Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Разработка методики анализа железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2022-88-2-21-29

Полный текст:

Аннотация

Разработана методика определения Feобщ, SiO2, P, V2O5, TiO2, Cr2O3, Ni, Cu, Zn в железорудном сырье (ЖРС) — окатышах, железорудном агломерате — аспирационной пыли и шлаковой составляющей скрапа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с использованием микроволновой пробоподготовки в аналитических автоклавах. Предложен состав кислотной смеси для полного переведения компонентов пробы в раствор, выбраны параметры микроволнового разложения, исключающие разгерметизацию автоклава и потерю элементов пробы, образующих летучие соединения. Разработанный способ микроволновой пробоподготовки в закрытых автоклавах позволяет провести разложение проб ЖРС с использованием минимального количества кислот (17 см3) за 45 мин. Оптимизированы рабочие параметры спектрометра, выбраны аналитические линии, свободные от спектральных наложений, экспериментально доказана эффективность применения кадмия в качестве внутреннего стандарта: при его использовании наблюдается уменьшение значения стандартного отклонения с 0,17 до 0,04 при определении Cr2O3; с 0,02 до 0,004 — Feобщ; с 0,03 до 0,002 — SiO2; с 0,015 до 0,008 — TiO2; с 0,17 до 0,02 — V2O5. Оценена правильность определения нормируемых элементов по разработанной методике с применением государственных стандартных образцов, близких по составу анализируемым пробам. Результаты АЭС-ИСП анализа сопоставлены с данными, полученными с применением стандартизированных методик анализа. Разработанная методика характеризуется более широким диапазоном определяемых концентраций по сравнению со стандартизированными методиками и позволяет определять в ЖРС компоненты, которые было невозможно контролировать ранее.

Об авторах

И. И. Черникова
ПАО «Новолипецкий металлургический комбинат»
Россия

Инна Игоревна Черникова

398040, г. Липецк, пл. Металлургов, д. 2



А. А. Потокина
Липецкий государственный технический университет
Россия

Алина Андреевна Потокина

398600, г. Липецк, ул. Московская, д. 30



О. В. Фарафонова
Липецкий государственный технический университет
Россия

Ольга Вячеславовна Фарафонова

398600, г. Липецк, ул. Московская, д. 30



Т. Н. Ермолаева
Липецкий государственный технический университет
Россия

Татьяна Николаевна Ермолаева

398600, г. Липецк, ул. Московская, д. 30



Список литературы

1. Carter S., Clough R., Fisher A., et al. Atomic spectrometry update. Industrial analysis: metals, chemicals and advanced materials / J. Anal. At. Spectrom. 2019. Vol. 34. N 11. P. 2159 – 2216. DOI: 10.1039/C9JA90058F

2. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии / Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 2 – 3. С. 131 – 181.

3. Каримова Т. А., Бухбиндер Г. Л., Романов С. Н. и др. Анализ железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. N 6. С. 20 – 24. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-6-20-24

4. Wilschefski S. C., Baxter M. R. Inductively coupled plasma mass spectrometry: introduction to analytical aspects / Clin. Biochem. Rev. 2019. Vol. 40. N 3. P. 115 – 133. DOI: 10.33176/AACB-19-00024

5. Карпов Ю. А., Савостин А. П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. — Москва: БИНОМ, 2015. — 246 с.

6. Tamba M. G. D. M., Lopez D. T., Coedo G. One-step microwave digestion procedures for determination of aluminum in steels and iron ores by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / Analyst. 1994. Vol. 119. N 9. P. 2081 – 2085. DOI: 10.1039/AN9941902081

7. Кубракова И. В., Мясоедова Г. В., Еремин С. А. и др. Подготовка проб в условиях микроволнового нагрева / Методы и объекты химического анализа. 2006. Т. 1. N 1. C. 27 – 34.

8. Zawisza B., Pytlakowska K., Feist B., et al. Determination of rare earth elements by spectroscopic techniques: a review / J. Anal. At. Spectrom. 2011. Vol. 26. N 12. P. 2373 – 2390. DOI: 10.1039/C1JA10140D

9. Кубракова И. В., Торопченова Е. С. Микроволновая подготовка проб в геохимических и экологических исследованиях / Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 6. С. 524 – 534.

10. Кошель Е. С., Барановская В. Б., Губанова Т. Ю. Прямой дуговой атомно-эмиссионный анализ оксидов иттрия, гадолиния и неодима / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 12. С. 8 – 13.

11. Кубракова И. В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования / Успехи химии. 2002. Т. 71. № 4. С. 327 – 340.

12. Якубенко Е. В., Толмачева О. В., Черникова И. И. и др. Анализ кремнеземистых огнеупоров методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в сочетании с микроволновой подготовкой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 4. С. 26 – 30.

13. Черникова И. И., Томилина Е. А., Кукина В. А. и др. Оптимизация условий микроволновой пробоподготовки в анализе феррованадия и феррониобия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 2. С. 12 – 17.

14. Черникова И. И., Кострикина Т. В., Тюмнева К. В. и др. Применение стандартных образцов доменных, сталеплавильных, конвертерных шлаков и сварочных плавленых флюсов при разработке методики анализа шлакообразующих смесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Стандартные образцы. 2017. № 3 – 4. С. 29 – 40. DOI: 10.20915/2077-1177-2017-13-3-4-29-40

15. Пупышев А. А. Спектральные помехи и их коррекция в атомно-эмиссионном спектральном анализе / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 15 – 32. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32

16. Пупышев А. А. О возможности снижения систематических и случайных погрешностей атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием многолинейчатой градуировки / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 20 – 30. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-83-1-II-20-30


Рецензия

Для цитирования:


Черникова И.И., Потокина А.А., Фарафонова О.В., Ермолаева Т.Н. Разработка методики анализа железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022;88(2):21-29. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2022-88-2-21-29

For citation:


Chernikova I.I., Potokina A.A., Farafonova O.V., Ermolaeva T.N. Development of ICP-AES method for analysis of iron ore raw materials. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2022;88(2):21-29. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2022-88-2-21-29

Просмотров: 94


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)