного слоя впадин наружной резьбы M64 х 6 с учетом плоского (двухосного) напряженного состояния. Из детали с резьбой вырезали продольные и кольцевые образцы с размерами поперечных сечений, обеспечивающими их линейное напряженное состояние. В специальной установке поверхностный слой впадин резьбы удаляли электрохимическим травлением с измерением остаточных деформаций образца. Получены зависимости для расчета осевых и тангенциальных остаточных напряжений по деформациям образцов от вырезки и удаления поверхностного слоя.
59-65 25
Аннотация
Представлены экспериментальные данные по одноосным испытаниям полиуретанового материала duothan QA965, а также результаты испытаний демпфера из этого материала при отрицательных и положительных температурах. Отмечено существенное увеличение модуля упругости материала в диапазоне от -30 до -35 °С. Точное решение задачи осесимметричного деформирования цилиндрического демпфера сравнивается с результатами физического моделирования его поведения при комнатной температуре. Показано, что численные расчеты деформирования демпфера по модели Муни - Ривлина хорошо согласуются с экспериментом.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

66-71 93
Аннотация
Исследованы источники погрешностей результатов фотометрического и вольтамперометрического определения Mn и Fe в сварочных аэрозолях, собранных на фильтр, по стандартизированным методикам. С использованием синтетических образцов, адекватных по составу реальным пробам, показано, что для Mn систематическая погрешность результатов анализа значима; для Fe расхождение действительных и найденных значений носит случайный характер. Получены модели зависимости погрешности результатов определения Mn от химического состава проб. Показано, что при термическом озолении материала на результаты фотометрического и вольтамперометрического определения Mn влияет вид его соединения и содержание SiO2; правильность результатов вольтамперометрического определения также зависит от вариации содержания Fe в пробах. Систематические погрешности результатов определения Mn с помощью методик фотометрического и вольтамперометрического анализа могут достигать 15 и 50 % отн. соответственно.
71-74 38
Аннотация
В статье обоснована структура метрологического обеспечения оценки соответствия при контроле качества покрытий, основанная на системах обеспечения единства измерений величин, использованных для характеристик качества покрытий, показаны задачи и перечень основных работ.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)