Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 84, № 7 (2018)
Скачать выпуск PDF

КОЛОНКА РЕДКОЛЛЕГИИ

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

7-15 177
Аннотация

Предложен оригинальный способ волновой пробоподготовки промысловых стойких гельсодержащих водонефтяных эмульсий в целях выделения водной и нефтяной фаз, входящих в их состав, для их последующего анализа. Объектами исследования являлись реальные образцы промысловых стойких водонефтяных эмульсий, отличающиеся между собой по составу (содержание воды, «геля», сульфида железа и механических примесей). Изучено влияние интенсивности и длительности волнового воздействия различной природы на полноту выделения фаз нефти и воды из реальных образцов промысловых эмульсий различного состава. Показана принципиальная возможность выделения фаз нефти и воды из состава устойчивых водонефтяных эмульсий, стабилизированных гелеобразными ассоциатами, с помощью волнового воздействия (постоянное магнитное поле, постоянное и переменное электромагнитное поле, ультразвуковые колебания). При воздействии на водонефтяную эмульсию постоянного магнитного поля с индукцией 0,1 – 0,57 Тл в течение 1 – 3 мин степень выделения воды из исследуемых образцов эмульсии варьируется от 48 до 71 % в зависимости от состава разрушаемой эмульсии. Аналогичные результаты были получены при воздействии постоянного и переменного электромагнитного поля с индукцией 0,1 – 1,0 Тл. Для полного выделения из стойких гельсодержащих водонефтяных эмульсий водной и нефтяной фаз предложено использовать ультразвуковое воздействие совместно с добавкой суспензии нанопорошка оксида алюминия в ацетонитриле. При этом наблюдали полное разрушение «геля» и 100 %-ное выделение водной и нефтяной фаз.

16-20 133
Аннотация

В практике элементного микроанализа для определения хлора в органических веществах широко используют метод визуального меркуриметрического титрования хлорид-ионов в растворах, полученных после минерализации веществ сожжением в колбе с кислородом. Однако при содержании хлора менее 0,5 % меркуриметрический метод не обеспечивает достаточной точности, и предпочтительным оказывается более чувствительный метод кулонометрического титрования хлора электрогенерированными ионами серебра. В настоящей работе изучены возможности определения микрограммовых содержаний хлорид-ионов в растворах с помощью цифрового кулонометрического анализатора «Эксперт-006», производства ООО «Эконикс-Эксперт» (Москва), дополненного электролитической ячейкой с серебряными электродами. Проведено испытание работы кулонометра в разных режимах, найдены оптимальные электрохимические параметры титрования хлорид-ионов и разработана кулонометрическая методика, которая в сочетании с предварительным сожжением анализируемых веществ в колбе с кислородом позволяет определять остаточный хлор в органических матрицах на уровне 0,1 – 0,5 %. Предложенная методика была применена для определения остаточного хлора в ряде полимеров. Для найденных содержаний хлора от 0,16 до 0,28 % относительная погрешность определения не превышала 5 %.

21-25 102
Аннотация

Разработана и апробирована экономичная и надежная методика определения нефтепродуктов (керосин) в воздухе объектов авиационно-ракетного кластера — аэродромов, испытательных площадок ракет-носителей, складов горюче-смазочных материалов (ГСМ). Керосин предварительно поглощают из воздуха ледяной уксусной кислотой, полученный раствор эмульгируют в дистиллированной воде и фотометрируют при 344 или 400 нм в кюветах с длиной оптического пути 20 мм. Определение керосина проводят по градуировочным графикам, построенным для разных марок авиационного и ракетного топлива. Интервал определяемых содержаний керосина в воздухе — 25 – 350 мг/м3, погрешность определения — не более 20 %. Методика апробирована в лаборатории ФГБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии № 97 ФМБА России» и применена для мониторинга керосина в воздухе складов ГСМ и станций перекачки топлива аэродрома «Балтимор», производственном цехе химически опасного производства. Результаты анализа реальных объектов показали хорошую сходимость с данными, полученными арбитражным методом (ИК-спектрометрия).

