Для уменьшения системной токсичности и улучшения фармакокинетики противоопухолевых препаратов часто используют их липосомальную форму. Монойодацетат натрия (МЙА) — ингибитор гликолиза — противоопухолевый препарат, находящийся на стадии клинических испытаний. МЙА инкапсулировали в липосомы (липосомальная эмульсия содержала 1,2-дипальмитоил-глицеро-3-фосфохолин (ДПФХ) и холестерин (Хол) в молярном соотношении 9:0,8) методом экструзии: в зависимости от условий диаметр полученных липосом составил 100 или 400 нм. Полученные липосомы очищали от невключенного МЙА путем диализа в течение 3 ч. Для определения МЙА, содержащегося непосредственно в липосомах, необходимо сначала отделить липосомы от межлипосомальной жидкости, которая также содержит невключенный МЙА. Для этой цели использовали сорбцию липосом на активированном угле. Затем необходимо разрушить оболочку липосом: из исследованных агентов (ПАВ, бензалкония хлорид, апротонные растворители) наиболее эффективным для этой цели оказался диоксан. Разработана методика определения МЙА в липосомальной форме в диапазоне 31,3 мкг/мл – 7,9 мг/мл с пределом обнаружения 5,6 мкг/мл, обеспечивающая разделение МЙА, холестерина и фосфолипидов, с использованием метода хроматографии гидрофильного взаимодействия со спектрофотометрическим детектированием на длине волны λ = 260 нм. В качестве подвижной фазы использовали раствор ацетонитрила в воде в объемном соотношении 50:50 с добавлением модификаторов — уксусной кислоты (60 ммоль/л) и формиата аммония (30 ммоль/л), неподвижная фаза — аминопропилсиликагель. Установлено, что независимо от диаметра доза МЙА в 1 мл липосом составила 0,20 – 0,23 мг. Для использования в дальнейших исследованиях выбраны липосомы диаметром 400 нм, более мягкие условия получения которых обеспечивают меньшие степень окисления липидов и потери МЙА.

При атомно-эмиссионном спектральном анализе порошковой пробы способом просыпки-вдувания в плазму дугового разряда, горящего на воздухе, образуются цианиды, нитриды и оксиды, которые формируют в спектре молекулярные полосы, затрудняющие измерение интенсивности аналитических линий элементов. Подача в дуговой разряд потока аргона позволяет снизить количество спектральных помех, а также увеличить температуру плазмы, что способствует более полному испарению анализируемой пробы в дуговом разряде и, соответственно, повышению степени ионизации элементов и интенсивности ионных спектральных линий. Целью работы являлась разработка устройства ввода аргона в зону дугового разряда с одновременной подачей пробы способом просыпки-вдувания, а также изучение влияния расхода аргона на параметры дугового разряда и спектры эмиссии порошковых проб. Устройство ввода аргона (до 2,25 л/мин) при использовании спектрометра «Гранд-Поток» создано на основе стеклянных воронок, геометрические размеры которых выбраны исходя из необходимости получения максимальной интенсивности аналитических линий и снижения интенсивности молекулярных полос при минимальном расходе аргона. Показано, что с увеличением расхода аргона снижается интенсивность молекулярных полос SiO, температура плазмы возрастает на 350 – 540 К, а интенсивность ионных линий и атомных линий с энергией ионизации выше 8 эВ повышается не более чем в 4,7 и 2,9 раза соответственно. Устройство может применяться в практике анализа геологических материалов для улучшения метрологических характеристик результатов атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Синтезированы сорбенты ППА-1 и ППФ-1 на основе волокон полиакрилонитрила (ПАН), модифицированных полиэтиленполиамином (ПЭПА), с добавлением формальдегида и фосфористой кислоты в случае ППФ-1. Эти сорбенты с иммобилизованной на их поверхности сульфосалициловой кислотой (ССК) использовали для сорбционного концентрирования ионов Fe (III) из образцов водопроводной и сточной вод. Методами ИК-спектроскопии и спектроскопии диффузного отражения подтверждено образование комплекса ионов железа с иммобилизованной на поверхности ППА-1 и ППФ-1 ССК. Исследована сорбция ионов Fe (III) на данных сорбентах: выбраны значения pH раствора, массы сорбента, времени контакта фаз, а также объем и концентрация десорбирующего агента (HNO₃), обеспечивающие максимальную степень извлечения железа. Значения обменной емкости ППА-1 и ППФ-1 составили 8 и 15 мг-экв/г соответственно. В выбранных условиях (pH = 2 – 2,5, t = 25 °C, m(сорбента) = 200 мг, V(0,5 М HNO₃) = 15 мл) изучено влияние мешающих ионов на извлечение железа. По многим параметрам ППФ-1 оказался более перспективным сорбентом для извлечения ионов Fe (III). Выбраны условия последующего определения железа методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени (ПААС): пламя ацетилен – воздух; аналитическая линия Fe 243,8 нм; ширина щели монохроматора — 0,2 нм; ток лампы с полым катодом — 12 мА. Разработана методика сорбционно-атомно-абсорбционного определения железа в образцах вод различного происхождения в диапазоне концентраций 0,005 – 4 мк/мл с пределом обнаружения 0,01 мкг/л (S_r = 0,033).

