Разработана методика определения селена как макроэлемента синтетических полигетероатомных органических соединений методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой (МП-АЭС). В качестве объектов анализа в основном служили различные производные селенадиазола. Найдены оптимальные условия пробоподготовки и атомно-эмиссионного определения селена. Для минерализации исследуемых веществ использовали сжигание в колбе, наполненной кислородом, с добавкой нитрата калия, который улучшает процесс горения и препятствует образованию сажи. В качестве поглотительного раствора для продуктов сжигания использовали 0,1 М соляную кислоту. Отмечено, что перед началом измерений необходимо провести продувку монохроматора и оптимизировать давление в распылителе атомно-эмиссионного спектрометра. В полученных условиях оценены метрологические характеристики методики — пределы обнаружения и количественного определения селена (0,2 и 0,6 мг/л соответственно), внутрилабораторная прецизионность и правильность. По разработанной методике проанализировали 11 синтетических органических соединений с содержанием селена от 12 до 51 %, при этом абсолютная погрешность анализа не превышала 0,3 %, что соответствует требованиям к органическому элементному анализу.

Описана методология организации лабораторных исследований нефтезагрязненных почв, грунтов и донных отложений в целях определения источника и состава углеводородного загрязнения. Предложен комплексный подход к проведению лабораторного анализа проб, позволяющий с высокой достоверностью определять (идентифицировать) потенциальный источник загрязнения и/или делать выводы об идентичности загрязнения сопряженных территорий. Используемый комплекс аналитических методов включает ИК-спектрометрию, газовую хроматографию с масс-селективным детектированием, тонкослойную хроматографию с пламенно-ионизационным детектированием и элементный анализ (C, H, N, S, O). Применение предложенного комплексного подхода позволяет с высокой достоверностью установить характер нефтяного загрязнения почв, оценить общее валовое содержание нефтепродуктов и их углеводородный состав, а также сделать выводы о потенциальном источнике загрязнения. При анализе реальных образцов почв, отобранных с нефтезагрязненных объектов и сопряженных с ними территорий, показаны возможные ошибки в интерпретации результатов определения идентичности загрязнения территорий и важность применения комплексного подхода при формировании выводов об источнике (виновнике) загрязнения. Продемонстрирована необходимость учета потерь летучих нефтепродуктов на стадии пробоподготовки при загрязнении почв легкими нефтяными фракциями. Использование стандартных методов пробоподготовки (высушивание анализируемых проб) влечет за собой ошибки при оценке уровня загрязнения территорий летучими углеводородами и выборе способов восстановления загрязненных территорий. Для минимизации потерь легколетучих углеводородов (бензиновые и лигроиновые фракции) на стадии отбора и транспортировки образцов почв предложено использование сорбента. Добавление сорбента к загрязненной нефтепродуктами почве позволяет минимизировать потери легколетучих углеводородов в анализируемых пробах на 15 – 20 %. Применение разработанного комплексного подхода позволяет определить особенности индивидуального углеводородного состава, группового и элементного состава нефтепродукта и идентифицировать углеводородные индикаторы (маркеры), присущие только определенному виду нефтепродукта.

На практике широко используются классические методы определения общего железа, среди которых одним из самых распространенных является окислительно-восстановительное титрование. В известной методике ISO 2597-1 (ГОСТ 32517) анализ включает разложение пробы с ее переведением в раствор, восстановление Fe3+ раствором SnCl2 до Fe2+ и титрование раствором K2Cr2O7 в присутствии индикатора — дифениламиносульфоната натрия или бария. В настоящей работе предложена титриметрическая методика определения общего железа с использованием в качестве восстановителя тетрагидридобората калия вместо SnCl2. Изучены особенности известной и рассматриваемой методик при применении спекания для разложения проб в ходе анализа большого количества образцов. Применение разработанной методики для анализа стандартных образцов и реальных техногенных материалов с повышенным содержанием меди на примере вельц-клинкера показало удовлетворительную точность и воспроизводимость полученных значений общего содержания железа. Результаты свидетельствуют о возможности применения рассматриваемого способа для определения железа в пробах с повышенным содержанием меди без дополнительного этапа отделения железа от меди. Высокая производительность анализа обусловлена отсутствием стадии отделения железа от меди и простотой проведения восстановления при комнатной температуре, а также тем, что не требуется контролировать количество добавляемого восстановителя и титровать раствор сразу после восстановления железа. Указанные преимущества наряду с отсутствием необходимости применения токсичных соединений ртути делают рассматриваемый способ привлекательным для анализа большого количества проб.

