ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ ЗАЯВЛЯЕМЫМ ХАРАКТЕРИСТИКАМ ДИФРАКТОМЕТРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Представлен обзор особенностей сертификации дифрактометрических измерительных систем с применением коротковолнового излучения, предназначенных для фазового анализа веществ и материалов. Точность результатов фазового анализа в основном определяется методическими погрешностями, а не инструментальными характеристиками дифрактометров. Для идентификационного (качественного и полукачественного) анализа используют базы структурных данных и отношения интегральных интенсивностей брегговских отражений. Для оценки достоверности результатов количественного фазового анализа необходимо провести испытания измерительной системы в целом, включая программное обеспечение, с применением аттестованных СО параметров решетки (размеров элементарной ячейки), СО с аттестованным соотношением интенсивностей брегговских отражений и/или СО для методов Ритвельда, позволяющих определить содержание каждой фазы. Использование адекватных СО обеспечивает повышение достоверности результатов фазового анализа.

1. Кодесс Б. Н., Нечаева Е. Н. Модель описания эволюции кристаллического вещества / Труды Первого Российского кристаллографического конгресса (от конвергенции наук к природоподобным технологиям). — М.: НП-Принт, 2016. С. 300.

2. Kodess B. N., Kommel L. A., Teterin, G. P., Ovcharov V. K. Microstructure Evolution in Ti-Alloys During Severe Deformation by Electric Upsetting and Impact Fused-Forging Modeling / T. Lowe and R. Z. Valiev, eds. Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation. Vol. 80. — Springer Science & Business Media, 2000. P. 211 – 218.

3. Kodess B. N., Teterin G. P., Kommel L. A., Ovcharov V. K. Structure and mechanical properties of the engine valves with intermetallic disk / MRS Proceedings. 1998. Vol. 552. P. KK8.37.1.

4. Кодесс Б. Н., Сарин В. А. Нейтронный дифрактометр для определения структурных характеристик монокристаллов / Измерительная техника. 2014. № 11. С. 51 – 54.

5. Cline J. P., Mendenhall M. H., Black D., et al. The Optics and Alignment of the Divergent Beam Laboratory X-ray Powder Diffractometer and its Calibration Using NIST Standard Reference Materials / J. Res. NIST. 2015. Vol. 120. P. 173 – 222.

6. Mendenhall M. H., Henins A., Windover D., Cline J. P. Characterization of a self-calibrating, high-precision, stacked-stage, vertical dual-axis goniometer / Metrologia. 2016. Vol. 53. N 3. P. 933 – 944.

7. Kodess B. N. Structure of multi-component super-alloy systems / Proceedings of «Intermetallics 2013» conf. — Bad Staffelstein, Germany, 2013. P. 7.

8. Золотухин П. А., Кодесс Б. Н. Метрологическое обеспечение качества монокристаллических пленок / Труды Первого Российского кристаллографического конгресса (от конвергенции наук к природоподобным технологиям). — М.: НП-Принт, 2016. С. 315.

9. Mighell A. D., Karen V. L. NIST crystallographic databases for research and analysis / J. Res. NIST. 1996. Vol. 101. N 3. P. 273 – 280.

10. Hart H. V. ZONES: a search/match database for single-crystal electron diffraction / J. Appl. Cryst. 2002. Vol. 35. N 5. P. 552 – 555.

11. Bish D. L., Howard S. A. Quantitative phase analysis using the Rietveld method / J. Appl. Cryst. 1988. Vol. 21. N 2. P. 86 – 91.

12. Winburn R. S. et al. Rietveld quantitative X-ray diffraction analysis of NIST fly ash standard reference materials / Powder Diffraction. 2000. Vol. 15. N 03. P. 163 – 172.

13. Kodess B., Kommel I., Shabalin D. Standard reference materials for validation crystal software / Acta Crystallogr. A. 2010. Vol. 66. P. 314.

14. Кодесс Б. Н., Норе Н., Бескровный А. И. и др. Стандартные образцы для анализа структурных характеристик веществ с водородным типом химической связи / Труды Первого Российского кристаллографического конгресса (от конвергенции наук к природоподобным технологиям. — М.: НП-Принт, 2016. С. 239.

15. Кодесс Б. Н. Метрологическое обеспечение высокоточных измерений характеристик ключевых материалов современных технологий и их стандартные образцы состава и свойств / История науки и техники. 2010. № 9. С. 29 – 36.

16. Кузин А., Лахов В., Новиков Ю. и др. Российские стандарты для измерения линейных размеров в нанотехнологиях / Наноиндустрия. 2009. № 3. С. 1 – 5.

17. Gadayev A., Kodess B. By-product materials in cement clinker manufacturing / Cement and Concrete Res. 1999. Vol. 29. N 2. P. 187 – 191.

18. Горелик С. С., Скаков Ю. А., Расторгуев Л. Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Учеб. пос. для вузов. — М.: МИСиС, 1994. — 328 с.

19. Нахмансон М. С., Фекличев В. Г. Диагностика состава материалов рентгенодифрак-ционными и спектральными методами. — Л.: Машиностроение, 1990. — 357 с.

20. Зевин Л. С., Завьялова Л. Л. Количественный рентгенографический фазовый анализ. — М.: Недра, 1974. — 184 с.

21. Kodess B. N., Kodess P. The study of nano-fragmentary materials for new x-ray standard Reference Materials / Advance of X-Ray Analysis. 2016. Vol. 59. P. 243 – 254.

22. Кодесс Б. Н., Лютцау А. В., Котелкин А. В. и др. Неразрушающий контроль многокомпонентных материалов методами портативной дифрактометрии / Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2002. № 9. С. 10 – 12.

23. Богданов Г. П., Кузин А. Ю., Ржевский Д. А. Критерии отнесения методик выполнения измерений к методикам, подлежащим аттестации / Измерительная техника. 2001. № 1. С. 66 – 69.

24. Кодесс Б. Н., Исаев Л. К. Испытания дифрактометрических измерительных систем на основе системы стандартных образцов / Труды Первого Российского кристаллографического конгресса (от конвергенции наук к природоподобным технологиям). — М.: НП-Принт, 2016. С. 168.