Оценены аналитические возможности метода рентгенофлуоресцентной спектрометрии с волновой дисперсией (РФА ВД) при определении общей серы в коррозионных отложениях нефтезаводского и нефтехимического оборудования в целях ранней диагностики деградации материалов. Проанализированы образцы отложений, отобранные с различного технологического оборудования, подверженного воздействию агрессивных сред. Общее содержание серы определяли безэталонным методом фундаментальных параметров и на основе градуировочных зависимостей, которые строили при анализе стандартных образцов с использованием регрессионных моделей. В качестве стандартных служили образцы коррозионных отложений технологического оборудования, основой которых являются сульфиды и сульфаты железа. Содержание серы в стандартных образцах устанавливали гравиметрически. При построении градуировочных зависимостей необходимо предварительно изучить влияние железа (основы) и других значимых компонентов (например, кальция) на результат определения серы. Для корректного определения серы также следует учитывать ее преобладающую валентную форму в продуктах коррозии: сульфатную форму нахождения серы подтверждает наличие сателлитного пика SKβ’ в спектре рентгеновской флуоресценции. Разработанная методика позволяет оперативно проводить анализ, необходимый для контроля состояния оборудования нефтегазовых предприятий, прогнозирования остаточного ресурса и оценки рисков, связанных с эксплуатацией.

Оценены аналитические характеристики метода атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) с вводом порошковой пробы в горизонтальный дуговой разряд (ДР) способом просыпки-вдувания с использованием аргоновой среды для определения различных элементов в кремнии, включая бор и фосфор. Показано, что применение аргоновой среды в модернизированной электродуговой установке спектрометра «Гранд-Поток» при вводе порошковых проб позволило разработать новую экспрессную методику определения примесей в кристаллическом кремнии, которая обладает лучшими метрологическими характеристиками при определении бора и фосфора, чем используемые ранее методики рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) и дуговым разрядом (АЭС-ДР) с испарением пробы из канала. Предложенная методика обеспечивает определение примесей Fe, Al, Ca, Cu, Ti, Mn, Ni и V: ее метрологические характеристики сопоставимы с методиками РФА и АЭС-ИСП в случае Fe, Al, Ca и Cu и уступают им при определении Ti, Mn, Ni и V. Разработанная методика отличается экспрессностью (время единичного измерения составляет около 20 с), отсутствием сложной пробоподготовки (достаточно измельчения пробы до размера частиц 200 меш), представительностью (1200 мг на одну пробу) и низкими пределами обнаружения B и P — 2 · 10^–5 и 1 · 10^–4 % соответственно.

Разработаны, охарактеризованы и исследованы в формате «лаборатория на мишени» новые металл-аффинные сорбенты на основе стеаратов лантаноидов. В ходе работы методом Ленгмюра, адаптированного к полусферической поверхности капли, на поверхности мишени для масс-спектрометрического анализа с лазерно-активированной десорбцией/ионизацией (МАЛДИ) сформированы 13 новых сорбентов, представляющих собой коллапсированные тонкие пленки (монослои) стеаратов церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция. Методами оптической, сканирующей электронной и атомно-силовой микроскопии показано, что на мишени образуются пятна материала с развитой поверхностью. Методом МАЛДИ-МС определено, что основным структурными звеном является дистеарат металла с одной лабильной валентностью. Все структуры проявляют специфичность по отношению к аддуктам белков крови с хлорсодержащими соединениями, что подтверждает их металл-аффинные свойства. При проведении металл-аффинной экстракции в формате «лаборатория на мишени» сорбенты на основе стеаратов иттербия, тулия, эрбия, гадолиния, неодима и церия проявляют наиболее выраженные металл-аффинные свойства, хороший уровень специфичности и селективности. Структуры на основе стеарата гадолиния можно отнести к универсальным металл-аффинным сорбентам, имеющим большие перспективы в биоорганическом анализе. Металл-аффинные сорбенты, содержащие неодим, празеодим, гадолиний, диспрозий, гольмий, тулий и лютеций, исследованы и описаны впервые.

