Рассмотрены получение композитного материала «сшитый поливиниловый спирт – магнетит», импрегнированного раствором тетрабората натрия, и его применение в качестве чувствительного элемента для определения углеводов в водных растворах методом оптической микрометрии. Методом ИК-спектроскопии подтверждена химическая структура исследуемого полимера. С помощью кривых намагничивания рассчитано содержание частиц Fe₃O₄ в гранулах поливинилового спирта (ПВС). Показано, что при pH среды 6,8 внедрение магнетита в гранулы сужает диапазон определяемых содержаний углеводов и снижает чувствительность матрицы ПВС к ним; однако при pH 8,6 наличие частиц Fe₃O₄ в гранулах не увеличивает предел обнаружения глюкозы и фруктозы (7,9 ммоль/дм³), но позволяет снизить относительные стандартные отклонения их определения до 3 % масс. Сенсорные гранулы с оптимальным содержанием магнетита (1,54 %) апробированы при определении методом оптической микрометрии суммарного содержания углеводов в образцах натуральных сиропов с высоким содержанием фруктозы. Полученные результаты хорошо согласуются с данными, указанными производителями сиропов.

Изучены особенности определения железа в пылевыбросах газоочистки электрометаллургического производства методами энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа (ЭДРФА) и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Оптимизированы условия пробоподготовки с учетом применяемых методов анализа. Предварительно методом рентгенофазового анализа установили фазовый состав пылевыбросов газоочистки: основные фазы представлены цинкитом, ферритоми цинка, галитом и сильвином. С учетом результатов дифрактометрических исследований были приготовлены модельные смеси, использованные для построения градуировочной зависимости. Разработана методика экспрессного определения железа в пылевыбросах газоочистки методом ЭДРФА, апробированная при анализе реальных образцов пылевыбросов, которые также анализировали методом ИСП-АЭС. Получена удовлетворительная сходимость результатов определения железа методами ЭДРФА (S_r = 1,3 %) и ИСП-АЭС (S_r = 2,6 %).

Предложена методика определения добавок лития и компонента основы пробы — кальция при синтезе новых материалов на основе гидроксиапатитов (ГА) методом эмиссионной фотометрии пламени для установления связи «условия синтеза — состав — функциональные свойства». Образцы керамики получены методом совместного осаждения с использованием карбоната лития и прокаливанием при 1300 °C. Синтезировали материалы с содержанием лития от 0,25 до 1 % ат., часть образцов — с добавлением от 0,25 до 1 % ат. церия (Ce(NO₃)₃). Для определения лития в образцах ГА использовали метод добавок и адекватные растворы сравнения. Кальций определяли в отдельных аликвотах после разбавления в 50 раз. Показано, что определение лития на уровне концентраций 0,1 мг/л методом фотометрии пламени в растворах гидроксиапатитов возможно с S_r 0,1. Установлено, что допировать материал литием методом совместного осаждения из растворов затруднительно, при этом термическая обработка в процессе синтеза не влияет на результат. Предложено использовать совместное допирование материала литием и церием, при этом не менее 0,25 % ат. Li включается в структуру ГА. Разработанная методика может быть использована для определения лития и кальция с применением пламенного фотометра ПФА-378 на всех этапах синтеза новых материалов на основе ГА.

Пиродекстрины, широко используемые в промышленности, получают путем термической деструкции крахмала при отсутствии катализатора. Вязкость и растворимость полученных пиродекстринов определяются степенью пиродекстринизации крахмала, которую обычно оценивают визуально по интенсивности цвета продуктов реакции. В работе обобщены сведения о механизме пиродекстринизации крахмала, рассмотрено влияние температуры и времени нагревания на интенсивность цвета получаемых декстринов. Предложено использовать метод бинарной цифровой цветометрии для измерения уровня бинаризации декстринов, на основании полученных значений с учетом ряда допущений оценивали степень пиродекстринизации крахмала. Двухфакторным дисперсионным анализом установлена значимость влияния температуры и времени нагревания на степень пиродекстринизации крахмала α₀. Методом множественной корреляции получено уравнение зависимости α₀ от данных параметров. Построена диаграмма изотермической пиродекстринизации крахмала, характеризующая условия получения декстринов с различной степенью пиродекстринизации. Результаты, приведенные в настоящей работе, могут быть использованы для контроля процесса пиродекстринизации крахмала.

Условия развития кавитации исследуют с использованием эффекта эмиссии света жидкостью при схлопывании кавитационных пузырьков. В работе представлены результаты исследования кавитации в технических жидкостях посредством регистрации гидро- и сонолюминесценции. Условия возникновения гидро- и сонолюминесценции анализировали применительно к геометрии узкого канала, при регистрации применяли высокоскоростную видеокамеру и фотоумножитель. Получены универсальные пороговые значения скорости деформации возникновения гидролюминесценции в диапазоне 10⁵ – 10⁶ с^–1, разработана методология для регистрации гидро- и сонолюминесценции в узких каналах для исследования стадийности развития кавитации. В разработанной экспериментальной установке контуры высокого давления разделялись на контур напора и измерительный контур. В контуре напора давление гидравлического масла создавалось с помощью шестеренчатого насоса. Посредством гидроцилиндра и подвижного поршня оно передавалось жидкости в измерительном контуре, которая далее пропускалась под давлением через узкий канал. Предложенная геометрия узкого канала давала возможность разделить явление гидролюминесценции в узком канале и сонолюминесценцию с последующей кавитацией при выходе жидкости в диффузор в результате падения давления. Конструкция установки и методология позволяли исследовать кавитационные эффекты для широкой номенклатуры технических жидкостей, в том числе агрессивных к материалам насосов высокого давления. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании средств комплексной диагностики смазываемых узлов трения по параметрам продуктов износа в масле, методов подавления акустических эффектов кавитации и др.

