АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА
Описан простой и доступный способ идентификации и аутентификации пищевых растительных масел с использованием смартфона и хемометрического анализа. Идентификацию по региону происхождения и видовой принадлежности (оливковое, подсолнечное, рапсовое, хлопковое и др.) и аутентификацию (подлинность и фальсификация) растительных масел осуществляли по собственной окраске и флуоресценции при облучении образцов монохроматическим ультрафиолетовым излучением (А = 365 им). В качестве регистрирующего устройства при изучении оптических и цветометрических характеристик применяли смартфоны iPhone X и iPhone XIII (Apple, США), оснащенные специализированным программным обеспечением RGBer. Предложены тест-устройство на базе смартфона и способ измерения цветометрических параметров в аддитивной системе RGB для идентификации и аутентификации пищевых растительных масел. Обработку массива данных (по трем переменным R, G и В) проводили с использованием программного продукта XLSTAT. Для дифференциации образцов по региону происхождения и видовой принадлежности использовали методы главных компонент и иерархического кластерного анализа. Апробация представленного подхода выполнена с использованием образцов растительных масел коммерческого производства, приобретенных в магазинах розничной торговли. Применение хемометрического анализа позволило установить подлинность масел, идентифицировать их по региону происхождения и выявить факты фальсификации путем разбавления дорогих масел более дешевыми. Предложенный способ оценки качества растительной продукции отличают простота аппаратурного оформления, доступность используемых технических средств и материалов, возможность анализа на месте без привлечения высококвалифицированных специалистов, а также наглядность и экспрессность получения информации.
Глифосат и глюфосинат — широкодиапазонные неизбирательные гербициды, применение которых приводит к загрязнению продукции растительного происхождения, которую используют для откорма сельскохозяйственных животных. Разработана селективная методика хромато-масс-спектрометрического определения глифосата, его метаболита — амино-метилфосфоновой кислоты — и глюфосината в мясе, субпродуктах и молоке с пределом количественного определения глифосата и глюфосината 0,05 мг/кг, аминометилфосфоновой кислоты — 0,4 мг/кг в мясе и субпродуктах и 0,02 и 0,05 мг/кг соответственно в молоке. Определяемые соединения извлекают из объектов исследования раствором сульфосалициловой кислоты, проводят первичную очистку экстрактов с помощью обращенно-фазового сорбента С1 8 , дериватизируют определяемые соединения 9-флуоренилметоксикарбонил хлоридом, проводят финальную очистку дериватов на сорбенте со слабыми катионообменными свойствами. Очищенный экстракт концентрируют, разбавляют смесью метанола с уксусной кислотой в воде, центрифугируют и используют для анализа. Хроматографическое разделение выполняют на колонке с обращенно-фазовым сорбентом С1 8 , а детектирование — методом тандемной масс-спектрометрии. Проведенная валидация методики показала, что относительная расширенная неопределенность в нижнем диапазоне определяемых содержаний находится в пределах от 27 до 41 % для глифосата, 25 - 29 % для аминометилфосфоновой кислоты и 25 - 34 % для глюфосината в зависимости от объекта анализа. Достигнутые значения предела определения согласуются с установленными временными максимально допустимыми уровнями в СанПиН 1.2.3685-21.
Исследовано влияние добавок спиртов (этанола и изопропанола) на аналитические сигналы при определении 15 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Установлено, что внесение добавок приводит к увеличению (коэффициент усиления более 2) аналитических сигналов As, Se и Те. Изучено влияние спиртовых добавок на образование оксидных ионов основных легирующих компонентов никелевых сплавов: обнаружено подавление образования мешающих полиатомных ионов хрома и титана, сигналы которых накладываются на сигнал 8 2Se. Методом ИСП-МС с применением добавок спирта и других способов подавления спектральных интерференции определены вредные примеси в образце сложнолегированного никелевого сплава. Показано, что для определения менее 2 мкг/г селена необходимо добавлять 2 % об. этилового спирта. Правильность полученных результатов подтверждена сравнением с данными анализа образца сплава методом масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом.