В рамках судебной экспертизы нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов предложен новый подход к установлению принадлежности автомобильных бензинов общему/различному идентификационному множеству. Разработана методика идентификации бензинов с использованием результатов хроматографического определения контролируемых показателей и последующей оценки результатов для попарно сравниваемых образцов по установленным критериям. В качестве контролируемых показателей, определяемых по стандартизованным методикам, выбраны значения исследовательского октанового числа (ОЧИ), концентраций групп углеводородов (парафины, изопарафины, арены, нафтены, олефины) и оксигенатов. Использовали аппаратно-программный комплекс «Хроматэк-Кристалл 5000», включающий программу обработки данных «Хроматэк-DHA». Установлены оценочные критерии или правила принятия решения по вопросам, поставленным перед экспертом, для отнесения бензинов к одному товарному наименованию (родовое множество), одной технологии производства (групповое множество) или общему источнику происхождения (одна партия продукции, резервуар хранения и т.п.). Надежность методики оценивали посредством ее валидации, которая состояла из трех этапов. Применяли коллекцию автомобильных бензинов марки Аи-92, отобранных на АЗС четырех нефтяных компаний в течение шести месяцев 2022 г. в различных районах Москвы. На первом этапе исполнитель анализировал в разное время по 12 аликвот каждого из четырех образцов бензинов (образцы, принадлежащие ранее общему объему). Установлено, что показатели качества предлагаемой методики (СКО повторяемости и воспроизводимости, расширенная неопределенность, пределы повторяемости и воспроизводимости) для каждого из определяемых контролируемых показателей не превышают допустимых погрешностей, установленных стандартизованными методиками. На втором этапе эксперимента исполнитель скомбинировал 12 исследуемых образцов в четыре группы каждого производителя (одна технология производства) по три образца разной даты изготовления (разные партии). Сравнивая расхождения измеренных значений одноименных контролируемых показателей между парами образцов внутри групп и расхождение средних показателей между парами групп, исполнитель выявил бензины, изготовленные по одинаковой технологии, а также бензины, произведенные по одной технологии, но в разное время (различные партии), и с вероятностью 95 % бензины, имеющие общее происхождение (принадлежащие ранее общему объему). Выводы валидационного исследования совпали с исходными данными об образцах, что служит подтверждением правильности разработанных критериев сравнения. На третьем этапе (слепое испытание) исполнитель исследовал семь образцов бензинов неизвестного состава: результаты слепого испытания были признаны удовлетворительными. Таким образом, результаты валидации свидетельствуют о пригодности методики для решения судебно-экспертных задач идентификации автомобильных бензинов и о достаточной для реализации методики компетентности исполнителя.