Стали мартенситного класса типа Х13 широко применяют, например, для изготовления медицинского инструмента. В работе представлены результаты оценки склонности к межкристаллитной коррозии (МКК) сталей 20Х13 и 40Х13 в исходном состоянии (после горячей прокатки) и после термической обработки (отжиг на зернистый перлит) с использованием экспресс-метода АМУФ. Проведен анализ микроструктуры с применением растровой электронной микроскопии, химического состава и твердости исследуемых сталей. Установлено, что после отжига сталь 20Х13 демонстрирует более высокую склонность к МКК по сравнению с 40Х13, несмотря на схожие структурные характеристики. Это связано с различиями в морфологии карбидной фазы — более мелкие и равномерно распределенные карбиды в 40Х13 обеспечивают лучшую коррозионную стойкость. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики оценки склонности мартенситных сталей к МКК и тем самым более надежного определения качества медицинского инструмента и прогноза срока его службы.

В работе представлены результаты исследования влияния предварительной магнитной обработки на термопластический эффект в алюминиевых сплавах с ферромагнитными включениями. Образцы подвергали воздействию постоянного магнитного поля с последующими испытаниями на ползучесть при одноосном растяжении. Для анализа морфологии сплава использовали методы сканирующей электронной микроскопии, энергодисперсионной спектроскопии, рентгеноструктурного анализа. Удельную теплоту и работу пластической деформации рассчитывали на основе термомеханических данных. Выявлено, что существует взаимосвязь между магнитострикцией, механическими напряжениями на границе матрица – включение и диссипацией энергии при деформации. Установлено, что предварительная магнитная экспозиция образцов увеличивает удельную теплоту в 5 раз (с 0,05 до 0,26 Дж/м³) и работу деформации на 44 % (с 0,72 до 1,04 Дж/м³). Рост коэффициента Тейлора (с 0,07 до 0,25) и скрытой энергии (с 0,67 до 0,78 Дж/м³) связан с перераспределением напряжений на границе матрица – включение вследствие магнитострикции. При оценке механических напряжений, вызванных магнитострикцией, полученные значения превышают предел текучести матрицы, что объясняет усиление диссипации энергии. Полученные результаты могут быть использованы при разработке «умных» материалов с программируемыми свойствами за счет вариации состава, размера и концентрации магнитоактивного наполнителя в немагнитной матрице.

Метод спектрального анализа огибающей высокочастотных составляющих сигнала вибрации используют для идентификации дефектов и оценки состояния подшипников качения. Недостаток данного подхода — высокие потери полезного сигнала по мере удаления вибропреобразователя от диагностируемого изделия. В работе представлены результаты диагностики дефектов подшипников качения с использованием анализа спектра огибающей сигнала акустического давления, полученного с помощью измерительных микрофонов. Анализировали вибрацию и акустическое излучение исправного опорного подшипника и подшипника с дефектом, искусственно нанесенным на поверхность дорожки качения его внутреннего кольца. Показано, что идентификация дефектов подшипника качения по сигналам акустического давления имеет ограничения, связанные с тем, что отражение звука, фоновый шум и помехи могут маскировать полезные сигналы. Наличие случайного пространственного шума приводит к низкому соотношению сигнал – шум, однако близкорасположенные к поврежденному подшипнику микрофоны позволяют определить наличие дефекта и его тип. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики диагностики и мониторинга технического состояния подшипников качения.

Описана методика испытаний макетов транспортных упаковочных комплектов (ТУК) для отработавшего ядерного топлива на внешние ударные воздействия (падение на штырь, падение на демпферы, удар падающего самолета), учитывающая масштабные эффекты и наличие в корпусе ТУК технологических дефектов. Основная идея методики заключается в том, что в корпусе макета в зоне действия максимальных растягивающих напряжений создаются искусственные трещиноподобные дефекты. Их размеры определяются допускаемой при изготовлении ТУК технологической дефектностью корпусного материала (поковок, отливок, сварных швов), масштабом макетов и рассеянием характеристик вязкости разрушения материала корпуса. Консервативность результатов имитационных испытаний обеспечивается тем, что вероятность разрушения макета с искусственными дефектами превышает вероятность разрушения натурного ТУК. Приведены результаты расчетов напряженно-деформированного состояния и прочности макетов транспортных упаковочных комплектов для РУ БРЕСТ-ОД-300 при бросковых испытаниях и испытаниях на удар падающего самолета. С использованием концепции мастер-кривой выполнена оценка вероятностей разрушения натурного ТУК и уменьшенных макетов в зависимости от температуры испытания. Показано, что используемая для изготовления корпусов ТУК для РУ БРЕСТ-ОД-300 сталь 09Н2МФБА-А имеет высокие показатели динамической вязкости разрушения, обеспечивающие сохранение целостности ТУК при пониженных температурах — до –60 °C.

