Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 91, № 3 (2025)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-10 330
Аннотация

Ионные жидкости (ИЖ) на основе катионов тетрагексил-, тетрагептил- и тетраоктиламмония и дицианамидного аниона синтезированы путем взаимодействия бромидов аммония с солями дицианамида. Чистота полученных ИЖ (>98 %) подтверждена методами атомно-абсорбционной спектроскопии и ионной хроматографии. Изучено влияние таких факторов, как кислотность раствора, температура и длительность экстракции, соотношение объемов водной и органической фаз на извлечение ионов платины, найдены оптимальные условия экстракции. Установлено, что ионные жидкости с более длинными алкильными цепями эффективнее извлекают платиновые комплексы из водной фазы за счет сильнее выраженных гидрофобных свойств. Спектроскопический анализ экстрагированных систем позволил установить, что механизм извлечения платины связан с образованием устойчивых ионных пар между галогенокомплексом металла и катионом тетраалкиламмония. Это взаимодействие вызывает гипсохромный сдвиг в спектрах поглощения (λmax = 261 нм), подтверждая природу образовавшихся соединений. Исследованные ИЖ продемонстрировали устойчивость и низкую растворимость в водной фазе, что делает их надежными экстрагентами. Применение предложенного метода может быть полезно для переработки вторичных источников платины, очистки промышленных сточных вод и минимизации загрязнения окружающей среды.

11-15 267
Аннотация

Путем функционализации хлопчатобумажной ткани галохромными дисазопроизводными 4,4’-диаминостильбен-2,2’-дисульфокислоты по технологии прямого крашения получены текстильные галохромные материалы, которые использовали в качестве индикаторов для кислотно-основного титрования. Прямоугольные фрагменты полученного материала размером 20 на 20 мм помещали непосредственно в титруемый раствор. Галохромный краситель локализован в пределах фрагмента ткани, что значительно облегчает визуальную индикацию конечной точки титрования. Интервал изменения окраски и скорость ее изменения изучены в процессе потенциометрического титрования гидроксида натрия, гидрокарбоната натрия и водопроводной воды. Апробация галохромного текстильного материала в качестве индикатора для кислотно-основного титрования была проведена на примере определения щелочности воды. Правильность результатов подтверждена методом «введено – найдено». Галохромный сенсорный материал характеризуется высокой скоростью изменения окраски. Изменение цвета материала во всех случаях визуально наблюдается в пределах скачка на кривой титрования. Данные, полученные при определении щелочности воды с различными индикаторами, хорошо согласуются между собой. Разработанный материал можно использовать в системах бесконтактного контроля кислотности среды через прозрачную стенку в качестве альтернативы флуоресцентным сенсорам.

16-26 180
Аннотация

Разработан комплект из 10 твердых стандартных образцов (СО) электротехнической стали с широким перечнем аттестованных легирующих и примесных компонентов (B, C, N, Al общий, Al кислоторастворимый, Si, P, S, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Nb, Mo и Sn), позволяющий контролировать точность определения элементов спектральными методами. Подтверждены однородность и стабильность химического состава комплекта, установлены значения погрешности аттестованных содержаний нормируемых элементов. С использованием разработанного комплекта построены линейные градуировочные зависимости для определения всех нормируемых элементов методами искровой атомно-эмиссионной спектрометрии (ИАЭС) (R2 = 0,9817 – 0,9998) и рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) (R2 = 0,8141 – 0,9999) с пределами обнаружения 0,1 – 170 и 0,8 – 18 ppm соответственно. С применением статистического критерия Уилкоксона показана возможность совместного использования разработанного и чешского комплектов СО SPL SST-1A – SST-4A для определения элементов методами ИАЭС и РФА. Разработанный комплект применяется в лабораториях металлургического предприятия.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