26-29 99
Аннотация

Исследована возможность атомно-эмиссионного определения основных компонентов в порошкообразных пробах с возбуждением спектров в дуге переменного тока. Дуговой источник возбуждения для определения основных компонентов фактически применяют только при проведении приближенно-количественного эмиссионного спектрального анализа геологических объектов. Задача исследования состояла в снижении погрешности определения макрокомпонентов проб указанным методом. Объект исследования — цинк-алюмомедный катализатор. Спектры регистрировали с использованием автоматизированного атомно-эмиссионного спектрометра ДФС-458С, в качестве приемника излучения служила фотоэлектронная приставка ФЭП-454 с ПЗС-линейками Toshiba. Основное отличие ФЭП-454 от аналогичных фотоэлектрических анализаторов заключается в наличии системы динамического накопления, позволяющей более эффективно проводить одновременное определение примесей и компонентов основы пробы. Для определения матричных элементов в реальных объектах построена градуировочная характеристика с использованием модельных смесей. Установлено, что взаимное влияние определяемых элементов матрицы в дуговом разряде практически полностью нивелируется разбавлением проб спектрографическим буфером не менее чем в 16 раз. Проведенные исследования свидетельствуют о возможности использования дугового атомно-эмиссионного анализа для определения в порошковых пробах не только микро-, но и макрокомпонентов с удовлетворительной погрешностью.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

30-34 145
Аннотация

Представлены результаты исследования изменения текстуры и коэффициентов Пуассона конструкционной стали 15ЮТА при усталостном разрушении в области многоцикловой усталости ультразвуковым эхо-импульсным методом. Используя объемные упругие волны и прецизионное измерение времени их распространения, получили значения коэффициентов функции распределения ориентировок и на основе которых строили полюсные фигуры. В качестве параметра, характеризующего остроту текстуры, использовали отношение интенсивностей в центре полюсной фигуры и в точке, отстоящей от центра на 45° вдоль направления прокатки. Установили, что изменение остроты текстуры связано с процессами развития микропластических деформаций и накопления микроповреждений. Изменение остроты текстуры в зависимости от количества циклов нагружения носит немонотонный характер. На начальном (первом) этапе нагружения наблюдали рост остроты, что можно объяснить развитием микродеформаций по наиболее благоприятно ориентированным плоскостям скольжения. На втором — уменьшение, что связано с рассеянием текстуры при повышении плотности микродефектов в процессе разрушения сплава. Параметр, характеризующий остроту текстуры, можно использовать как индикатор предразрушения при мониторинге материала конструкции ультразвуковым методом.

34-37 64
Аннотация

При изучении свойств сплавов при высоких температурах широко применяют методы дифференциального термического анализа (ДТА) и измерения вязкости расплавов. Исследовали образцы сплава Cu – 7,3 % P с помощью специализированной установки, которая в отличие, например, от однонитевого вискозиметра Швидковского включала бифилярный подвес на термопарных проволоках. Система на бифилярном подвесе позволяла использовать термопару в контакте с тиглем, что обеспечивало непосредственное измерение температуры тигля с исследуемым образцом (по аналогии с измерительной кюветой в методе ДТА). В качестве термопары сравнения использовали регулирующую термопару, расположенную вблизи витка бифилярного нагревателя и принудительно поддерживаемую регулятором температуры в режиме нагрева с заданной постоянной скоростью. Поскольку для термического анализа необходим линейный нагрев с постоянной скоростью, а вязкость обычно измеряют в стационарном (равновесном) режиме с длительными выдержками при каждой температуре измерения, выполнили серию определений вязкости в динамическом режиме со скоростями нагрева 1, 2, 3 и 5 °C/мин (причём скорости 1 и 2 °C/мин примерно равны средней скорости нагрева при стационарном режиме с выдержками). Установили, что при измерениях в динамическом режиме со скоростями нагрева до 3 °C/мин кривые вязкости совпадают с данными измерений в стационарном режиме, а результаты термического анализа (экспериментальная установка) полностью согласуются с данными ДТА (установка STA 409). Для исследуемого сплава определяли также логарифмический декремент колебаний. По-видимому, и задержку роста декремента в начале плавления, и резкий спад при кристаллизации можно объяснить эффектом блокировки свободного течения жидкой компоненты расплава твердым остовом с большей температурой плавления.

38-41 75
Аннотация

Существующие теории гетерогенных сред описывают неоднородные материалы как естественные, так и искусственно синтезируемые структуры. В настоящее время все большее развитие получает синтез неоднородных многокомпонентных материалов с заданными электродинамическими свойствами, которые характеризуются магнитными и диэлектрическими проницаемостями. При моделировании многокомпонентной структуры в виде однородного материала с эффективной диэлектрической проницаемостью (без учета магнитных свойств) по разработанным моделям для компонент с известными диэлектрическими проницаемостями возникают погрешности при расчете коэффициента прохождения плоской волны через стенку обтекателя. В отличие от известных, описывающих статистически неоднородные среды только для одного электродинамического параметра, представленная электродинамическая модель для расчета эффективных магнитной и диэлектрической проницаемостей многокомпонентного материала основана на законах оптики. В ней используется возможность характеристики поляризованного материала суммарным дипольным моментом, возникающим под действием переменного поля, и выражении угла Брюстера в виде суммы углов поляризации, пропорциональных объемному содержанию компонент смеси.