Качество и свойства наплавляемых износостойких слоев зависят от технологических режимов наплавки и типа применяемых присадочных материалов. В работе представлены результаты исследования структуры присадочной композиционной проволоки для наплавки износостойких слоев. Проволоку на основе алюминиевого сплава (заэвтектический силумин), порошков карбида кремния (SiC) и интерметаллида титана (Ti₂NbAl) изготавливали методом порошковой металлургии. Порошки SiC или Ti₂NbAl (с учетом их содержания в конечном материале — 5 % масс.) и подготовленный в виде стружки матричный сплав силумина обрабатывали в планетарной мельнице. Проволоку получали методом горячей экструзии после выдержки подготовленных компонентов при температуре 600 °C. Трибологические испытания образцов проводили в условиях сухого трения скольжения (коэффициент трения в процессе испытаний регистрировали непрерывно). Показано, что выбранные режимы экструзии и предварительная подготовка материала в планетарной мельнице позволяют получить беспористый компактный материал. Анализ структуры полученного материала и характера распределения армирующих дискретных порошков выявил, что частицы Ti₂NbAl равномерно распределены по сечению проволоки, тогда как частицы SiC практически отсутствуют в центральной части и сосредоточены по периферии сечения. Полученные результаты могут быть использованы при применении композиционной проволоки в качестве присадочного материала. Данные о характере распределения армирующих наполнителей следует учитывать при выборе схем и режимов процессов дуговой наплавки.

При получении новых высокопрочных нано- и мелкозернистых тяжелых вольфрамовых сплавов используют метод спекания нанопорошков вольфрама, в которые добавляются или осаждаются отдельные компоненты, например, Ni, Fe, Co. Наличие таких компонентов обеспечивает условия для традиционного жидкофазного спекания порошков на основе вольфрама или твердофазного спекания с помощью технологии электроимпульсного плазменного спекания. В работе представлены результаты рентгенодифракционного исследования бинарных систем порошков W + (Ni, Fe, Co), содержащих 95 – 99,5 % масс. вольфрама. Оценка воспроизводимости результатов показала, что величина интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов исследуемых фаз воспроизводится с точностью не хуже 3 (для основной фазы — вольфрама) и 6 % (для добавки, в частности, никеля). При анализе порошков методом рентгеновской дифракции чувствительность к Ni составила 0,5, Fe — 1, Co — 3 % масс. Сравнение полученных оценок с величиной, рассчитанной на основе структурно-кристаллографических данных фаз, показало нецелесообразность применения структурных теоретических соотношений для количественного фазового анализа систем W – Fe, W – Co вследствие высокого поглощения применяемого CuKα-излучения железом и кобальтом. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики рентгенодифракционного контроля фазового состава высокопрочных нано- и мелкозернистых тяжелых вольфрамовых сплавов.

Проведены испытания на сопротивление усталости двух геометрически одинаковых конструктивно подобных моделей нижней панели крыла коммерческого самолета. Панели отличались способом установки монтажных болтов, соединяющих обшивку и стрингер. В первой панели перед монтажом обшивки и стрингера выполняли холодное упрочнение отверстий. Во второй панели после сверления и развертывания дополнительную обработку отверстий не проводили. Болты устанавливали с натягом в пределах от 1,3 до 2,1 % для первой панели и от 2,9 до 3,2 % — для второй панели. Вариации в значениях натяга вызваны наличием полей допуска на диаметры как болтов, так и монтажных отверстий. Сравнение указанных технологий проведено на основе исследования полей остаточных напряжений. Выполнен анализ величин компонент остаточных напряжений в окрестности монтажных отверстий в обшивке, которые заполнены болтами с натягом. Компоненты остаточных напряжений определяли на основе метода сверления отверстия и метода последовательного наращивания длины трещины (ПНДТ). Деформационный отклик измеряли методом электронной спекл-интерферометрии. Первый (дискретный) метод, основанный на сверлении зондирующего отверстия, дает возможность количественно определять компоненты остаточных напряжений, начиная с расстояния 1,1 мм от контура монтажного отверстия. Второй (непрерывный) метод заключается в последовательном наращивании длины искусственного надреза. Разработан новый вариант метода ПНДТ, который обеспечивает определение параметров механики разрушения для надрезов, распространяющихся в зоне контактного взаимодействия. Он состоит в том, что в середине расстояния между исследуемыми монтажными отверстиями выполняют исходное сквозное отверстие, от контура которого и начинается последовательность искусственных надрезов. Конечной точкой этой последовательности является внешний контур болта. Такой подход обеспечивает анализ полей остаточных напряжений, возникающих при двух технологиях установки болтов, путем сравнения величин КИН. Оба экспериментальных подхода выявляют преимущества соединения с болтами, установленными в упрочненное отверстие. Обоснована и наглядно продемонстрирована высокая эффективность и надежность методов определения остаточных напряжений, использующих оптико-интерференционные измерения деформационного отклика на локальное удаление материала. Эти методы основаны на получении интерферограмм высокого качества, которые обеспечивают разрешение интерференционных полос предельной плотности непосредственно на контуре зондирующего отверстия или на берегах искусственного надреза.

