Атомно-эмиссионное определение макросостава катализатора синтеза метанола с фотоэлектрическим анализатором спектров

Исследована возможность атомно-эмиссионного определения основных компонентов в порошкообразных пробах с возбуждением спектров в дуге переменного тока. Дуговой источник возбуждения для определения основных компонентов фактически применяют только при проведении приближенно-количественного эмиссионного спектрального анализа геологических объектов. Задача исследования состояла в снижении погрешности определения макрокомпонентов проб указанным методом. Объект исследования — цинк-алюмомедный катализатор. Спектры регистрировали с использованием автоматизированного атомно-эмиссионного спектрометра ДФС-458С, в качестве приемника излучения служила фотоэлектронная приставка ФЭП-454 с ПЗС-линейками Toshiba. Основное отличие ФЭП-454 от аналогичных фотоэлектрических анализаторов заключается в наличии системы динамического накопления, позволяющей более эффективно проводить одновременное определение примесей и компонентов основы пробы. Для определения матричных элементов в реальных объектах построена градуировочная характеристика с использованием модельных смесей. Установлено, что взаимное влияние определяемых элементов матрицы в дуговом разряде практически полностью нивелируется разбавлением проб спектрографическим буфером не менее чем в 16 раз. Проведенные исследования свидетельствуют о возможности использования дугового атомно-эмиссионного анализа для определения в порошковых пробах не только микро-, но и макрокомпонентов с удовлетворительной погрешностью.

1. Баландина Н. П., Захарова М. Л. Новые возможности применения трехфазной дуги и анализатора МАЭС для спектрального анализа горных пород / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. 2. С. 31 – 34.

2. Пелевина Н. Г., Жарликова Т. Н., Геращенко Т. А. Опыт применения анализатора МАЭС для определения мышьяка, олова, сурьмы, таллия, галлия, германия и индия в рудах и продуктах их переработки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. 2. С. 35 – 37.

3. Аношин Г. Н. Аналитический процесс в геохимических исследованиях / В кн. Химический анализ в геологии и геохимии. — Новосибирск: Гео, 2016. С. 113 – 124.

4. Walsh J. N. Use of multiple internal standards for high-precision, routine analysis of geological samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / Chem. Geol. 1992. Vol. 95. P. 113 – 121.

5. Reinsberg K. G., Schumacher C., Nielsch K., Broekaert J. A. C. Precision improvements by the use of principal component regression and pooled regression applied to main component determinations with ICP-OES for thermoelectric films / J. Anal. At. Spectrom. 2011. Vol. 26. P. 2477 – 2482.

6. Brenner I. B., Zander A. Geoanalysis using plasma spectrochemistry-milestones and future prospects / Anal. Bioanal. Chem. 1996. Vol. 355. N 5 – 6. P. 559 – 570.

7. Kenneth Marcus R., Harrison W. W. Analysis of geological samples by hollow cathode plume atomic-emission spectrometry / Anal. Chem. 1987. Vol. 59(19). P. 2369 – 2373.

8. Пупышев А. А. Тлеющий разряд по Гримму. Физические основы, исследование и применение в атомно-эмиссионном спектральном анализе / Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 2 – 3. С. 74 – 130.

9. Лонцих С. В., Недлер В. В., Райхбаум Я. Д., Хохлов В. В. Спектральный анализ при поисках рудных месторождений. — Л.: Недра, 1969. — 294 с.

10. Пупышев А. А. О возможности снижения систематических и случайных погрешностей атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием многолинейчатой градуировки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. 2. С. 21 – 30.

11. Moor G. L. Internal standardization in atomic-emission spectrometry using inductively coupled plasma. Report N M208. Mintek (Analytical Science Division): Council for mineral technology (South Africa), 1985. — 24 p.

12. Киселева Д. В., Любимцева Ю. П., Горбунова Н. П. и др. Применение фотоэлектронной кассеты для регистрации атомно-эмиссионных спектров горных пород / Аналитика и контроль. 2004. Т. 8. № 3. С. 288 – 291.

13. Крылов О. В. Гетерогенный катализ. — М.: Академкнига, 2004. — 679 с.