Представлена методика исследования распределения остаточных напряжений по толщине тонколистовых прокатных материалов. Испытывали образцы в виде узких полос, вырезаемых из заготовки вдоль и поперек направления проката. Напряжения в образце определяли методом постепенно углубляемой поперечной прорези-паза. В качестве регистрируемого отклика рассматривали угол возникающего взаимного поворота концевых частей образца. Для его надежной регистрации наиболее оптимальными следует считать бесконтактные оптические методы: электронной спекл-интерферометрии или корреляции цифровых изображений. Выбор одного из них определяют исходя из условий проведения испытаний. Процедура интерпретации первичной экспериментальной информации в терминах остаточных напряжений сформулирована как обратная задача механики деформируемого твердого тела. Рассмотрены два возможных математических подхода к обработке данных с учетом некорректности задачи. Стабилизация решения достигается в том числе за счет применения алгоритма регуляризации. Эффективность разработанного метода продемонстрирована на примере исследования распределений напряжений в образцах из тонколистового стального проката — продукции Новолипецкого металлургического комбината. Показано, что различные подходы к математической обработке дают практически идентичные результаты.

Цель работы — оценка анизотропии механических свойств изделий, получаемых аддитивной технологией из жаропрочных сталей, в ситуации, когда размеры заготовки не допускают вырезки образцов в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Исследования проводили на цилиндрических образцах, изготовленных из пластин сплава 316L, полученных методом прямого лазерного выращивания при параметрах процесса, обеспечивающих воспроизведение механических свойств крупноразмерных изделий. Испытания на квазистатическое изотермическое растяжение до разрушения при комнатной и повышенных температурах, проведенные на образцах двух возможных направлений вырезки (в направлении наращивания слоев и в направлении печати), показали близость кривых деформирования в этих направлениях, свидетельствующую о предположительно малой степени анизотропии механических свойств заготовки. Однако поперечное сечение круглого образца после растяжения приобретало эллиптическую форму в областях как шейки, так и равномерного деформирования, что указывает на наличие анизотропии заготовки. Из этого следует, что механические свойства заготовки и образцов, вырезанных в двух исследованных направлениях, отличаются. Численное моделирование деформирования образцов методом конечных элементов в пакете ANSYS показало возможность подбора описания материала, при котором поведение моделируемого образца совпадает с полученным в эксперименте в отношении как диаграммы нагрузка – удлинение, так и эллиптичности сечения. Для оценки величины влияния анизотропии материала на прочность элементов изделий выполнен расчет модельной теплонапряженной конструкции, типичной для аддитивного метода изготовления. Показано, что учет анизотропии снижает вычисленную циклическую долговечность примерно в два раза. Данная работа является основанием для более полного изучения анизотропии несмотря на методические трудности, такие как изготовление аддитивными технологиями заготовок, позволяющих вырезать образцы в трех взаимно перпендикулярных направлениях, и увеличение объема испытаний.

Стандартный метод динамического механического анализа для определения вязкоупругих свойств высокоэластичных материалов предполагает испытание объемных образцов определенной формы и размеров. В работе представлены результаты исследования вязкоупругих свойств резин на основе бутадиен-нитрильного каучука методом динамического механического анализа (наноДМА). Использовали новую экспериментальную установку для нанодинамических испытаний морозостойких резин в диапазоне от –60 до 60 °C. Применяемая методика включала исследование образцов в локальной приповерхностной области. Для испытаний методом наноДМА в программном обеспечении индентирующего модуля задавали требуемые параметры: нагрузку, частоту и амплитуду колебаний индентора, длительность испытаний. Допускалась установка индентора различной геометрии и материала. Установлено, что при низких температурах, близких к температуре стеклования, происходит резкое изменение свойств резин. Температурные зависимости модуля упругости на частотах 0,1, 0,2, 0,5, 1, 6 и 30 Гц показали значительное изменение свойств образцов при температурах около –40 °C. Предложенные экспериментальная установка и методика могут быть использованы при контроле качества изделий, например в форме колец, предназначенных для трибологических испытаний.