Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 83, № 12 (2017)
Скачать выпуск PDF
https://doi.org/10.26896/1028-6861-2017-83-12

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-11 154
Аннотация

Предложена методика комбинированного ренгенодифракционного-рентгенофлуоресцентного определения Fe2+ в агломератах средней основности из руд типа железистых кварцитов. Методика основана на измерении интегральной интенсивности рефлекса магнетита и учете характеристических рентгеновских линий элементов, препятствующих прямому определению Fe2+ методом рентгеновской дифракции, в модели коррекции по аддитивным интенсивностям. Исследование проводили с использованием комбинированной системы ARL 9900 Workstation, состоящей из рентгеновского дифрактометра и рентгенофлуоресцентного спектрометра. Рассмотрены факторы, влияющие на результаты определения Fe2+ в железорудных агломератах, такие как изменение коэффициента поглощения пробы, образование твердых растворов магнетита, присутствие Fe2+ в составе вюстита, аморфной фазе, а также в фазах сульфидов железа. Предложены пути учета данных факторов, предполагающие использование интенсивностей характеристических эмиссионных рентгеновских линий Ti, Mg, Ca, Si и S, а также интегральных интенсивностей рефлексов (200) вюстита и (104) гематита в качестве каналов коррекции. Построена градуировочная характеристика в диапазоне содержаний 11,1 – 15,0 %, представляющая собой зависимость интенсивности рефлекса (111) магнетита от содержания Fe2+ в пересчете на оксид. Проведены оценка показателей повторяемости и контроль правильности методики, представлено сравнение рассчитанных метрологических характеристик с требованиями ГОСТ Р 53657–2009. Показано, что применение комбинированного ренгенодифракционного-рентгенофлуоресцентного метода в производственной практике позволяет значительно сократить время определения химического состава агломерата средней основности из руд типа железистых кварцитов (470 с — на определение элементного состава и Fe2+, из них 360 с — на регистрацию дифракционных данных).

12-20 119
Аннотация

Выполнено сравнение различных вариантов подготовки пробы водорослей для определения микроэлементного состава методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО): суспендирования со стабилизатором (додецилсульфатом натрия) и Triton X-100; частичного кислотного разложения; полного кислотного разложения в автоклаве. Использование стабилизатора суспензии Triton X-100 улучшает воспроизводимость определения по сравнению с додецилсульфатом натрия. Полное кислотное разложение улучшает воспроизводимость результатов определения микроэлементного состава водорослей при существенном снижении экспрессности анализа относительно прочих рассмотренных вариантов. При этом понижение уровня фонового рассеяния приводит к уменьшению пределов обнаружения большинства элементов, вследствие чего в кислотной вытяжке водорослей можно определять ряд металлов, не обнаруживаемых в суспензиях. Сравнение полученных результатов показывает, что для K, Ca, Ti, V, Sr, Pb, Cr, Mn и Sr предел обнаружения ниже в случае полного кислотного разложения, для Fe, Co, Zn он существенно не изменяется, а для Cu и Ni — увеличивается. Таким образом, полное кислотное разложение является предпочтительным методом пробоподготовки как с точки зрения пределов обнаружения большинства элементов, так и с точки зрения внутрилабораторной воспроизводимости. Для большинства определяемых элементов предел обнаружения составляет 0,3 – 0,6 мг/кг. Достигнутые значения сопоставимы с пределами обнаружения элементов методом ИСП-АЭС и уступают методам ААС и ИСП-МС. Определение в образцах водорослей элементов, образующих легколетучие соединения (Cl, Br, I, Hg), методом РФА ПВО нецелесообразно.

21-23 156
Аннотация

Описан твердофазно-спектрофотометрический способ определения димедрола в лекарственных препаратах, основанный на его извлечении из раствора пенополиуретаном в виде ионного ассоциата с кислотным красителем сульфоназо. Предложенная методика совмещает в едином аналитическом цикле концентрирование и собственно анализ и позволяет определять димедрол без предварительного отделения ингредиентов, входящих в состав лекарственных форм. При найденном оптимальном значении pH = 8 методика характеризуется достаточной чувствительностью (ε = 12300), воспроизводимостью и экспрессностью (время установления сорбционного равновесия при контакте фаз составляет порядка 60 мин).