Среди причин браковки изделий из полимерных материалов, изготовленных с использованием ВЧ-электротермии, важное место занимает отсутствие или неточность имеющихся справочных данных по режимам обработки. Неточности таких электрофизических параметров, как тангенс угла диэлектрических потерь (tg δ) и диэлектрическая проницаемость (ε) образуются вследствие неучета влияния зазоров в гранулированных многокомпонентных полимерных материалах и технологической системе, а также за счет субъективных факторов процесса контроля. В работе представлены результаты исследования влияния зазоров технологической системы на электрофизические параметры полимерных и композитных материалов. Исследовали образцы из гранулированных материалов: полипропилена марки «Бимодал» и стабилизирующей добавки «Баско». Материалы применяют для изготовления стойких к ультрафиолетовому воздействию пленок, используемых для упаковки. Показано, что при определении электрофизических параметров полимерных материалов, их многокомпонентных смесей и оптимальной частоты ВЧ-воздействия наиболее приемлем резонансный метод с возможностью использования двух- и трехэлектродной системы. Приведены уточненные (с учетом влияния зазоров) электрофизические данные для исследуемых материалов при электромагнитном воздействии (частота 27,12 МГц) и нагреве до 120 °C. При сравнении полученных данных со значениями показателей без учета влияния зазоров выявлено, что их разница достигает 12 (для tg δ) и 9 % (для ε) от их абсолютной величины. При этом наибольшее влияние на эффективность нагрева оказывает tg δ. Оптимальная температура нагрева полимеров, при которой tg δ достигает максимального значения, составляет 50 °C. Полученные результаты могут быть использованы для повышения качества производимых из широкого ассортимента многокомпонентных полимерных и композитных материалов изделий при оптимизации режимов их электротермической обработки.

Гексагональные ферриты М-типа (в частности, BaFe₁₂O₁₉) — магнитные материалы, на функциональные характеристики которых влияют как химический состав, так и технология изготовления. В работе представлены результаты исследования магнитных и структурных свойств гексаферритов BaFe_{12 – x}Cu_xO₁₉ (x = 0, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4), полученных методом гидротермального синтеза, при частичном замещении железа медью. Состав синтезированных образцов анализировали с помощью рентгенофазового анализа, магнитные характеристики измеряли с помощью вибрационного магнитометра. Установлено, что коэрцитивная сила исследуемых порошков зависит от концентрации меди немонотонно и принимает максимальное (5629 Э) и минимальное (4698 Э) значения при x = 0 и x = 0,2. То есть присутствие меди принципиально снижает коэрцитивную силу, но при этом ее значения остаются довольно высокими относительно результатов аналогичных исследований. С ростом x намагниченность насыщения полученных ферритов постепенно снижается (с 65,88 до 60,75 А · м²/кг при x = 0 и x = 0,4 соответственно). Распределение Cu по подрешеткам феррита исследовали с использованием мессбауэровской спектроскопии. Показано, что в структуре гексаферрита ионы меди предпочтительно занимают позиции 12k и 4f₁. Из этого следует, что снижение намагниченности насыщения с ростом х скорее всего обусловлено наличием побочных немагнитных фаз, наблюдаемых на рентгеновских дифрактограммах. Выявлено также, что в процессе синтеза медь участвует в образовании на поверхности зерен гексаферрита легкоплавких фаз, способствующих агломерации частиц. Это значит, что полученные порошки потенциально можно спекать при пониженных температурах и, следовательно, без существенного увеличения размеров кристаллитов. Коэрцитивная сила при этом сохраняет исходные высокие значения. Полученные результаты могут быть использованы при создании ферритовых постоянных магнитов с улучшенными характеристиками.