Исследовано влияние различных видов постобработки на усталостные характеристики образцов титанового сплава Ti – 6Al – 4V,, полученных с использованием технологии послойного лазерного сплавления. Проведено сравнение значений усталостной долговечности при испытаниях на малоцикловую усталость образцов титанового сплава Ti – 6Al – 4V, непосредственно после послойного лазерного сплавления и после применения токарной, гидроабразивной и виброгалтовочной обработок. Шероховатость поверхности после послойного лазерного сплавления Ra » 8 мкм, нанотвердость 5,1 ГПа. Эти образцы обладают низкой усталостной долговечностью. После виброгалтовочной обработки шероховатость Ra » » 3,5 мкм, при этом усталостные характеристики не меняются. После токарной обработки получена минимальная шероховатость Ra » 0,1 мкм и нанотвердость 5 ГПа, при этом несколько повышаются усталостные характеристики. Максимальные усталостные свойства получены на образцах, созданных методом послойного лазерного сплавления с последующей гидроабразивной обработкой поверхности, благодаря которой удается снизить шероховатость Ra до ~1 мкм и повысить нанотвердость приповерхностной зоны до 6,1 ГПа. Одной из причин существенного повышения усталостных характеристик после гидроабразивной обработки является упрочнение приповерхностного слоя материала, который становится эффективным препятствием возникновения и распространения микротрещин. Гидроабразивная обработка изделий, полученных с помощью технологии послойного лазерного сплавления, позволяет повысить усталостные характеристики и улучшить качество поверхности образцов титанового сплава Ti – 6Al – 4V, для применения в биомедицине.

Эпоксидная смола — важный модификатор при производстве полимерасфальтобетона. Добавление эпоксидных смол к битуму позволяет увеличить трещиностойкость, сдвигоустойчивость и долговременную прочность асфальтобетона. Однако производство полимерасфальтобетона дороже асфальтобетона ввиду большого объема добавки на основе эпоксидных смол. Гиперразветвленные полимеры (ГРП) с эпоксидными концевыми группами образуют при отверждении высокоразветвленную пространственную структуру, их применение в качестве активного модификатора в составе битума приводит к формированию дополнительных пространственных сетей армирования в асфальтобетоне, что позволяет при малом объеме модификатора усилить эффекты, достигнутые при использовании эпоксидных смол, а также повысить ударную вязкость асфальтобетона, влагостойкость, топливостойкость и температурную стабильность. Цель работы — экспериментальное исследование механических свойств асфальтобетона с битумом, модифицированным ГРП. Добавку на основе доступного в промышленном масштабе ГРП вносили в качестве модификатора в относительно низких долях — 3, 5 и 8 % масс. от массы битума. Определяли такие механические свойства асфальтобетона, как модуль упругости, прочность при сжатии, прочность на растяжение при расколе, сдвигоустойчивость, остаточную прочность на сжатие после малоциклового нагружения, коэффициент остаточной прочности на сжатие, а также предельное относительное сжатие. Установлено, что асфальтобетон с модифицированным битумом обладает лучшими характеристиками, чем исходный асфальтобетон, даже при низких долях модификатора. Модуль упругости и прочность на сжатие тесно взаимосвязаны и при формировании скелета архитектуры связей в битуме растут практически линейно с увеличением содержания ГРП, повышаясь соответственно на 9,0 и 17,7 % для образцов с содержанием 8 % масс. эпоксидного модификатора. При этом асфальтобетон становится более пластичен; предельное относительное сжатие увеличивается с 2,75 до 3,5 % и существенно не зависит от количества ГРП. Предел прочности на растяжение при расколе снижается по мере повышения доли эпоксидного модификатора, что ожидаемо согласно имеющимся в литературе данным. При этом пластичность асфальтобетона значительно улучшается, достигая предельной деформации 1,8 % при 5 % масс. модификатора. При этой же доле модификатора наблюдается самая высокая прочность на сдвиг — 0,48 МПа. С увеличением массовой доли эпоксидного модификатора снижается уплотнение при действии малоциклового нагружения; коэффициент остаточной прочности как отношение остаточной прочности на сжатие после малоцикловой усталости к статической прочности на сжатие стремится к единице для асфальтобетона, также модифицированного 5 % масс. ГРП. Таким образом, оптимальный результат достигается при введении в битум 5 % масс. эпоксидного ГРП модификатора.