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

24-28 95
Аннотация

На основе разработанной методики, заключающейся в преобразовании тензора коэффициентов упругой податливости в главных осях к новой произвольной системе координат с последующим использованием углов Эйлера, для кубических монокристаллов получены в явном виде уравнения компонентов матрицы коэффициентов упругой податливости для произвольных кристаллографических направлений, определяемых углами Эйлера. Углы Эйлера применяли следующим образом: поворот вокруг гексагональной оси z (азимутальный угол α), наклон гексагональной оси до произвольного положения z’ (полярный угол β), поворот вокруг нового положения оси z’ (угол направления сдвига γ). Анализ полученных уравнений для компонентов матрицы коэффициентов упругой податливости кубических монокристаллов выявил инвариантные комбинации компонентов, на основе которых найдены связи между кубической решеткой и техническими характеристиками упругих свойств монокристаллов металлов (модулем Юнга в произвольном кристаллографическом направлении, модулями сдвига и коэффициентами Пуассона в плоскости, перпендикулярной выбранному кристаллографическому направлению, модулем сдвига при кручении вокруг этого направления и др.). Справедливость полученных зависимостей проверяли расчетами для различных произвольных кристаллографических направлений разных монокристаллов. Приведены расчеты для монокристаллов меди и никеля.

 

29-33 80
Аннотация

Показана возможность использования теории фракталов — самоподобных множеств дробной размерности — для анализа процессов, протекающих в магнитомягких материалах системы легирования Fe-P, получаемых методами порошковой металлургии (ММПМ). Рассмотрены технологические схемы получения ММПМ, отличающиеся степенью деформационно-термического воздействия на консолидируемый порошковый материал. Представлены результаты магнитных измерений, трехмерной реконструкции поверхности ММПМ и обработки сечений сканирования. Для установления связи между длиной линии сканирования в заданном сечении, расстоянием между точками сканирования в том же сечении, параметрами масштабирования и величиной фрактальной размерности топографию поверхности исследовали с помощью сканирующего зондового микроскопа. На основе выявленных особенностей формирования магнитных свойств ММПМ, обусловленных предысторией их получения, сделан вывод о применимости теории фракталов при получении материалов с заданными свойствами. Результаты оценки топографических свойств поверхности и ее геометрических характеристик использовали для исследования связи между технологическими особенностями изготовления, фрактальной структурой и магнитными свойствами ММПМ.

 

34-37 149
Аннотация

Для полученных плазмохимическим синтезом нанопорошков карбида титана по рентгенодифракционным данным (интегральной ширине восьми дифракционных пиков) методом «двойного Фойгта» определены размеры областей когерентного рассеяния и микродеформации. Результаты сопоставлены с аналогичными характеристиками, рассчитанными методом Вильямсона – Холла. Размеры областей когерентного рассеяния исследованных порошков находятся в пределах 12 – 180 нм и близки к размерам частиц, рассчитанным по методу Брунауэра – Эммета – Теллера (БЭТ). В случае метода «двойного Фойгта» отмечено лучшее совпадение для граничных (как со стороны малых, так и со стороны больших) значений размеров частиц карбида титана. Уширение рентгеновских дифракционных пиков обусловлено в основном малыми размерами областей когерентного рассеяния. Величины среднеквадратичных микродеформаций незначительны и составляют 0,0001 – 0,0004.

 

38-42 120
Аннотация

Рассмотрены процессы термического упрочнения и влияние лазерной импульсной обработки на структуру и эксплуатационные характеристики двухкарбидных твердых сплавов. Определены оптимальные режимы лазерного импульсного воздействия, при которых достигается наименьший износ режущей кромки упрочненного инструмента. Установлена взаимосвязь между длительностью лазерного воздействия и глубиной упрочненного слоя с измененной структурой, износом, структурно-фазовыми изменениями в зоне лазерной обработки, фрактографией излома, параметрами структуры упрочненного сплава. Проведенные исследования показали, что повышение микротвердости поверхностного слоя сплава Т15К6 после импульсно-лазерного воздействия составило в среднем 150 – 200 единиц. Упрочнение связано со структурными и фазовыми превращениями на этапе импульсно-лазерного воздействия: с образованием W2С, насыщением кобальтовой связки карбидами вольфрама и титана. Упрочняющий фактор — высокая скорость кристаллизации в оплавленной зоне, приводящая к образованию структуры, обладающей высокой твердостью. Лазерная термическая обработка повышает эксплуатационные характеристики твердого сплава Т15К6 в 2 – 3 раза.

