Оптимизация процедуры пробоподготовки при определении угексахлорциклогексана в воде методом газовой хроматографии

Усовершенствована процедура пробоподготовки питьевой воды при определении остаточных количеств у-гексахлорциклогексана (у-ГХЦГ) методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата, описанная в ГОСТ 31858-2012. Строго следуя указаниям стандарта, нам не удалось получить предписанного значения коэффициента извлечения у-ГХЦГ 94 %. В связи с этим для сокращения потерь на стадии пробоподготовки было предложено использовать в качестве экстрагента более высококипящий re-гептан вместо к-гексана, а для разрушения эмульсии, образующейся в ходе экстракции гексаном, — хлорид натрия вместо этилового спирта. Оптимизировали также объем анализируемой пробы, массу хлорида натрия, объем экстрагента и время экстракции. Было показано, что применение хлорида натрия позволяет достичь полного разрушения эмульсии и повысить степень извлечения пестицидов при их концентрации 22 мкг/л с 77 до 96 % при относительном стандартном отклонении 2 %. Замена экстрагента на к-гептан привела к росту степени извлечения у-ГХЦГ до 98 % с относительным стандартным отклонением 1 %. Повышение концентрации у-ГХЦГ до 45 мкг/л приводит к резкому уменьшению степени извлечения. Предложенный усовершенствованный способ жидкость-жидкостной экстракции позволяет извлекать у-ГХЦГ из водной матрицы на 98 - 100 % при концентрации пестицида менее 22 мкг/л.

1. Друго е Ю. С., Зенкеви ч И. Г., Роди н А. А. Еазохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды, почвы и биосред: практич. рук-во. — М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2005. — 752 с.

2. Briggs D. J., Courtney Е М. Agriculture and Environment: The Fhysical Geography of Temperature Agricultural Systems. — London - New York: Longman, 1985. E 33.

3. Manahan S. E. Environmental Chemistry. — Chelsea, MI: Lewis Fublishers, 1990. — 612 p.

4. Hennion M.-C, Pichon V, Barcelo D. Surface water analysis (trace-organic contaminants) and EC regulations / Trends Anal. Chem. 1994. Vol. 13. N 9. E 361 - 372. DOI:10.1016/0165-9936(94)85007-0

5. Технический регламент Евразийского экономического союза «О безопасности упакованной питьевой воды, включая природную минеральную воду» (ТЕ ЕАЭС 044/2017) https://docs.cntd.ru/document/456090353 (дата обращения 10.10.2022).

6. Dogheim S. М., Mohamed Е. Z., Gad Alia S. A., et al. Monitoring of pesticide residues in human milk, soil, water and food samples collected from Kafr El-Zayat Governorate / J. AOAC Int. 1996. Vol. 79. NE E 111 - 116. DOI:10.1093/jaoac/79.1.111

7. Brito N. M., Navickiene S., Polese L., et al. Determination of pesticide residues in coconut water by liquid-liquid extraction and gas chromatography with electron-capture plus thermionic specific detection and solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection / J. Chromatogr. А. 2002. Vol. 957. N 2. Е 201 - 209. DOI:10.1016/S0021-9673(02)00351-5

8. Soler С , Maces J., Pico Y. Liquid chromatography-electrospray quadrapole ion-trap mass spectrometry of nine pesticides in fruits / J. Chromatogr. A. 2004. Vol. 1048. N 1. E 41 - 49. DOI:10.1016/j.chroma.2004.07.023

9. Nardelli V, Palermo C, Centonze D. Rapid multiresidue extraction method of organochlorinated pesticides from fish feed / J. Chromatogr. A. 2004. Vol. 1034. N 1 - 2. E 33 - 40. DOI:10.1016/j.chroma.2004.02.018

10. Lopez F. J., Beltran J., Forcada M., Hernandez F. Comparison of simplified methods for pesticide residue analysis. Use of large-volume injection in capillary gas chromatography / J. Chromatogr. A. 1998. Vol. 823. N 1 - 2. E 25 - 33. DOI:10.1016/S0021-9673(98)00393-8

11. Tahboub Y. R., Zaater M. E, Al-Talla Z. A. Determination of the limits of identification and quantitation of selected organochlorine and organophosphorous pesticide residues in surface water by full-scan gas chromatography/mass spectrometry / J. Chromatogr. A. 2005. Vol. 1098. N 1 - 2. E 150 - 155. DOI:10.1016/j.chroma.2005.08.064

12. EOCT 31858-2012. Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией. — М.: Стандартинформ, 2014. — 11с.

13. Concha-Grana Е., Fernandez-Martinez G., Fernandez-Vfflarrenaga V, et al. A study of large-volume on-column injection GC-ECD for the ultratrace analysis of organochlorine pesticides in water / Talanta. 2009. Vol. 78. N 3. E 764 - 771. DOI:10.1016/j.talanta.2008.12.043

14. Quayle W. C., Jepson I., Fowlis I. A. Simultaneous quantitation of sixteen organochlorine pesticides in drinking waters using automated solid-phase extraction, high-volume injection, high-resolution gas chromatography / J. Chromatogr. A. 1997. Vol. 773. N 1 - 2. E 271 - 276. DOI:10.1016/S0021-9673(97)00190-8

15. Rezaee M., Assadi Y., Milani Hosseini M. R., et al. Determination of organic compounds in water using dispersive liquid-liquid microextraction / J. Chromatogr. A. 2006. Vol. 1116. N 1 - 2. E 1 - 99. DOI:10.1016/j.chroma.2006.03.007

16. Basheer C., Lee H. K., Obbard J. E Determination of organochlorine pesticides in seawater using liquid-phase hollow fibre membrane microextraction and gas chromatography-mass spectrometry / J. Chromatogr. A. 2002. Vol. 968. N 1 - 2. E 191 - 199. DOI:10.1016/S0021-9673(02)00793-8