В работе представлены результаты исследования электрофизических свойств феррит-диэлектрических композитов, в которых в качестве включений выбраны Mn-Zn- и Ni-Zn-ферриты-шпинели с одинаковой начальной магнитной проницаемостью (марки 2000НМ и 2000НН соответственно), но разными электрическими сопротивлениями. В качестве матриц для композитов использовали полимерные и керамические диэлектрики с различным значением диэлектрической проницаемости: полистирол (ПС525), поливинилиденфторид (марка Ф2МВ), цирконат-титанат свинца (ЦТС-21), титанат бария (ТБК-3). Экспериментальные образцы композитов получали методом горячего (если матрица — полимер) или холодного прессования со связкой (если матрица — керамический сегнетоэлектрик). Показано, что радиопоглощающие свойства полученных композитов во многом зависят от электрофизических свойств диэлектрической матрицы и удельного электросопротивления наполнителя. Наибольшее ослабление электромагнитных волн 25 – 27 дБ в диапазоне частот 4 – 5 ГГц наблюдали для феррит-полимерных композитов с полупроводниковым наполнителем 2000НМ при толщине радиопоглощающего материала 6 мм. Для композитов с наполнителем Mn-Zn-феррит также фиксировали выраженный сдвиг области дисперсии магнитной проницаемости, что в свою очередь меняло частотное положение пикового радиопоглощения. Для композитов с сегнетоэлектрической матрицей область рабочих частот для обоих наполнителей смещалась в низкочастотную область (1 – 4 ГГц) с максимальным ослаблением до 22 дБ при той же толщине материала. Экспериментально было установлено, что при массовой концентрации феррита C_m = 40 % с увеличением диэлектрической проницаемости матрицы уменьшается частота центра минимума поглощения f_ц и минимальное значение коэффициента отражения на металлической пластине для наполнителя с высоким электросопротивлением 2000НН. В случае композитов с наполнителем 2000НМ зависимость (ε’ матрицы) проходит через минимум. Полученные композиты можно рассматривать как эффективные радиопоглощающие материалы для диапазона частот 1 – 6 ГГц с пиковым ослаблением электромагнитной волны в диапазоне 14 – 27 дБ и рабочей полосой частот (менее 10 дБ) в диапазоне 1,1 – 2,5 ГГц.

Пористые керамические материалы с высокой производительностью фильтрования широко применяют в условиях интенсивных химических, термических и радиационных нагрузок. В работе представлены результаты исследования структуры и морфологии порового пространства керамических мембран. В качестве основного компонента-заполнителя использовали ультрадисперсный тугоплавкий порошок Y₂O₃. Синтез осуществляли методами компактирования, технологического горения и самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Применение ультрадисперсных спекающих добавок с высокоразвитой поверхностью (MgO — 5 мкм, SiC — 3, SiO₂ — 5 мкм) позволило обеспечить энергоэффективность синтеза высокопористых керамических материалов при низких температурах. Анализ структуры и порового пространства методом ртутной порометрии и альтернативными методами показал, что средний размер пор в синтезированном 3D матричном композиционном материале на основе матрицы из ортосиликата иттрия с наполнителем из оксида иттрия составляет 1,1 мкм, эквивалентный гидравлический диаметр пор — около 100 нм. Разница определяется вариативностью сечений и высокой извилистостью поровых каналов. Поскольку плотность материала составляет 2,3 г/см³, а прочность на сжатие — около 2 МПа, материал может легко подвергаться механической обработке твердосплавными инструментами и перспективен для создания изделий сложной формы. Полученные результаты могут быть использованы при разработке энергоэффективной технологии одностадийного производства фильтров на основе оксида иттрия с высокой пористостью для применения в условиях воздействия радиационного излучения, агрессивных сред и высоких температур.