 

43-47 154
Аннотация

При изготовлении любого изделия решают задачи обеспечения его заданными эксплуатационными свойствами. Для металлов данная задача не вызывает существенных трудностей, тогда как для полимеров ее решение требует дополнительных исследований. Показано, что свойства полимеров определяются их надмолекулярными структурами. Механические же характеристики зависят от условий структурообразования и могут изменяться в достаточно широких пределах. Рассмотренные существующие расчетные модели изнашивания весьма приближенно оценивают параметры для материала, подверженного износу в процессе эксплуатации, а результаты теоретических исследований данных проблем весьма противоречивы. Методики экспериментального определения причин преждевременного разрушения полимерных материалов и интерпретация их физического смысла требуют совершенствования. Исследованы основные причины преждевременного выхода их из строя ответственных деталей и узлов машин, изготовленных из композитных пластмасс. Определены условия, вызывающие нарушения целостности структуры полиамидных материалов в процессе их эксплуатации. Предложены методы определения причин возникновения усталостных разрушений с учетом реальных метеоклиматических условий эксплуатации материала сепараторов буксовых узлов подвижного состава ОАО РЖД. На примере образцов стеклонаполненного полиамида установлены необходимые и достаточные показатели для определения прочностных характеристик исследуемого материала, получены экспериментальные соотношения для оценки качества его разрушений.

48-51 165
Аннотация

Исследованы стыковые сварные соединения плит толщиной 30 мм из титанового сплава ВТ6ч, выполненные электронно-лучевой сваркой. Определены механические свойства основного металла и сварных соединений. Установлено, что пластическая деформация в разрушенных сварных образцах локализуется в основном металле на удалении от сварного шва. Следствием этого является снижение величины относительного равномерного удлинения в зоне сварного шва по сравнению с зоной основного металла. Для исследования механических свойств металла шва как вдоль, так и перпендикулярно направлению шва разработаны специальные образцы с уменьшенной рабочей частью. Прочностные характеристики металла шва как вдоль, так и перпендикулярно его направлению превысили соответствующие характеристики основного металла. В то же время пластические характеристики металла шва оказались ниже, чем у основного металла. Полученные результаты соответствуют литературным данным.

 

52-57 128
Аннотация

Проведен анализ стандартных методов лабораторного определения модуля упругости горных пород при одноосном сжатии, отмечены их преимущества и недостатки. Разработаны метод и стандарт организации, позволяющие физически корректно определять статические упругие свойства горных пород при изменении их состояния (температура, влажность). Испытание проводятся путем многократного нагружения образца в диапазоне малых обратимых деформаций. Перед испытаниями образец обязательно уплотняют (два цикла нагружения). На последующих циклах проверяют условия обратимости и линейности деформаций, затем их измеряют. Приведены примеры определения модуля упругости алевролитов вмещающих пород на месторождении алмазов трубки «Ботуобинская» в зависимости от температуры и влажности.

 

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

61-70 155
Аннотация

Представлен обзор особенностей сертификации дифрактометрических измерительных систем с применением коротковолнового излучения, предназначенных для фазового анализа веществ и материалов. Точность результатов фазового анализа в основном определяется методическими погрешностями, а не инструментальными характеристиками дифрактометров. Для идентификационного (качественного и полукачественного) анализа используют базы структурных данных и отношения интегральных интенсивностей брегговских отражений. Для оценки достоверности результатов количественного фазового анализа необходимо провести испытания измерительной системы в целом, включая программное обеспечение, с применением аттестованных СО параметров решетки (размеров элементарной ячейки), СО с аттестованным соотношением интенсивностей брегговских отражений и/или СО для методов Ритвельда, позволяющих определить содержание каждой фазы. Использование адекватных СО обеспечивает повышение достоверности результатов фазового анализа.

 



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)