Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 85, № 2 (2019)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-11 162
Аннотация

Переопределение основных единиц Международной системы единиц (СИ) — килограмма, моля, ампера и кельвина, — которые выражаются теперь через фундаментальные физические константы, означает серьезную реформу СИ. В частности, новое определение моля, фиксирующее значение числа Авогадро, устанавливает единицу количества вещества, не зависящую от единицы массы. Данная статья имеет целью обсуждение последствий переопределения моля и килограмма и акцентирует внимание на неопределенности измерений количества вещества и производных величин, важных для выражения состава смесей. Подробно рассмотрен вопрос о молярной массе вещества и связанной с ней неопределенности. Отмечается, что вычисление молярной массы с использованием относительных атомных масс включает константу молярной массы, которая в новой СИ уже не равна точно 1 г/моль. Это вносит дополнительную, хотя и очень небольшую неопределенность, не превышающую в относительном выражении 1 • 10-9. Проанализирован бюджет неопределенности измерений количества вещества через измерение массы, когда оно выполняется с наивысшей точностью. Показано, что для веществ, степень чистоты которых ≥99,98 %, неопределенность, связанная с чистотой вещества, сравнима с неопределенностью относительных атомных масс элементов. Для высокочистых веществ наибольшей окажется неопределенность в значениях относительных атомных масс. В любом случае неопределенность, связанная с константой молярной массы, на три порядка величины меньше ближайшего по значению вклада в неопределенность, обусловленного взвешиванием. В случае производных величин, представляющих собой отношение двух одноименных величин, дополнительная неопределенность вообще не возникает. Это продемонстрировано на примере вычисления мольной доли компонента в газовой смеси, приготовленной гравиметрическим методом.

12-16 71
Аннотация

Изучена сорбция Hg (II), Cd (II) и As (III) природным алюмосиликатом. Установлено, что минерал сорбирует данные элементы-токсиканты в достаточно широком диапазоне pH, при этом аналиты извлекаются количественно в нейтральной или близкой к нейтральной среде: Hg (II) — в интервале pH 7,0 - 8,0; As (III) — 6,3 - 7,5; Cd (II) — 7,4 - 8,5. Показано влияние времени контакта фаз на степень извлечения элементов. Найдена сорбционная емкость минерала в оптимальных условиях, которая составляет 0,06 ммоль/г для ртути, 0,31 ммоль/г для кадмия и 0,52 ммоль/г для мышьяка. Коэффициенты распределения достигают значений n • 103 - n 104. На основе полученных данных предложена и апробирована новая комбинированная методика определения Hg (II), Cd (II) и As (III) в природных и сточных водах, основанная на предварительном групповом сорбционном концентрировании элементов алюмосиликатом, их последующей десорбции с поверхности минерала и атомно-абсорбционном определении. Правильность методики проверена методом «введено - найдено». Методика характеризуется простотой выполнения, высокой чувствительностью, воспроизводимостью и точностью определения аналитов. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,13. Предлагаемая методика отличается экономической доступностью и возможностью замены импортных сорбционных материалов, может быть использована в практике лабораторий, осуществляющих мониторинг качества и безопасности объектов окружающей среды.