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ
Жаропрочные материалы, используемые, например, в деталях авиационной техники, подвергаются воздействию высоких температур и нагреваются под влиянием переменных внешних сил. В какой-то момент времени материал, сначала испытавший малую деформацию, перестает быть просто упругим и переходит в вязкоупругое состояние. В нем развивается микротекучесть, впоследствии приводящая к ползучести. В работе представлены результаты исследования микротекучести в жаропрочном поликристаллическом сплаве ВЖ171 системы Ni - Со - Сг. Высокотемпературный фон внутреннего трения исследовали методом механической спектроскопии. Установлено, что переход сплава из упругого в вязкоупругое состояние протекает в две стадии и сопровождается микротекучестью в результате движения дислокаций. Определены первая и вторая энергии активации высокотемпературного фона внутреннего трения для исследуемого состояния материала. Приведена формула для расчета температуры перехода. Полученные результаты могут быть использованы при исследовании состояний жаропрочных, высокотемпературных и структурированных материалов, а также аморфных металлов и сплавов.
В современной гальванотехнике используются электролиты, как правило, со специальными добавками в виде поверхностно-активных веществ (ПАВ). Особенно это актуально дляэлектролитов никелирования, осаждение покрытий в которых часто сопровождается питтингообразованием, пористостью и невысокой прочностью сцепления с основой. В работе представлены результаты исследования поверхностных явлений в электролитах никелирования с помощью процессорного тензиометра К-100 KRUSS. Методом пластины Вильгельми определяли величину поверхностного натяжения стандартного электролита Уоттса и электролитов никелирования с ПАВ — блескообразующей (сахарин) и антипиттинговой (RADO-11) добавками. Поверхностные явления на границе раздела электролит — твердое тело (стальной образец) анализировали с использованием модели OWRK. На основе краевого угла смачивания образца в тестовых жидкостях (дистиллированная вода, к-гексан) оценивали свободную энергию поверхности твердого тела. Установлено, что антипиттинговая добавка RADO-11 эффективнее сахарина повышает смачиваемость стальных образцов и прочность сцепления на границе электролит — твердое тело. Полученные результаты могут быть использованы при никелировании пластмасс и полимерных композиционных материалов.
В работе представлены результаты исследования зависимости твердости сплава WC - Со с 10 % масс. Со от характера распределения зерен WC по размерам. За размер зерна карбидной фазы был выбран эквивалентный диаметр окружности с площадью, эквивалентной площади сечения зерна. Усреднение размеров зерен WC проводили по их числу, площади и объему. Установлено, что для сплавов с узкими распределениями зерен WC по размерам зависимость твердости сплавов от среднего размера зерна имеет вид соотношения Холла - Петча. В случае широкого распределения наблюдается отклонение от этой зависимости. Показано, что использование усредненного по площади размера зерен WC позволяет описывать зависимость твердости от размера зерна единым уравнением Холла - Петча независимо от характера распределения зерен по размерам. При этом средний разброс значений твердости от линии тренда не превышает 12 HV. Использование усредненного по объему размера зерна для описания зависимости твердости на практике дает большой разброс от линии регрессии, который связан с погрешностью в определении содержания крупных и очень крупных зерен и требует значительного увеличения количества измеренных зерен по сравнению с усреднением по площади. Полученные результаты могут быть использованы при анализе одно- и двухфазных материалов с различными по ширине распределениями зерен по размерам.
МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ
В процессе проведения механических испытаний для определения сдвиговых характеристик современных углепластиков возникают существенные проблемы. Это в первую очередь связано с трудностями реализации однородного распределения сдвиговых напряжений в рабочей части образцов, особенно при определении прочностных характеристик современных ПКМ на основе высокомодульных или высокопрочных углеродных волокон с укладкой [±45°]g. В отличие от образцов из однонаправленных композитов свойства такого материала зависят от качества не только матрицы, но и волокон. Кроме того, следует отметить наличие большого количества методов испытаний при сдвиге в плоскости листа и соответствующих им стандартов. При этом результаты испытаний, выполненных по различным стандартам, на практике, как правило, не согласуются друг с другом. В работе проведен анализ сдвиговых характеристик углепластиков, полученных в результате применения различных методов испытаний. Получены расчетные и экспериментальные данные распределения напряженно-деформированного состояния (НДС) для различных типов образцов. Экспериментальные прочностные и упругие характеристики углепластиков при сдвиге в плоскости листа определены в процессе испытаний 125 плоских образцов, изготовленных из четырех марок углепластиков, армированных слоями ±45. Установлено, что ни один из рассмотренных в данной работе стандартизованных методов не обеспечивает равномерного распределения сдвиговых напряжений в рабочей зоне испытываемого образца. Значения прочности, наиболее близкие к прогнозируемым, получены на образцах, выполненных по стандарту ASTM D7078 (ГОСТ Р 57207) на основе метода перекашивания пластины с V-образным вырезом. В то же время метод перекашивания пластины в шарнирном четырехзвеннике (ГОСТ 24778, ASTM D2719) и метод Иосипеску (ASTM D5379, ГОСТ Р 56799) однозначно не могут быть использованы для достоверного определения прочностных характеристик при сдвиге современных углепластиков, армированных слоями ±45°.