42-46 85
Аннотация

Предложен способ моделирования агрессивных атмосфер, необходимых для проведения испытаний в коррозионных средах, максимально приближенных к натурным. Способ позволяет моделировать воздушные атмосферы, содержащие газообразные стимуляторы коррозии (СК) как микрокомпоненты воздуха. Содержание СК в таких атмосферах (как раздельно, так и совместно) можно задавать и поддерживать на неизменном уровне в широких пределах как угодно долго. Метод базируется на учете уравнения Генри, характеризующего концентрацию растворенного газа в жидкой фазе как функцию его парциального давления в равновесной с ней газовой среде, и растворимости СК в воде в рассматриваемых условиях. Он прост в исполнении и не требует длительной специальной подготовки. Исследовали следующие СК: NH3, CO2 и H2S. Представлены экспериментальные результаты, характеризующие скорость коррозии углеродистой стали Ст3 и меди в присутствии в воздушной атмосфере одного или нескольких СК, а также данные по эффективности ряда летучих ингибиторов серии «ИФХАН».

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

47-54 118
Аннотация

Представлены результаты анализа остаточного ресурса подкрановых балок с эксплуатационными дефектами, основой которого являются численные исследования напряженно-деформированного состояния, уравнения предельных состояний и кинетические зависимости развития усталостных трещин, сформулированные на базе критериев механики деформирования и разрушения. Высокий уровень износа основных производственных фондов инженерных сооружений и металлоконструкций, а также эксплуатация объектов в запроектных сроках способствуют возникновению аварийных ситуаций, вызванных накоплением повреждений. Исследовали подкрановые балки, эксплуатируемые в условиях аварийных ситуаций, обусловленных наличием усталостных трещин разной длины в наиболее опасных зонах стенки балок при эксцентричном приложении крановой нагрузки. По результатам проведенного численного эксперимента получены линии влияния интенсивности напряжений в вершинах трещин, возникающих в верхней зоне стенки при различных величинах эксцентриситета нагружения, обусловленного смещением рельса от вертикальной оси сечения балки. Установлена зависимость длины усталостной трещины и интенсивности напряжений в ее вершине от числа циклов нагружения балки. Для оценки несущей способности подкрановых балок, эксплуатируемых в условиях аварийных ситуаций, предложено использовать эффективные значения коэффициентов интенсивности напряжений, рассчитываемые для конкретных условий нагружения с учетом конструктивных особенностей балок, размеров возникших усталостных трещин и мест их расположения в подкрановой балке. По результатам проведенного анализа получены диаграммы, позволяющие прогнозировать остаточный ресурс подкрановой балки с трещиной. На основе традиционных методов расчета конструкций на циклическую трещиностойкость сформулирован и реализован алгоритм расчета индивидуального ресурса подкрановых балок, включающий обязательный анализ напряженно-деформированного состояния подкрановой балки с трещиной в верхней зоне стенки.

55-61 87
Аннотация

Исследовано влияние изменения химического состава и структуры металла конструкционных сталей на результаты магнитного контроля напряженно-деформированного состояния металла по напряженности поля остаточной намагниченности. Показано, что в области с существенными изменениями структуры и химического состава при магнитном контроле выявляются изменения напряженного состояния металла. Этот подход предусматривает контроль электропроводности металла, весьма чувствительный к изменению структуры, фазового и химического составов конструкционной стали. В области существенных изменений электропроводности металла предусмотрено проведение дополнительных экспериментальных исследований, включающих оптическую металлографию и рентгеновский спектральный анализ образцов металла, результаты которых анализируют в совокупности с полученными данными магнитного контроля напряженного состояния металла. Это позволяет установить причину возникновения напряженного состояния металла в локальной области стального изделия, что важно при технической экспертизе стальных изделий и элементов металлоконструкций. Экспериментально установлено, что существенное увеличение углерода в химическом составе конструкционной стали приводит к изменению электрических и магнитных параметров, однако практически не сказывается на магнитоупругой чувствительности напряженности поля остаточной намагниченности металла, что согласуется с теоретическими формулами. Предположено, что данное обстоятельство справедливо также для постоянных и случайных примесей в химическом составе стали, если изменение их содержания существенно не влияет на магнитоупругую чувствительность напряженности поля остаточной намагниченности металла.