27-34 236
Аннотация

В работе представлены результаты применения технологий искусственного интеллекта (ИИ) и машинного зрения для детекции дефектов поверхности. Анализировали пластины с кристаллографической поверхностью {100} монокристаллического GaAs, выращенные методом Чохральского с жидкостной герметизацией расплава. На основе открытой архитектуры YOLOv8 была обучена нейронная сеть на распознавание ямок, образующихся в результате селективного травления пластин монокристаллического GaAs, и предложено решение автоматизации подсчета плотности дислокаций по выявленным ямкам селективного травления. Для обработки нейронной сетью использовали монохромные изображения, массив данных на этапе обучения составил около 40 000 объектов. Установлено, что средняя плотность ямок травления (объектов детекции) составляет (3 – 7) 104 см–2. При обучении на достаточном количестве данных алгоритмы ИИ и машинного зрения с высокой достоверностью способны распознавать целевые объекты, в том числе с наложением друг на друга. Сплошной подсчет (по всей поверхности пластины) и дальнейшая программная обработка результатов позволили получить карту распределения плотности дислокационных ямок травления, а также линии уровней плотности (изолинии) с привязкой к ее абсолютному значению. Показано, что применение метода сплошного подсчета с использованием технологий ИИ и машинного зрения в сравнении с традиционными усредняющими методами для анализа структурной однородности монокристаллического GaAs оправдано и целесообразно. Полученные результаты могут быть использованы для технологического контроля плотности дислокаций и выявления закономерностей в изменении дислокационной структуры монокристаллического GaAs в зависимости от режимов роста и постростовой обработки слитков.

35-41 278
Аннотация

Развитие газоаналитических приборов на базе полупроводниковых металлоксидных сенсоров связано с ростом их чувствительности, селективности и энергоэффективности. В работе представлены результаты исследования нового металлоксидного газового сенсора. Улучшение характеристик сенсора обеспечивалось за счет миниатюризации диэлектрической подложки и температурной модуляции. Потребляемая мощность изготовленного с использованием разработанной диэлектрической подложки на основе керамики из оксида алюминия (размеры 1,50 × 1,50 × 0,63 мм) сенсора составила около 250 мВт при рабочей температуре 723 К. Для изготовления микронагревателя применяли платиновую резистивную пасту, состоящую из покрытых платиной микронных частиц оксида алюминия и стекла. Резистивную пленку с сопротивлением листа около 4 Ом получали методом трафаретной печати, газочувствительный материал сенсора — золь-гель-методом. Для обработки обучающих подвыборок экспериментальных данных с помощью метода главных компонент выделяли области на плоскости главных компонент, соответствующие условно однокомпонентным газовым системам. Показано, что качественный и количественный анализы условно однокомпонентных газовых систем возможны с помощью единичного металлоксидного сенсора на основе диоксида олова с наночастицами золота в режиме температурной модуляции. Полученные результаты могут быть использованы при разработке новых моделей универсальных и компактных газоаналитических приборов с повышенной энергоэффективностью и селективностью.

42-47 257
Аннотация

Поверхностное пластическое деформирование широко применяют в различных отраслях машиностроения для улучшения эксплуатационных свойств материалов. В работе представлены результаты исследования влияния режимов поверхностного пластического деформирования на структуру, микротвердость и магнитные характеристики аустенитной стали 04Х17Н8Т. Эксперименты включали изменение параметра поверхностного пластического деформирования — нормальной нагрузки на индентор. С использованием микроструктурного анализа, включая оптическую и электронную микроскопию, анализировали изменения в кристаллической структуре материала после деформации. Магнитные характеристики образцов определяли с помощью анализатора шумов Баркгаузена. Установлено, что твердость образцов в поперечном сечении практически одинакова при нагрузке на индентор 250 Н и более. Кроме того, между режимами деформации и твердостью существует взаимосвязь. Показано, что изменение режимов поверхностного пластического деформирования оказывает значительное влияние на структуру и магнитные характеристики стали. Фрикционная обработка приводит к формированию градиентной структуры с глубиной до 500 мкм, а на глубине до 25 мкм формируется сильнодеформированная дисперсная структура. Вследствие повышения величины нормальной нагрузки на индентор при фрикционной обработке растет содержание дефектов в материале, что влияет на его магнитные свойства. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании технологий поверхностного пластического деформирования и оптимизации процессов обработки сталей для достижения необходимого уровня эксплуатационных характеристик и увеличения срока службы деталей и элементов конструкций.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

