Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Анализ медных сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и искровым пробоотбором

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-3-11-19

Полный текст:

Аннотация

Разработана методика определения Ag, As, Bi, Fe, Ni, Pb, Sb, Sn, Zn, Cu в медных сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП) с искровым пробоотбором. Путем исследования влияния параметров разряда на интенсивность аналитических линий и значения относительного стандартного отклонения (sr) выбраны условия искрового пробоотбора: мощность разряда — 2,55 кВт, его частота — 500 Гц, время предобжига — 50 с. Изучены условия атомно-эмиссионного определения элементов: выбраны наиболее интенсивные аналитические линии, для которых отсутствуют спектральные наложения. Показано преимущество применения метода внутреннего стандарта и способа многомерной градуировки спектрометра, которую проводили с использованием монолитных стандартных образцов медных сплавов. Правильность результатов определения элементов в медных сплавах подтверждена путем анализа стандартных образцов и сравнения результатов анализа с данными, полученными по рекомендованным ГОСТ методикам. Статистическая обработка результатов измерений по критерию Стьюдента не выявила систематических погрешностей. Результаты определения элементов по разработанной методике показывают, что за счет рационального сочетания искрового пробоотбора и АЭС ИСП удается достичь высокой прецизионности, экспрессности и экономичности — время анализа сокращается до 30 мин и исключается необходимость применения химических реактивов.

Об авторах

И. И. Черникова
Липецкий государственный технический университет
Россия

Инна Игоревна Черникова

393055, Липецк, ул. Московская, 30



С. С. Фурсова
Липецкий государственный технический университет
Россия

Светлана Сергеевна Фурсова

393055, Липецк, ул. Московская, 30



Т. Н. Ермолаева
Липецкий государственный технический университет
Россия

Татьяна Николаевна Ермолаева

393055, Липецк, ул. Московская, 30



Список литературы

1. Осинцев О. Е., Федоров В. Н. Медь и медные сплавы: отечественные и зарубежные марки. — М.: Машиностроение, 2004. — 336 с.

2. АМ 05757665-072-366–2011. МКХА цветного литья. Определение массовых долей железа, алюминия, цинка, олова, марганца, свинца, кремния, никеля и меди рентгенофлюоресцентным спектральным методом при оценке соответствия продукции обязательным требованиям и контроле технологии. ФР.1.31.2011.10553.

3. ГОСТ Р 56240–2014. Медь. Спектральный метод измерения примесей. — М.: Стандартинформ, 2015. — 6 с.

4. Carter S., Clough R., Fisher A., et al. Atomic spectrometry update. Industrial analysis: metals, chemicals and advanced materials / J. Anal. At. Spectrom. 2019. Vol. 34. N 11. P. 2159 – 2216. DOI: 10.1039/C9JA90058F.

5. West M., Ellis A. T., Potts P. J., et al. Atomic Spectrometry Update — a review of advances in X-ray fluorescence spectrometry and its applications / J. Anal. At. Spectrom. 2016. Vol. 31. N 9. P. 1706 – 1755. DOI: 10/1039/C6JA90034H.

6. Чудинов Э. Г. Атомно-эмиссионный анализ с индукционной плазмой / Итоги науки и техники. Аналитическая химия. Т. 2. — М.: ВИНИТИ, 1990. — 253 с.

7. Томпсон М., Уолш Д. Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. — М.: Недра, 1988. — 288 с.

8. Васильева Л. А., Гринштейн И. Л. Современные способы пробоподготовки для спектральных методов анализа экологических образцов. — М.: ООО «Аналит», 2014.

9. Медведев Н. С., Кукарин В. Ф., Сапрыкин А. И. Оптимизация условий электроразрядного отбора проб при анализе сталей и сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Аналитика и контроль. 2011. Т. 15. № 1. С. 37 – 46.

10. Троицкий Д. Ю., Медведев Н. С., Сапрыкин А. И. Возможности установки искрового пробоотбора для анализа металлических образцов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 77 – 81.

11. Human H. G. C., Scott R. H., Oakes A. R. West C. D. The use of spark as a sampling — nebulising device for solid samples in atomic-absorbtion, atomic-fluorescence and inductively coupled plasma emission spectrometry / Analyst. 1976. Vol. 101. P. 265 – 271. DOI: 10/1039/AN9760100265.

12. Kiera A. F., Schmidt-Lehr S., Song M. Direct multielement trace analyses of silicon carbide powders by spark ablation simultaneous inductively coupled plasma optical emission spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B, 2008. Vol. 63. P. 287 – 292. DOI: 10.1016/j.sab.2007.11.016.

13. Vujicic G., Steffan I. Spark ablation as sample introduction device for ICP-AES: Analysis of free cutting steels / Microchim. Acta. 1990. Vol. 101. P. 315 – 325. DOI: 10.1007/BF01244184.

14. Jiang Y., Li R., Chen Y. Elemental analysis of copper alloys with laser-ablation spark-induced breakdown spectroscopy based on a fiber laser operated at 30 kHz pulse repetition rate / J. Anal. At. Spectrom. 2019. Vol. 34. N 9. P. 1838 – 184. DOI: 10.1039/C9JA00169G.

15. Якубенко Е. В., Войткова З. А., Ермолаева Т. Н. Изучение особенностей градуировки по растворам в многоэлементном анализе конструкционных сталей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и электроразрядным пробоотбором / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 10. С. 7 – 12.


Для цитирования:


Черникова И.И., Фурсова С.С., Ермолаева Т.Н. Анализ медных сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и искровым пробоотбором. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020;86(3):11-19. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-3-11-19

For citation:


Chernikova I.I., Fursova S.S., Ermolaeva T.N. Analysis of copper alloys by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with spark sampling. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2020;86(3):11-19. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-3-11-19

Просмотров: 103


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)