17-22 74
Аннотация

Рассчитаны физические параметры плазмы электрической дуги при анализе фосфатных осадков продуктов деления облученного ядерного топлива, исследовано изменение этих параметров во времени. Как известно, фосфатные концентраты продуктов деления характеризуются сложным химическим составом, высокой термической и химической стойкостью. Поэтому целесообразно проводить прямой атомно-эмиссионный спектральный анализ порошков фосфатов без их переведения в раствор. Различные условия подготовки проб и синтеза образцов сравнения обусловливают разную химическую форму определяемых элементов. Это, в свою очередь, оказывает влияние на кинетику их испарения в кратере электрода и процессы возбуждения в плазме. Известные закономерности этих процессов далеко не всегда могут быть перенесены на специфические условия конкретных методик анализа. В связи с этим необходимо изучение влияния химического состава проб, выбора спектроскопических носителей, процессов возбуждения спектров и исследования физических параметров плазмы электрической дуги на результаты определения. Для измерения эффективной температуры горячих центральных участков дуги в интервале 4500 - 6500 К использовали линии цинка Zn I 307,206 нм и Zn I 307,589 нм. Для уменьшения влияния элементного состава пробы на условия возбуждения спектров и их стабилизации в качестве спектроскопического носителя были исследованы NaCl, ВаС12, NaCl + Т1С1. В контрольных опытах использовали образцы без носителя. Совпадение значений физических параметров плазмы в пределах погрешности измерений, не превышающей 20 %, иденпгчность характера кинетических кривых для проб фосфатных осадков и синтезированных образцов сравнения свидетельствуют об их адекватности. В результате проведенных исследований обосновано применение прямого атомно-эмиссионного спектрального метода анализа проб фосфатных концентратов продуктов деления при использовании синтетических образцов сравнения.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

23-28 101
Аннотация

Представлены результаты исследования влияния пластического деформирования и последующей термической обработки на акустические и электромагнитные свойства стали 12Х18Н10Т. Широко используемая в промышленности криогенная коррозионно-стойкая сталь аустенитного класса 12Х18Н10Т интересна тем, что при пластическом деформировании в ней образуется мартенситная фаза, которая существенным образом меняет электромагнитные, упругие и прочностные свойства материала. Формирование новой фазы в совокупности с процессом пластического деформирования влияет на кристаллографическую текстуру става, что отражается на поведении такого параметра, как акустическая анизотропия. Изменение магнитных свойств при появлении ферромагнитной фазы мартенсита в матрице парамагнитного аустенита фиксировали с помощью вихретокового ферритометра. Установили, что на начальной стадии пластического деформирования (одноосного растяжения) значение параметра акустической анизотропии уменьшается. Возможно, это связано с тем, что на изменение текстуры в большей степени влияет процесс деформирования аустенита, чем образование α'-мартенсита. При дальнейшем деформировании материала образование новой фазы протекает более интенсивно и ее влияние на кристаллографическую текстуру начинает преобладать, что сказывается на увеличении параметра акустической анизотропии. Также выявили, что отжиг предварительно деформированной нержавеющей стали 12Х18Н10Т при температурах 350, 600, 700 и 1050 °С уменьшает параметр акустической анизотропии и содержание магнитной фазы. При температуре 600 °С акустическая анизотропия материала падает до нуля, а при 1050 °С происходит полный распад мартенситной фазы и текстура определяется только фазой аустенита.

29-32 83
Аннотация

Исследование структуры оптических кристаллов и дефектов в них — одна из важнейших задач кристаллофизики, кристаллографии и материаловедения. В последние годы, как известно, возрос интерес к линейным дефектам в кристаллах, которые (прежде всего линейные несовершенства кристаллической структуры) существенно снижают эксплуатационные физические свойства оптических кристаллов. Представлен способ экспрессного определения кристаллографической ориентации линейных дефектов (дислокаций, их скоплений, линейно вытянутых объемных включений и др.) в оптических кристаллах. Ориентацию линейно вытянутой микропоры в изотропном оптическом прозрачном кристалле флюорита определяли с использованием оптического микроскопа. Вращая кристалл, закрепленный в кристаплодержателе микроскопа, фиксировали показания шкапы барабана окуляра. Поправки на преломление света в объеме кристалла учитывали аналитически. Кристаллографические индексы ориентации микропоры соответствовали [100]. Приведены зависящие от значения показателя преломления ограничения на углы поворота кристалла, используемые при данном способе определения ориентации линейного дефекта.

