Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Влияние инструментальных параметров рентгенофлуоресцентного волнодисперсионного спектрометра на метрологические характеристики измерений

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-2-65-72

Полный текст:

Аннотация

На примере литературных данных показано влияние на интенсивность флуоресценции таких инструментальных параметров рентгенофлуоресцентного волнодисперсионного спектрометра, как тип применяемых детекторов, кристалл-анализаторов и фильтров первичного излучения; режим работы рентгеновской трубки; угловое расхождение коллиматоров и установки окна амплитудного анализатора. Посредством регулировки соответствующих узлов спектрометра можно добиться улучшения метрологических характеристик измерений. На примере определения Al, Si, Ti, Fe и Sn во фторцирконате калия в диапазоне 10-2 – 10-3 % изучено влияние вышеперечисленных параметров, а также времени экспозиции, на метрологические характеристики результатов измерений. Оценены контрастность аналитического сигнала, предел обнаружения и среднеквадратичное отклонение результатов определения элементов. Показано, что влияние инструментальных параметров спектрометра критично только при определении элементов при их содержании 10-3 % и менее. Оптимальный режим работы рентгеновской трубки зависит от атомного номера элемента: например, для легких элементов целесообразно использовать более высокую силу тока при меньшем напряжении. При этом отмечено отсутствие положительного влияния фильтров первичного излучения. Наилучшие характеристики результатов измерений получили при сочетании кристалл-анализатора LiF200 и коллиматора 0,25°. Установки амплитудного дискриминатора предпочтительны на полуширину пика, однако при крайне низких, сравнимых с фоном интенсивностях аналитического сигнала возникает обратная ситуация. Длительность экспозиции также существенно влияет на разброс результатов измерений только при содержании элементов 10-3 %, где необходимо увеличивать время измерений до 90 с и более. Для олова же в силу крайне низкой контрастности увеличение длительности экспозиции более 60 с не приводит к уменьшению разброса результатов измерений.

Об авторах

Н. Я. Варкентин
Чепецкий механический завод, АО
Россия

Николай Яковлевич Варкентин

Глазов

 



О. А. Караваева
Чепецкий механический завод, АО
Россия

Ольга Алексеевна Караваева

Глазов



Список литературы

1. Афонин В. П., Гуничева Т. Н., Пискунова Л. Ф. Рентгенофлуоресцентный силикатный анализ. — Новосибирск: Наука, 1984. — 227 с.

2. Вольдеет Р. Прикладная спектрометрия рентгеновского излучения. — М.: Атомиздат, 1977. — 192 с.

3. Мазурицкий М. И. Способы фокусировки и разложения в спектр рентгеновского излучения / Соросовский образовательный журнал. 2001. Т. 7. № 10. С. 95 - 101.

4. Михайлов И. Ф. Рентгеновские методы анализа состава материалов. — Харьков: Пидручник, 2015. — 204 с.

5. Суворова Д. С. Выбор оптимальных условий и разработка методик рентгенофлуоресцентного определения малых содержаний редких элементов в горных породах: автореф. дис. ... канд. хим. наук. — Иркутск, 2017. 19 с.

6. Черноруков Н. Г., Нипрук О. В. Теория и практика рентгенофлуоресцентного анализа: уч.-метод, пособие. — Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет им. Н. И. Лобачевского, 2012. — 57 с.

7. Наместникова А. А., Гончаренко Г. А., Тихова Т. Ю. Анализ медных сплавов методами рентгенофлуоресцентной и эмиссионной спектроскопии в ОАО «Северсталь» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006. Т. 72. № 1. С. 21-23.

8. Бетенеков Н. Д., Денисов Е. И., Пузако В. Д. Элементы радиометрии и спектрометрии ионизирующих элементов: уч.-метод, пособие. — Екатеринбург: Уральский государственный технический университет. — 65 с.

9. Иванов А. Н. Дифракционные методы исследования материалов. Конспект лекций. — М.: Государственный технический университет «Московский институт стали и сплавов», 2008. — 99 с.

10. Шендрик Р. Ю. Методы экспериментальной физики конденсированного состояния. Часть 3. Введение в физику сцинтилляторов: уч. пособие. — Иркутск: Иркутский государственный университет, 2013. — 110 с.

11. Смагунова О. Н., Карпукова О. М. Методы математической статистики в аналитической химии: уч. пособие. — Ростов н/Д: Феникс, 2012. — 346 с.

12. Мамиконян С. В. Аппаратура и методы флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа. — М.: Атомиздат, 1976. — 280 с.

13. Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. — М.: Мир, 1984. — 303 с.

14. Сб. материалов шестого ежегодного семинара «Спектрометрический анализ. Аппаратура и обработка данных на ПЭВМ». 22-26 ноября 1999 / Под ред. А. Я. Карпенко — Обнинск: ГЦИПК, 2000. — 112 с.

15. МП-242-1691-2013. Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные моделей ARL 9800, ARL 9900, ARL Advant’X. — СПб: ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», 2013. — 7 с.


Для цитирования:


Варкентин Н.Я., Караваева О.А. Влияние инструментальных параметров рентгенофлуоресцентного волнодисперсионного спектрометра на метрологические характеристики измерений. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(2):65-72. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-2-65-72

For citation:


Varkentin N.Y., Karavaeva O.A. The effect of instrument parameters of x-ray fluorescence wavelength-dispersive spectrometer on the metrological characteristics of measurements. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(2):65-72. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-2-65-72

Просмотров: 77


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)