Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Эталонная установка на основе термогравиметрического анализа с масс-спектрометрическим детектированием в составе государственного первичного эталона ГЭТ 173

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-6-63-68

Полный текст:

Аннотация

В настоящей статье обсуждается вопрос обеспечения прослеживаемости результатов определения воды в твердых и жидких веществах и материалах. Рассмотрены этапы разработки и совершенствования, а также состав Государственного первичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173. Выявлены проблемы ограниченной применимости эталона для разделения воды с различными энергиями связи, а также невозможности идентификации отличных от воды летучих соединений при термической обработке исследуемых материалов. Представлены результаты совершенствования ГЭТ 173 путем включения в его состав дополнительной эталонной установки, реализующей методы термогравиметрического анализа (ТГА), дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и масс-спектрометрии (МС). Описаны состав и принцип действия новой эталонной установки. Представлен алгоритм оценки неопределенности воспроизведения единицы массовой доли воды с применением данной эталонной установки и выявлены источники неопределенности. Приведены результаты эксперимента по установлению нижней границы диапазона воспроизведения единицы массовой доли воды. Рассмотрены результаты сличений результатов определения воды в кристаллогидратах, полученные с использованием усовершенствованного эталона и высокоточных установок метрологических и ведущих отраслевых институтов европейских стран. Представлены результаты разработки стандартного образца массовой доли воды в дигидрате молибдата натрия (Na2MoO4 · 2H2O СО УНИИМ) ГСО 10911–2017, предназначенного для метрологического обеспечения средств измерений и методик измерений, основанных на использовании термогравиметрического метода. Описаны дополнительные возможности, открывающиеся в результате введения новой эталонной установки в состав государственного первичного эталона ГЭТ 173, такие как идентификация и определение отличных от воды летучих компонентов, установление и корректировка режимов сушки как в лабораторных условиях, так и в ходе технологического процесса, а также определение воды как одной из основных примесей при оценке массовой доли основного компонента высокочистых веществ.

Об авторах

М. Ю. Медведевских
Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ»), г. Екатеринбург
Россия


М. П. Крашенинина
Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ»), г. Екатеринбург
Россия


А. С. Сергеева
Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ»), г. Екатеринбург
Россия


О. С. Шохина
Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УНИИМ»), г. Екатеринбург
Россия


Список литературы

1. ГОСТ 8.630–2013. Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах. — М.: Стандартинформ, 2014. — 12 с.

2. Горшков В. В., Коряков В. И., Медведевских М. Ю., Медведевских С. В. Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твердых веществах и материалах / Измерительная техника. 2010. № 4. С. 24 – 27.

3. Медведевских С. В., Медведевских М. Ю., Карпов Ю. А. Общие подходы к оценке неопределенности результатов воспроизведения единиц содержания воды в твердых веществах и материалах / Измерительная техника. 2015. № 8. С. 65 – 70.

4. Митчелл Дж., Смит Д. Акваметрия. — М.: Химия, 1980. — 600 с.

5. Ребиндер П. А. Физико-химическая механика дисперсных структур. — М.: Наука, 1966 — 399 с.

6. Redman-Furey N., Poiesz K., Miller J., Grundner C. An evaluation of primary water standards by TG/DTA and vapor sorption analysis / J. Thermal Analysis and Calorimetry. 2010. Vol. 102. N 2. P. 633 – 639.

7. Kociba K. J., Gallagher P. K. A study of calcium oxalate monohydrate using dynamic differential scanning calorimetry and other thermoanalytical techniques / Thermochim Acta. 1996. Vol. 282 – 283. P. 277 – 296.

8. Matejtschuk P., Duru C., Malik K., et al. Use of thermogravimetric analysis for moisture determination in difficult lyophilized biological samples / American J. Anal. Chem. 2016. N 7. P. 260 – 265.

9. Vuataz G., Meunier V., Andrieux J. C. TG-DTA approach for designing reference methods for moisture content determination in food powders / Food Chem. 2010. Vol. 122. N 2. P. 436 – 442.

10. Kimihiko Y., Yasuhide T. Water content using karl-fisher aquametry and loss on drying determinations using thermogravimeter for pesticide standard materials / J. Health Sci. 2004. Vol. 50. N 2. P. 142 – 147.

11. Медведевских М. Ю., Медведевских С. В., Собина Е. П., Горшков В. В. Дополнительные исследования источников неопределенности результатов измерений массовой доли влаги в зерне и зернопродуктах с помощью ГЭТ 173–2008 в рамках подготовки к ключевым сличениям / Измерительная техника. 2012. № 9. С. 66 – 69.

12. Медведевских М. Ю., Медведевских С. В., Сергеева А. С., Звягинцев Н. И. Стандартный образец моногидрата оксалата кальция / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 62 – 66.

13. ГОСТ OIML R 76-1-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания. — М.: Стандартинформ, 2013. — 133 с.

14. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях»: руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. — С.-Петербург: ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2002. — 141 с.

15. https://www.gov.uk/government/organisations/national-measurement-and-regulation-office.

16. Дерффель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. — М.: Мир, 1994. — 268 с.

17. Heinonen M., Bell S., Choi B. I., et al. New primary standards for establishing SI traceability for moisture measurements in solid materials / Int. J. Thermophys. 2018. Vol. 39. P. 20.


Для цитирования:


Медведевских М.Ю., Крашенинина М.П., Сергеева А.С., Шохина О.С. Эталонная установка на основе термогравиметрического анализа с масс-спектрометрическим детектированием в составе государственного первичного эталона ГЭТ 173. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018;84(6):63-70. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-6-63-68

For citation:


Medvedevskikh M.Y., Krasheninina M.P., Sergeeva A.S., Shokhina O.S. A reference installation based on thermo-gravimetric analysis with mass-spectrometric detection as a part of the state primary standard GET 173. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018;84(6):63-70. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-6-63-68

Просмотров: 68


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)