33-37 82
Аннотация

Предложен метод физико-химического модифицирования товарной древесной целлюлозы до уровня требований государственных стандартов, предъявляемых к волокнистым полуфабрикатам для глубокой химической переработки в различные функциональные производные и искусственные материалы (Na-КМЦ, коллоксилин, пироксилин, вискозные и кордные волокна и др.), Метод основан на холодном облагораживании целлюлозы, которое по сравнению с другими способами (кислородно-щелочной обработкой, горячим облагораживанием) не требует специального оборудования, работающего при повышенных температуре и давлении. Для реализации метода использовали экспериментальную лабораторную модульную установку. Процесс модифицирования включал следующие основные стадии: подготовку сырья, химическое модифицирование, промывку и сунну конечного продукта. При подготовке сырья исходную товарную целлюлозу диспергировали для получения однородной суспензии, очищали и обезвоживали. После промывки облагороженную целлюлозу сушили в два этапа: 1) СВЧ-сушка до влажности 45 - 50 %; 2) конвективная сушка теплым воздухом до влагосодержания 5 - 9 %. Разработанный метод физико-химического модифицирования можно считать универсальным, поскольку он не имеет ограничений по маркам исходного сырья. В зависимости от требований к качеству конечной продукции метод обеспечивает получение любой марки целлюлозы для химической переработки (целлюлоза вискозная, ацетатная, кордная). При этом массовая доля апьфа-целпюлозы в конечном продукте составляет 93 - 99 %.

38-41 83
Аннотация

Предложен оптико-электронный метод для фиксации пылеотложения на печатных платах радиоэлектронной аппаратуры, на основе которого с учетом разработанной математической модели, диаграмм функционирования, схемы движения световых лучей рассмотрены конструкция и блок-схема алгоритма управляющей программы микроконтроллера возможной экспериментальной установки. Принцип работы метода следующий. Световые импульсы периодически излучаются двумя светодиодами с длиной волны λ1 = 565 нм (для оценки уровня пылеотложения) и двумя светодиодами с длиной волны λ2 = 930 нм (для учета степени влажности). Отраженные сигналы от трех пластин принимаются фотодиодом. Первая и вторая пластины имеют искусственно нанесенный максимальный уровень запыленности (влажность 10 и 90 % соответственно) и находятся в герметичном корпусе. Третья пластина — контрольная. Пластины выполнены из того же материала, что и печатная плата. Уровень запыленности (массовая концентрация на единицу площади), вызывающий токи утечки между проводниками печатной платы, определяется экспериментально. Он зависит от минимального расстояния между печатными проводниками, по которым протекает ток в данной радиоэлектронной аппаратуре, и толщины слоя осевшей на этих проводниках пыли при максимально допустимой степени влажности.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

42-47 73
Аннотация

Представлен один из перспективных способов мониторинга «здоровья конструкции» по условиям прочности, основанный на анализе кинетики местного напряженно-деформированного состояния (НДС). Приведено его сравнение с другими методами обнаружения повреждений и отмечены преимущества контроля НДС. Для реализации этого способа мониторинга рассмотрены два типа датчиков: тензорезисторы и волоконно-оптические датчики (ВОД). Представлены свойства ВОД, благодаря которым их использование в эксплуатации предпочтительно. Исследованы возможности контроля НДС путем анализа результатов тензометрии при циклическом нагружении элементов конструкции перспективного самолета транспортного назначения. Актуальность работы подтверждена различными примерами использования методов мониторинга в бортовых системах при эксплуатации. Возможность мониторинга отдельных деталей и частей планера самолета продемонстрирована на примере исследования продольных стыков фюзеляжа. Зафиксированное с помощью тензометрии изменение НДС продольных стыков, вызванное наличием повреждений в конструкции, подтверждено анализом НДС несущих листов с помощью метода конечного элемента, с учетом усталостных трещин, возникающих при циклическом нагружении. Проведено сравнение результатов расчета с данными тензометрии. На основе расчета НДС поврежденной и неповрежденной конструкции определены зоны наибольшего изменения деформации для установки потенциальных мест расположения датчиков. По результатам исследования предложена оптимальная схема расположения датчиков для контроля целостности соединения. Исследования подтверждают, что метод мониторинга повреждений конструкции, разработанный на базе изменения кинетики НДС, может успешно применяться в испытаниях при поддержании целостности стыков и других мест, повреждения которых мо1ут иметь многоочаговый характер, там, где методы визуального и неразрушающего контроля не эффективны.

