В марте 2018 г. ЗАО «Институт стандартных образцов» (ЗАО «ИСО») исполняется 55 лет. Рассмотрены результаты деятельности ЗАО «ИСО» по разработке и производству стандартных образцов (СО) сырья и материалов металлургического производства за последние пять лет. Номенклатура СО, производимых институтом, включает сырье (руды и концентраты, ферросплавы и лигатуры, флюсы, огнеупоры), металлы (чугун, сталь, сплавы на никелевой основе) и отходы металлургического производства. Институт аккредитован как производитель СО в соответствии с требованиями международного стандарта ISO Guide 34. Испытательный аналитический центр ЗАО «ИСО» (ИЦ) применяет как классические химические, так и современные физико-химические и физические методы анализа. ИЦ аккредитован в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 в национальной системе аккредитации. Компетентность Испытательного Центра неоднократно подтверждена участием в межлабораторных экспериментах по аттестации СО зарубежного производства, в том числе, СО Европейского союза (ECRM). Организацию межлабораторных сравнительных (сличительных) испытаний (МСИ) выполняет провайдер МСИ ЗАО «ИСО», аккредитованный в Национальной системе аккредитации на соответствие требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17043:2013. В статье обсуждены противоречия в нормативном и правовом регулировании и возникающие при этом трудности в деятельности производителей стандартных образцов в России. Утверждение СО, применимых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений (ГСО), возможно только на основании положительных результатов испытаний. Данная процедура (испытания СО в целях утверждения типа) не имеет аналогов в мировой практике. В 2015 г. ЗАО «ИСО» прошло аккредитацию на право выполнения работ по испытаниям СО в целях утверждения типа. В 2013 – 2017 гг. Институтом разработано и аттестовано 7 комплектов СО стали и 3 комплекта СО чугуна для спектрального анализа (монолиты), а также 46 СО для химических методов анализа (в дисперсной форме), в том числе, углеродистой и легированной СО стали, чугуна, ферросплавов, руд и концентратов, металлургических шлаков.

Рассмотрен опыт организации межлабораторных сличительных (сравнительных) испытаний (МСИ), проводимых ЗАО «Институт стандартных образцов» (ЗАО «ИСО») в целях установления значений аттестуемых характеристик стандартных образцов и проверки квалификации лабораторий. Представлены данные по МСИ, проведенным ЗАО «ИСО» в 2012 – 2017 гг., а также информация о программе МСИ на 2018 г. Рассмотрены некоторые вопросы, которые возникли при аккредитации ЗАО «ИСО» в качестве провайдера межлабораторных сличительных испытаний.

Рассмотрены результаты оценки точности спектрального анализа стали по данным межлабораторных сличительных испытаний (МСИ), проводимых ЗАО «ИСО» в целях аттестации стандартных образцов и проверки квалификации лабораторий. Приведены данные по исследованию согласованности результатов спектрального анализа с результатами, полученными химическими методами, и их сопоставлению с аналогичными данными МСИ зарубежных СО.

Институтом стандартных образцов выпущены комплекты стандартных образцов утвержденного типа (ГСО) для спектрального анализа нержавеющих сталей и сплавов на железоникелевой основе ИСО ЛГ70 – ИСО ЛГ75 (ГСО 1056–2017), ИСО ЛГ76 – ИСО ЛГ82 (ГСО 10744–2016), углеродистых и низколегированных сталей ИСО УГ0л-ИСО УГ9л. Показана возможность применения этих комплектов для градуировки атомно-эмиссионных и рентгенофлуоресцентных спектрометров и контроля точности результатов анализа. Выполнен эксперимент по исследованию согласованности данных комплектов с образцами предыдущих выпусков и аналогичными образцами зарубежного производства.

В 2017 г. Институт стандартных образцов выпустил новый комплект стандартных образцов (СО) для спектрального анализа чугунов ИСО ЧГ50 – ИСО ЧГ55. Образцы данного комплекта изготовлены по новой технологии, что позволит оптимально использовать объем материала СО. Для оценки вклада погрешности от неоднородности материала в общую погрешность СО провели специальный эксперимент по исследованию однородности. Оценили согласованность аттестованных характеристик нового комплекта СО чугуна со значениями для образцов из ранее выпущенных комплектов. Показана возможность применения комплекта ИСО ЧГ50 – ИСО ЧГ55 для градуировки атомно-эмиссионных и рентгенофлуоресцентных спектрометров.

В целях обеспечения прослеживаемости измерений при определении углерода, серы, азота и кислорода в сталях для градуировки автоматических анализаторов использованы карбонат натрия, сульфат натрия и нитрат калия соответственно. Данный прием позволяет поставить методы сжигания и восстановительного плавления в токе инертного газа в один ряд с традиционными химическими методами анализа, включающими процедуру градуировки по веществу постоянного стехиометрического состава. Приведены результаты участия Испытательного аналитического центра ЗАО «Институт стандартных образцов» в межлабораторных экспериментах по определению газообразующих элементов в стандартных образцах сталей и чугунов EURONORM-CRM.

Вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений при анализе материалов металлургического производства широко применяют стандартные образцы отраслей (ОСО) и предприятий (СОП), которые представляют собой наиболее многочисленную группу стандартных образцов. В статье рассмотрены схемы аттестации ОСО и СОП, обеспечивающие прослеживаемость их аттестованных значений.

Исследованы возможности метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) для определения низких содержаний (0,001 – 0,01) % алюминия в сталях. Выбраны аналитические линии алюминия и способ пробоподготовки, найдены оптимальные операционные параметры его определения. Разработана методика определения алюминия в стандартных образцах углеродистых и низколегированных сталей. Показатели точности полученных результатов соответствуют нормативным требованиям, предъявляемым к точности определения алюминия в продукции черной металлургии.

В ИЦ ЗАО «ИСО» разработаны и внедрены методики амперометрического и потенциометрического определения хрома, марганца, ванадия и церия в сырье и материалах металлургического производства с использованием весового автоматического титратора «Титрион». Автоматизация процесса титрования, сбора и обработки данных снижает трудозатраты оператора, сокращает время анализа и улучшает его метрологические характеристики. Разработанные методики охватывают практически всю номенклатуру ГСО состава сырья и материалов металлургического производства в широком диапазоне определяемых содержаний, соответствуют предъявляемым метрологическим требованиям и внесены в отраслевой и федеральный реестры.