Статья посвящена исследованию влияния окисления поверхности образцов из жаропрочного титанового сплава ВТ41 при кратковременных выдержках в диапазоне температур от 300 до 900 °С в печи с воpдушной атмосферой, а также окисления образцов после вакуумного отжига на их механические свойства. Объектом исследования являлись прутки диаметром 23 мм и листы толщиной 1,0 мм в отожженном состоянии. Механические свойства при комнатной температуре определяли посредством испытаний на растяжение стандартных образцов с рабочей частью шириной 5 мм и испытаний на изгиб. Исследования поверхности образцов и изломов проводили методом растровой электронной микроскопии. Экспериментальные данные позволили сопоставить изменение цветов побежалости с характеристиками пластичности, а также с величиной охрупченного альфированного слоя. Установлено, что существенное изменение характеристик пластичности образцов при испытаниях на растяжение происходит после нагрева до температур более 500 °С (голубой цвет с металлическим блеском). Появление выраженных цветов побежалости приводит к увеличению дисперсии значений кратковременной прочности и угла изгиба. Угол изгиба листовых образцов существенно снижается с повышением температуры воздействия до 800 °С. Точное определение толщины газонасыщенного (альфированного) слоя при относительно небольших температурах воздействия методами металлографии и фрактографии существенно затруднено, поэтому с практической точки зрения о глубине альфированного слоя можно судить по цветам побежалости. Появление цветов побежалости светло-желтого оттенка с металлическим блеском не приводит к существенным изменениям механических свойств.
Эффективность исследований механических напряжений в металлах можно повысить путем изучения и учета полей траекторий главных напряжений (изостат), качественно характеризующих напряженное состояние. Цель работы — определение возможности выявления изостат в образце из стали СтЗ после его пластического деформирования. Для исследований использовали магнитоупругий метод, основанный на зависимости магнитной проницаемости ферромагнитных материалов от действующих в них механических напряжений. Метод реализован с помощью монофазного магнитоупругого измерителя механических напряжений ИМН-4М с базой датчика 5 мм и погрешностью угломера ±2 градуса. Образец — пластина размером 150 х 150 х 4 мм. На ее лицевую и тыльную поверхности наносили координатные сетки с ячейками 10 х 10 мм. Прибором ИМН-4М в узлах сеток измеряли значения углов наклона касательных к траекториям главных напряжений, затем строили изостаты способом последовательной корректировки направления и радиуса кривизны наращиваемой кривой. Пластины пластически деформировали выстрелом мелкой свинцовой дробью с кинетической энергией 1916 Дж. Максимальный выгиб пластины в зоне воздействия основной части заряда составил 7 мм. После выстрела в тех же узлах координатных сеток повторили измерения и вновь построили изостаты. Эксперимент показал: магнитоупругий метод позволяет определить изолинии и после пластического деформирования; траектории присутствуют на лицевой и тыльной поверхностях деформированной пластины; в полях, сформированных выстрелом, имеются изотропные точки и параллельные изолинии. На лицевой и тыльной сторонах формируются изотропные зоны, в которых из-за хаотической ориентации касательных нельзя построить изостаты. Выявлены ≪возмущения≫ полей со срывом упорядоченных потоков траекторий. Результаты работы могут быть полезны исследователям и инженерно-техническим работникам, занимающимся изучением упругих и пластических деформаций.
ISSN 2588-0187 (Online)