Представлен феноменологический подход к проблеме определения неоднородного остаточного напряженно-деформированного состояния элементов высокотехнологичных инженерных систем при их проектировании и эксплуатации. Он основан на физических и механических методах измерений поля перемещений в этих элементах. Известные современные физические модели описывают закономерности остаточных состояний, связанных с изменениями структуры тела, взаимодействием дефектов и дислокаций в поле микро- и мезонапряжений. При этом остаются вопросы перехода на макроуровень, построения многоуровневых моделей, применения этих моделей в инженерной практике. В рамках феноменологических подходов в общем случае требуется решение трехмерных обратных задач термоупругопластичности. В работе использованы известный механический метод определения однородного поля остаточных упругих напряжений, рекомендованный стандартом ASTM E837, а также предложенный ранее метод определения неоднородного (в плоскости) поля остаточных упругих напряжений. На основе экспериментального определения компонент вектора перемещения методом точечного пошагового сверления отверстий и обработки данных средствами цифровой спекл-интерферометрии и корреляции цифровых изображений разработан метод определения трехмерного неоднородного остаточного упругого напряженно-деформированного состояния. Определяющие соотношения для компонент вектора перемещений записаны в виде интегральных операторов Вольтерры. Ядра операторов — функции четырех переменных — координат цилиндрической системы (r, θ, z), связанной с отверстием, и глубины отверстия h. Представлен метод верификации этих функций. Задача сводится к определению трех функций перемещений от трех переменных: радиуса r, глубины h отверстия и оси z. Проведено численное моделирование базовых функций. Полученные результаты согласуются с известными экспериментальными данными и расчетными значениями компонент тензора деформаций поверхности тела в зависимости от глубины отверстия по стандарту ASTM E837.

Слоистые полимерные композиционные материалы (ПКМ) на основе углеродного волокна и эпоксидного связующего широко применяют в конструкции пассажирских самолетов. Из ПКМ выполняют как слабонагруженные, так и основные силовые элементы планера самолётов. В производстве уровень механических характеристик для всех силовых элементов из ПКМ должен быть подтвержден экспериментальными данными — испытаниями образцов-свидетелей. Одна из важнейших характеристик слоистого композиционного материала — способность воспринимать сдвиговые нагрузки в плоскости пакетов слоев (ламинатов). Для определения характеристик сдвига используют стандартные методы испытаний — по ASTM D5379 и ASTM D7078. Эти методы позволяют установить свойства при сдвиге композиционных материалов на основе полимерной матрицы, усиленной высокомодульным волокном. В целях выбора оптимального для выходного контроля изделия метода испытаний проведены сравнительные испытания по обоим стандартам. Приведены преимущества и недостатки рассматриваемых методов. Для испытаний были изготовлены образцы из стенки и зоны припуска лонжерона, на которых определяли значения разрушающих напряжений и модуля сдвига по каждому методу. Результаты испытаний показали, что разрушающие сдвиговые напряжения в материале, полученные по ASTM D7078, значительно (в 1,8 раза) превосходят определенные по ASTM D5379. При этом модуль упругости отличается незначительно — в 1,1 раза. Это объясняется чувствительностью результатов испытаний к методу нагружения и качеству изготовления образцов. При растяжении по ASTM D7078 нагрузка передается через лицевые поверхности образцов, имеющие высокое качество за счет оснастки или вакуумного мешка. При сжатии по ASTM D5379 критичным становится параллельность граней, через которые распределяется нагрузка. Кроме того, на результаты испытаний по ASTM D5379 оказывает влияние толщина образца — чем она больше, тем выше модуль сдвига. На основании полученных результатов сформулированы рекомендации по применению методов определения сдвиговых характеристик слоистых ПКМ.

При решении задачи моделирования распространения межслоевых дефектов в многослойных композитных материалах необходимо знать характеристики рассматриваемого материала, связанные с процессами разрушения. Цель данной работы — определение межслоевой вязкости разрушения в случае нормального отрыва — G_Ic. Представлены результаты испытаний по определению вязкости разрушения в условиях нормального отрыва. На основании полученных данных проведено конечно-элементное моделирование испытаний. Процесс расслоения моделировали с помощью подходов, наиболее распространенных в рамках метода конечных элементов: VCCT (virtual crack closure technique) и CZM (cohesive zone model). В данных подходах вязкость разрушения используется как основной параметр возникновения расслоения. Проведено сравнение полученных данных с экспериментом. Для подтверждения корректности экспериментальных данных вязкости разрушения G_Iс проведено моделирование процесса испытаний на сжатие образца типа полоса с дефектом в виде сквозного непроклея. Данная задача включает в себя нелинейный статический расчёт с учетом потери устойчивости и последующего закритического поведения и, как следствие, распространения зоны расслоения. Результаты, полученные с помощью конечно-элементного моделирования, согласуются с имеющимися экспериментальными данными.