Прочность рабочих поверхностей зубчатых колес зависит от механических свойств материала и качества изготовления деталей. В работе представлены результаты исследования прочности материалов и рабочих поверхностей зубчатого механизма, обусловленной структурными изменениями при применении химико-термической обработки. Исследовали поверхностную прочность зубчатых колес газотурбинных двигателей. Использовали образцы из сталей 20Х3МВФ-Ш, 16Х3НВФМБ-Ш, 18Х2Н4МА и 12Х2Н4А, в качестве химико-термической обработки контактирующих поверхностей применяли нитроцементацию и ионное азотирование. Анализировали изменение микротвердости составляющих слоев зубчатого венца — диффузионной, переходной и основной. Металлографический анализ структуры материалов проводили для описания факторов, определяющих поверхностную прочность рабочих поверхностей. Приведены систематизированные данные по процессу изменения микротвердости материалов, полученные экспериментальным путем в условиях серийного производства. На основе данных по микротвердости и структурному состоянию поверхностных слоев рабочих профилей зубчатых колес представлены экспериментальные результаты изменений механических свойств материалов. Выполнена сравнительная оценка поверхностной прочности исследуемых образцов при контактном взаимодействии. Установлена зависимость поверхностной прочности от многофакторного объемного строения и структурного становления материала в процессе наработки. Показано, что способ насыщения поверхности формирует структуру материала с различными механическими свойствами с образованием переходной зоны, имеющей характерные отличительные значения по твердости. Полученные результаты могут быть использованы при проектировании зубчатых передач с учетом изменения механических свойств и структуры материалов для обеспечения необходимых эксплуатационных требований.

Отмечено, что при работе технических систем, как правило, реализуется так называемое нестационарное нагружение, при котором внешние нагрузки возрастают или убывают произвольным образом. При этом для инженерных расчетов практический интерес представляют конечные соотношения между деформациями и напряжениями. Показано, что для решения задач простых циклических нагружений могут быть использованы уравнения состояния в конечных соотношениях, базирующиеся на теории малых упругопластических деформаций. В этом случае для анализа рассматриваемых условий нестационарного циклического нагружения существенным оказывается наличие единой обобщенной диаграммы деформирования, предполагающей конечную связь между соответствующими компонентами напряжений и деформаций как для исходной, так и циклической стадий деформирования. На основе этого установлено, что для анализа условий достижения предельных состояний на всех стадиях жизненного цикла критериальная база и система расчетных уравнений оказываются очень сложными ввиду множества учитываемых в них факторов. К их числу в первую очередь относятся внешние и внутренние воздействия природного, техногенного, антропогенного характеров, усилия от этих воздействий, а также реакции объектов на такие воздействия и нагрузки. При этом комплекс критериев, определяющих предельное состояние, представляется в виде функциональной зависимости, характеризующей, с одной стороны, совокупность силовых и деформационных параметров состояния технической системы, а с другой — комплекс критериальных характеристик конструкционных материалов с учетом их изменения в процессе эксплуатации. Важнейшим этапом определения условий достижения предельного состояния, обусловливающего разрушение, является установление критических элементов, определяющих риски возникновения аварийных и катастрофических ситуаций, в которых инициируются процессы локальных и магистральных разрушений. В этом случае переход эксплуатируемого объекта из проектной области в зоны возникновения отказов, аварий и катастроф происходит при достижении параметрами поврежденности, дефектности и риска их критических значений.

