Определение щелочного числа моторного масла методом потенциометрического титрования

Приведен краткий обзор методик определения щелочного числа моторных масел (TBN). Этот интегральный показатель характеризует суммарное содержание примесей (присадок) основного характера в пересчете на массу KOH. Обычно отработанные моторные масла титруют соляной кислотой в неводной среде, контролируя потенциал индикаторного электрода. Установлено, что ту же методику можно с успехом использовать и для анализа товарных (свежих) масел. Щелочные числа свежих и отработанных моторных масел определяются с приблизительно одинаковой сходимостью (S_r < 2 %). Для оперативного контроля прецизионности измерений применяли указанные в ГОСТ 11362–96 пределы повторяемости. На примере масла М-10Г2 сопоставлены разные варианты потенциометрического титрования, определены соответствующие метрологические характеристики и выработаны рекомендации для испытательных лабораторий. Титрование масла до некоторого фиксированного потенциала, рекомендуемое в ГОСТ 11362–96, дает заниженные значения TBN по сравнению с другими вариантами выявления точки эквивалентности и ухудшает воспроизводимость результатов при использовании навесок разной массы. Рекомендуется определять щелочное число масел прямым титрованием, применяя способ трех касательных. Правильность результатов такого анализа проверяли методом добавок: погрешность не превышает 15 % отн. С помощью карт Шухарта установлено, что метрологические характеристики сходимости и воспроизводимости стабильны, но результаты анализа контрольных проб нередко выходят за пределы предупреждения, особенно для отработанного масла. Предложены перспективные направления дальнейших исследований.

1. Новиков Е. А., Кирюхин М. В. Анализ масел в процессе их эксплуатации. Неизведанная территория / Аналитика. 2015. № 3(22). С. 36 – 47.

2. Мяло О. В., Мяло В. В., Керученко Л. С. Результаты экспериментального исследования диагностики высокощелочных моторных масел способом «капельной пробы» / Вестн. Омского гос. аграрного ун-та. 2018. № 4(32). С. 55 – 76.

3. Розбах О. В. Эффективность контроля качества моторных масел / Омский науч. вест. 2006. № 1. С. 119 – 120.

4. Верещагин В. И., Рунда М. М., Ковальский Б. И., Безбородов Ю. Н. Методы контроля и результаты исследования моторных масел двигателей внутреннего сгорания в условиях длительного хранения и эксплуатации. — Красноярск: СФУ, 2016. — 188 с.

5. Фитч Дж., Тройер Д. Анализ масел. Основы и применение / Пер. с англ. — СПб.: Профессия, 2015. — 176 с.

6. ГОСТ 29255–91 (ИСО 6618–87). Нефтепродукты и смазочные масла. Определение числа нейтрализации методом цветного индикаторного титрования. — М.: Стандартинформ, 2006. — 10 с.

7. Лаушкин А. В., Хазиев А. А. Теоретические аспекты изменения щелочного числа моторного масла при работе силовой установки / Транспорт. Транспортные сооружения. Экология. 2014. № 1. С. 88 – 94.

8. ГОСТ 30050–93 (ИСО 3771–77). Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой. — М.: Госстандарт России, 2018. — 18 с.

9. ГОСТ 11362–96. Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования. — Минск: Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации, 2006. — 17 с.

10. ASTM D 4739–17. Standard test method for base number determination by potentiometric hydrochloric acid titration. — West Conshohocken: ASTM Int., 2017. — 8 p. DOI: 10.1520/D4739–17.

11. Determination of Total Base Number (TBN) according to ASTM D2896/ISO 3771 / Xylem Inc. Publication 44760119. 2019. https://www.ysi.com (дата обращения — 14.07.2020).

12. Determination of the total base number in petroleum products / Metrohm. Application Bulletin AB-405 – 1-EN. 2017. https://metrohm-russia.ru/specials/thermometric/1360597_AB-405_1_EN.pdf (дата обращения — 12.07.2020).

13. Fox M. V., Pawlak Z., Picken D. J. Acid-base determination of lubricating oils / Tribology Int. 1991. Vol. 24. N 6. P. 335 – 340. DOI: 10.1016/0301-679X(91)90003-R.

14. Dong J., Van De Voort F. R., Yaylayan V., et al. Determination of total base number (TBN) in lubricating oils by mid-FTIR spectroscopy / Lubr. Eng. 2001. Vol. 57. N 11. P. 24 – 30.

15. Марталов А. С., Братков А. А., Самощенков Д. В. Определение щелочного числа минеральных моторных масел с использованием ИК-спектроскопии / Нефтепереработка и нефтехимия. 2007. № 7. С. 49 – 50.

16. Вершинин В. И. Формирование групп и выбор стандартных веществ при определении суммарных содержаний однотипных соединений в виде интегральных показателей / Журн. аналит. химии. 2017. Т. 72. № 9. С. 816 – 826.

17. ГОСТ 8581–78. Масла моторные для автотракторных дизелей. Технические условия. — М.: Изд-во стандартов, 2011. — 6 с.

18. ГОСТ Р 50779.42–99 (ИСО 8258–91). Статистические методы. Контрольные карты Шухарта. — М.: Госстандарт России, 2008. — 47 с.

19. Harvey D. Modern Analytical Chemistry. Textbook. Ch. 9. — NY: McGraw-Hill Higher Education, 2000. — 798 p.

20. ISO 6619:1988. Petroleum products and lubricants. Neutralization number. Potentiometric titration method. Confirmed in 2018. — 8 p.

21. Vershinin V. I. Total indices as a tool to estimate sum content of similar analytes. Review / Talanta. 2015. Vol. 131. N 1. P. 293 – 300. DOI: 10.1016/j.talanta.2014.07.102.

22. Вершинин В. И. Определение суммарного содержания однотипных веществ (теория интегральных показателей). — Омск: ОмГУ, 2016. — 287 с.