48-54 88
Аннотация

В условиях сурового климата Арктики вероятность аварийных ситуаций возрастает. Поэтому решение задач, связанных с оценкой риска аварий объектов нефтегазового комплекса в арктических зонах на основе критериев приемлемого риска, имеет особое значение. Неконтролируемое развитие аварийных ситуаций сопровождается выбросом значительного количества нефтепродуктов, что представляет серьезную экологическую опасность, а также может привести к значительным разрушениям и гибели людей в результате пожара и взрыва. Поэтому целью исследования явилось развитие методов анализа и оценки риска аварий резервуаров и газопроводов при низких температурах для повышения промышленной безопасности опасных производственных объектов, работающих в условиях Севера, Арктики. Представлены результаты анализа хрупкого разрушения и оценки риска аварий резервуаров и газопроводов в арктических климатических условиях. Статистическая обработка данных аварий позволила выявить основные причины разрушений резервуаров и газопроводов, разработать «дерево отказов» хрупкого разрушения резервуаров, «деревья событий» взрыва резервуаров и истечения газа из газопровода с определением частот реализации сценариев, предназначенных для количественной оценки риска. Статистические записи аварий и опыт предшествующих анализов риска вносят полезный вклад в процесс идентификации опасности. В работе основное внимание уделено сценарному подходу к решению задач идентификации опасностей и оценке вероятностей (частот) аварийных ситуаций на основе анализа и систематизации статистических данных по авариям на резервуарах и газопроводах при низких температурах окружающей среды — методом «деревьев событий» и «деревьев отказов». Эти методы позволяют найти наиболее критический вариант развития событий и оценить ожидаемый риск от аварий. Оценка риска аварий опасных производственных объектов в арктической зоне позволит оценить опасности с неприемлемым уровнем риска и разработать рекомендации и меры по их уменьшению.

55-59 82
Аннотация

Среди тонкостенных элементов конструкций, отличающихся легкостью и высокой прочностью, широко применяются пленочные и мембранные элементы. Активно разрабатываются smart покрытия, имеющие сложную структуру. Из {функционального назначения их целесообразно изготавливать неплоской формы — оболочечные пленки, мембраны и покрытия. При этом они могут иметь сложную структуру, заданную конструктором или приобретенную в процессе изготовления и эксплуатации. Исследование механических характеристик оболочечных пленок и мембран, имеющих сложную структуру, стандартным одноосным способом испытания не эффективно. Сложные структуры с макронеоднородностью малоэффективно исследовать методами индентирования, позволяющими судить о свойствах материала в окрестности рассматриваемой точки. В статье предложен экспериментально-теоретический метод определения механических характеристик неплоских пленочных и мембранных композиций сложной структуры. На экспериментальном этапе оценивается жесткость закрепленного по контуру неплоского образца, например, сферической, цилиндрической или тороидальной формы, нагруженного односторонним поверхностным давлением. Далее на базе соотношений, полученных из нелинейной теории оболочек, определяются интегральные механические характеристики материала оболочечного образца: приведенный модуль упругости (упругое деформирование) или приведенный условный модуль упругости (пластическое деформирование), кривые деформирования и т.д. Рассмотрены соотношения для тонких сферических мембран для случая больших перемещений и деформаций, а также соотношения для тонких цилиндрических мембран переменного радиуса. Методика продемонстрирована на примере исследования резиновой сферической мембраны с отверстиями и бездефектной катеноидальной оболочки.