В эпоху цифровой трансформации большинство агрегатов оснащается разнообразными датчиками, которые дают информацию, позволяющую разрабатывать интеллектуальные модели прогноза долговечности. При разработке цифровых моделей натурных объектов для оценки остаточного ресурса все чаще возникают проблемы алгоритмического обеспечения. Проблемы появляются в адаптивном и автоматическом анализе сигналов с реальных датчиков, установленных на объекте, и последующей их обработкой для оценки долговечности объекта. В работе предложен новый метод оценки долговечности конструкций, который основан на применении адаптивного метода вариационной модовой декомпозиции к сигналам с датчиков, в том числе нестационарным. Вариационная модовая декомпозиция предполагает разложение исходного сложного случайного процесса на более простые случайные процессы (моды), являющиеся стационарными и узкополосными. Использован оригинальный способ суммирования повреждений от действия полученных в результате декомпозиции мод. Разработанный метод может быть применен в качестве алгоритмического обеспечения при создании цифровых двойников остаточного ресурса натурных изделий. Проведено сравнение предложенного метода с методом «падающего дождя» во временной области. Для этого сгенерированы разные варианты реализаций случайных процессов, в том числе стационарные и нестационарные с разной широкополосностью. Сравнение выполнено расчетным путем для синтезированных случайных процессов. Помимо этого, с методом «падающего дождя» сравнивали традиционные частотные методы Дирлика и Бенашуэтти. Предложенный метод показал хорошие результаты — ошибка оказалась меньше, чем при использовании традиционных частотных методов, особенно для нестационарных процессов.

Кавитационное изнашивание — распространенное явление на водном транспорте. Ему подвержены элементы судовых движительных комплексов, а также блоки и втулки цилиндров высокооборотных судовых дизелей со стороны поверхностей, омываемых водой. Для защиты водоохлаждаемой поверхности втулок часто применяют блестящие твердые покрытия из электролитического хрома. При этом вопрос влияния трещин в покрытии, появляющихся при его нанесении, на износостойкость в условиях вибрационной кавитации до сих пор не получил однозначного ответа. Цель работы — исследование кинетики и механизма разрушения блестящих хромовых электролитических покрытий при кавитационном воздействии. Исследована кавитационная износостойкость хромовых электролитических покрытий после шлифования и после полирования. Хромовые электролитические покрытия получали на пластинах (размером 90 × 30 × 7 мм) из чугуна СЧ21. Хромирование пластин осуществляли в вертикальном положении с одной стороны (размером 90 × 30 мм) способом проточного анодно-струйного хромирования в стандартном электролите универсального типа следующего состава (кг/м³): хромовый ангидрид — 250; серная кислота — 2,5; трехвалентный хром — не более 5; ионы трехвалентного железа — не более 10. Электролит готовился на дистиллированной воде однократной перегонки. Режимы электроосаждения: температура электролита 50 °C, плотность тока 60 А/дм². Для испытаний на кавитационный износ из одной и той же пластины вырезали четыре образца. На первых двух образцах поверхность хромового покрытия шлифовали на абразивной шкурке номером 320. Вторую пару образцов сначала шлифовали последовательно на шкурках зернистости 320, 500, 800, 1000 и 1200, а затем полировали на сукне с добавкой пасты ГОИ. Испытания на кавитационный износ проводили на магнитострикционном вибраторе в пресной воде при частоте и амплитуде колебаний торца концентратора магнитострикционного вибратора, равных соответственно 22 кГц и 28 мкм. Расстояние между хромированной поверхностью образца и торцом концентратора выставляли равным 0,5 мм. Износ определяли периодическим взвешиванием образцов в процессе испытаний. Износ шлифованных образцов оказался существенно выше, чем полированных. Фотоснимки поверхности показали, что очагами кавитационного разрушения хромовых покрытий являются исходные трещины на их поверхности, образующиеся в процессе хромирования. Для снижения отрицательного влияния исходных трещин на кавитационную износостойкость хромовых блестящих покрытий, нанесенных на охлаждаемые поверхности втулок цилиндров дизелей, целесообразно в технологический процесс нанесения хромового покрытия вводить операцию полирования.