62-66 114
Аннотация

Рассмотрен способ ультразвукового контроля механических напряжений, учитывающий неоднородность структуры материала и не требующий разгрузки конструкции или использования образцов эталонов. Способ основан на измерении эхо-методом времен распространения объемных упругих волн и определении относительных величин ν31 и ν32, связанных со структурой материала и механическими напряжениями. Установлено, что в катаном материале между параметрами ν31 и ν32 в отсутствие механических напряжений существует линейная связь, которая нарушается в присутствии напряжений. На базе данного эффекта построен способ определения разности главных напряжений. Показаны основные отличия разработанного способа от известных методов ультразвукового контроля напряжений, теоретически обоснован эффект, позволяющий учитывать неоднородность структуры материала, приведен пример апробации. На основе выражений для скоростей распространения объемных упругих волн в ортотропном материале, состоящем из кубических кристаллитов, и допущении о наличии сформировавшейся при прокатке металла простой пропорциональной связи между коэффициентами функции распределения ориентировок получено аналитическое выражение, которое описывает связь между параметрами ν31 и ν32 в отсутствие механических напряжений. Приведены результаты математического моделирования, которые подтверждают экспериментально наблюдаемую линейную связь между параметрами ν31 и ν32 в отсутствие механических напряжений. Приведен пример использования способа для определения остаточных напряжений в стальной сварной пластине. Проведено сравнение результатов ультразвуковых и электротензометрических измерений. Отмечены особенности описанного способа определения напряжений и обозначены границы применимости.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

67-76 109
Аннотация

Приведен анализ публикационной активности ведущих стран в сфере квантовых технологий (КТ), которые включают следующие основные направления: квантовые компьютеры и симуляторы; квантовые сенсоры и датчики; квантовая передача данных; квантовая метрология. Дана общая характеристика рассматриваемой предметной области и проведен ее наукометрический анализ. Для исследований использована выборка библиографических публикаций, сформированная из базы данных Web of Science и охватывающая период 2000 – 2016 гг. По полученной выборке оценены темпы роста печатных трудов по КТ в ведущих странах за указанный промежуток времени, выявлены государства-лидеры по количеству статей (по вышеназванным основным направлениям развития КТ), определены публикационная активность России и интенсивность международного сотрудничества. Результаты исследований позволили в качестве лидеров выделить США и КНР. Для них построены регрессионные зависимости, позволяющие описать функции роста числа публикаций, и представлены прогнозы. С помощью критерия знаков и критерия Вилкоксона для связанных пар наблюдений проверена гипотеза о наличии существенных различий в публикационной активности США и КНР. Оба теста на уровне значимости α = 0,05 не обнаружили существенных расхождений между количеством статей США и КНР по двенадцати тематикам рубрикатора БД Web of Science. Вместе с тем выявлено значительное преимущество американских ученых по числу публикаций в области квантовых вычислений и создания универсального квантового компьютера. Первенство в этой области является главным условием «квантового» доминирования, которое подразумевает существенное ускорение вычислений, прежде всего, дешифрования большинства используемых алгоритмов защиты информации.

76-82 105
Аннотация

Рассмотрена проблема оценивания тесноты взаимозависимости между случайными векторами разной размерности. Эти случайные векторы могут иметь произвольные многомерные непрерывные законы распределения. Получено аналитическое выражение для коэффициента тесноты взаимозависимости между случайными векторами. Он выражается через коэффициенты детерминации условных регрессий между компонентами случайных векторов. Для случая гауссовских случайных векторов получена более простая формула, выраженная через определители каждого из случайных векторов и определитель их объединения. Показано, что введенный коэффициент соответствует всем основным требованиям, предъявляемым к мере тесноты взаимозависимости между случайными векторами. Данный подход имеет преимущества по сравнению с методом канонических корреляций. Он позволяет определить фактическую тесноту взаимозависимости между случайными векторами. Кроме того, он может использоваться и при нелинейных корреляционных зависимостях между компонентами случайных векторов. Введенная мера достаточно просто интерпретируема и может практически применяться на реальных выборках данных. Приведены примеры расчета тесноты взаимозависимости между гауссовскими случайными векторами разной размерности.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)