48-59 238
Аннотация

По результатам испытаний на растяжение, сжатие, изгиб и межслоевой сдвиг образцов углепластика, изготовленных на основе однонаправленной углеродной ткани и эпоксидного связующего (направление армирования 0), а также испытаний на растяжение и сжатие образцов стеклопластика на основе стеклоткани и эпоксидного связующего определены коэффициенты ранговой корреляции Спирмена и получены соответствующие эмпирические уравнения регрессии характеристик прочности для различных диапазонов напряжений. Показано, что для оценки тесноты связи (корреляции) характеристик прочности композиционных материалов использование коэффициента ранговой корреляции Спирмена целесообразно и эффективно в случае, когда распределение выборок экспериментальных значений отлично от нормального закона или когда соответствие нормальному закону распределения сомнительно из-за высоких разбросов. При этом в отличие от коэффициента линейной корреляции Пирсона коэффициент ранговой корреляции Спирмена позволяет оценивать не только линейную взаимосвязь характеристик, но и нелинейные монотонные функциональные связи, которые характерны для характеристик прочности большинства конструкционных композиционных материалов. Для рассмотренных композиционных материалов определены коэффициенты ранговой корреляции Спирмена и получены соответствующие эмпирические зависимости и уравнения регрессии характеристик прочности для различных диапазонов напряжений, которые могут быть использованы при оценочных расчетах на прочность, математическом моделировании и планировании механических испытаний. Установление статистически обоснованных функциональных (как линейных, так и нелинейных) зависимостей между основными характеристиками прочности, в том числе между расчетными, оценка вида и параметров распределений экспериментальных значений характеристик прочности и упругости композиционных материалов являются одними из основных задач, направленных на обеспечение эффективной и безопасной эксплуатации изделий и конструкций из полимерных композиционных материалов.

60-69 246
Аннотация

The influence of hydrogen embrittlement on Wierzbicki and Xue (W-X) model parameters is studied. This model has 4 parameters (D, C, δ*, and e 0/f) which have been obtained by tensile test on smooth specimens, tensile notch specimens, single notch tensile specimens (SENT) and pure shear specimens. Hydrogen embrittlement has been obtained by electrolytic method. For the steel API 5L X60, the relative values decrease for the parameters D and C of the W-X plasticity model is in the range after HE. The δ* parameter increases after HE but its influence is limited because the values of the Lode angle are low. For the studied pipe exhibiting a crack-like defect and submitted to internal pressure, soil reaction and lateral seismic displacement Δ, the local failure strain indicates that for high values of Δ, the effect of HE is hidden by the stress triaxiality effect. Improvement of the W-X plasticity model is necessary to consider the thickness and the geometry effects. This can be done by introducing a constrain parameter. Application of the (W-X) model has been done to get the local critical resistance used to predict fracture by the Volumetric Method (VM). An example is given for the case of an embedded pipe submitted to service pressure and lateral seismic displacement.

70-82 291
Аннотация

Изменение прочности и ресурса механических объектов обусловлено протеканием в них физико-механических и химических деградационных процессов. Существующая формализация этих процессов не всегда обеспечивает достаточную точность при прогнозировании и обосновании методов и средств диагностирования событий повреждения, неисправности и катастрофических отказов. Подобные события обусловлены некоторой неопределенностью воздействующих факторов и свойств объекта. Одним из методов решения проблемы неопределенности является использование всей опытно-экспериментальной информации об изменении соответствующих свойств и состояний объектов. Информацию необходимо выявить и систематизировать для отражения причинно-следственных связей между воздействующими факторами, свойствами объекта и обусловливаемыми ими деградационными процессами и явлениями. Обоснованы дополнительные понятия и классификационные признаки, отражающие основные факторы, свойства и события, сопровождающие этапы изменения состояний объектов. Совокупность воздействующих факторов, свойств материала и конструкции определена как механизм деградации, обусловливающий повреждения, неисправности, отказы и соответствующие им состояния объектов. Перечисленные события представлены признаками, а состояния — параметрами. Построена табличная модель, отражающая их взаимосвязь. Разработана графическая модель, связывающая соответствующие данные с процессом деградации в виде последовательности событий и состояний. Разработанные модели представляют собой информационно-аналитическую основу для планирования дополнительных испытаний и уточнения свойств создаваемых объектов, определения методов и средств прогнозирования и диагностирования катастрофических отказов и их предотвращения. Представлен концептуальный алгоритм использования моделей для прогнозирования деградационных процессов конкретного объекта на основе конструкторско-технологической документации.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

83-92 229
Аннотация

Рассмотрены вопросы создания вычислительно эффективных алгоритмов реализации метода наименьших модулей для оценивания регрессионных зависимостей. Цель работы — повышение быстродействия градиентного спуска по узловым прямым за счет учета геометрии целевой функции вблизи минимума, а также его сравнительный анализ с алгоритмом проектирования градиента. Предложен модифицированный алгоритм градиентного спуска для регрессионного оценивания методом наименьших модулей. Эффективность достигнута за счет исключения вычислений значений целевой функции в минимумах узловых прямых и определения улучшенного начального приближения на части выборки. В результате удалось уменьшить зависимость времени вычислений от объема выборки и расширить область использования метода наименьших модулей. Алгоритм проектирования градиента для построения линейных регрессионных зависимостей не гарантирует нахождение точного решения и значительно проигрывает в быстродействии алгоритмам спуска по узловым прямым.

НЕКРОЛОГ



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)