60-64 64
Аннотация

Отмечены недостатки существующих методов анализа текстильных волокон и нитей при разрыве, обусловленные несоответствием лабораторных испытаний условиям их силового нагружения при эксплуатации и переработке. Предложен метод, основанный на принципе работы маятникового копра. Разработан алгоритм, позволяющий определить работу разрыва, разрывную нагрузку и относительную величину деформации материала, основываясь на изменении угловой координаты маятника. В итоге создана испытательная система контроля в виде программно-аппаратного комплекса, реализующая новый метод и позволяющая визуализировать результаты при определении разрывных характеристик. Представлены примеры практического использования системы с применением различных типов пряжи и нитей. Проведено сравнение полученных результатов с данными их испытаний на типовой разрывной машине РМ-30-1. Дана интерпретация отличий полученных значений деформационных характеристик анализируемых материалов.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

65-72 63
Аннотация

На примере литературных данных показано влияние на интенсивность флуоресценции таких инструментальных параметров рентгенофлуоресцентного волнодисперсионного спектрометра, как тип применяемых детекторов, кристалл-анализаторов и фильтров первичного излучения; режим работы рентгеновской трубки; угловое расхождение коллиматоров и установки окна амплитудного анализатора. Посредством регулировки соответствующих узлов спектрометра можно добиться улучшения метрологических характеристик измерений. На примере определения Al, Si, Ti, Fe и Sn во фторцирконате калия в диапазоне 10-2 – 10-3 % изучено влияние вышеперечисленных параметров, а также времени экспозиции, на метрологические характеристики результатов измерений. Оценены контрастность аналитического сигнала, предел обнаружения и среднеквадратичное отклонение результатов определения элементов. Показано, что влияние инструментальных параметров спектрометра критично только при определении элементов при их содержании 10-3 % и менее. Оптимальный режим работы рентгеновской трубки зависит от атомного номера элемента: например, для легких элементов целесообразно использовать более высокую силу тока при меньшем напряжении. При этом отмечено отсутствие положительного влияния фильтров первичного излучения. Наилучшие характеристики результатов измерений получили при сочетании кристалл-анализатора LiF200 и коллиматора 0,25°. Установки амплитудного дискриминатора предпочтительны на полуширину пика, однако при крайне низких, сравнимых с фоном интенсивностях аналитического сигнала возникает обратная ситуация. Длительность экспозиции также существенно влияет на разброс результатов измерений только при содержании элементов 10-3 %, где необходимо увеличивать время измерений до 90 с и более. Для олова же в силу крайне низкой контрастности увеличение длительности экспозиции более 60 с не приводит к уменьшению разброса результатов измерений.

73-78 81
Аннотация

Проведено сравнение различных алгоритмов классификации для динамического описания качества промышленно производимых минеральных удобрений. Проанализировано пять брендов удобрений (NPK 16-16-8, NP(S) 12-40(10), NPK(S) 4-30-15(16), NPK(S) 0-20-20(5), МАФ (NP) 12-52). Сбор данных осуществляли с использованием визуального оптического и рентгенофлуоресцентного методов контроля. Описан способ выделения характеристических свойств промышленно производимых минеральных удобрений с построением матрицы «объекты-признаки». Приведены оценки качества определения физико-химических параметров удобрений (содержания N, P, К и общего содержания S, типа крупности запрессованных частиц и наличия предварительной сушки). Показана процедура нахождения оптимальных параметров каждого из исследованных алгоритмов классификации. Работа алгоритмов оценена с использованием Ф-меры (гармоническое среднее точности и полноты классификации). Обучение алгоритмов классификации и оценку качества их работы проводили по стратегии кросс-валидации на 10 наборах данных (фолдах) с отложенной выборкой (30 % от общего объема данных). Итоговое значение метрики качества рассчитывали как среднее по всем классам. Описано использование процедуры проекции на две главные компоненты для информативного представления исследуемых объектов на плоскости. В результате предложен комбинированный метод анализа для автоматизированного и информативного исследования производимой продукции.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)