Определение селена в полигетероатомных органических соединениях методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой

Разработана методика определения селена как макроэлемента синтетических полигетероатомных органических соединений методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой (МП-АЭС). В качестве объектов анализа в основном служили различные производные селенадиазола. Найдены оптимальные условия пробоподготовки и атомно-эмиссионного определения селена. Для минерализации исследуемых веществ использовали сжигание в колбе, наполненной кислородом, с добавкой нитрата калия, который улучшает процесс горения и препятствует образованию сажи. В качестве поглотительного раствора для продуктов сжигания использовали 0,1 М соляную кислоту. Отмечено, что перед началом измерений необходимо провести продувку монохроматора и оптимизировать давление в распылителе атомно-эмиссионного спектрометра. В полученных условиях оценены метрологические характеристики методики — пределы обнаружения и количественного определения селена (0,2 и 0,6 мг/л соответственно), внутрилабораторная прецизионность и правильность. По разработанной методике проанализировали 11 синтетических органических соединений с содержанием селена от 12 до 51 %, при этом абсолютная погрешность анализа не превышала 0,3 %, что соответствует требованиям к органическому элементному анализу.

1. Song J., Zheng R., Yang R., et al. Species selective concentration and determination of nano-selenium and inorganic selenium species in environmental waters by micropore membrane filtration and ICP-MS / Anal. Bioanal. Chem. 2024. Vol. 416. N 13. P. 3271 – 3280. DOI: 10.1007/s00216-024-05278-w

2. Михеев И. В., Карпухина Е. А., Усольцева Л. О. и др. Применение атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой и генерацией гидридов для определения мышьяка и селена в минеральной воде / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. ¹ 6. С. 5 – 9.

3. Altunay N., Elik A., Katin K. Optimization of vortex-assisted ionic liquid dispersive liquid-liquid microextraction by experimental design prior to hydride generation atomic absorption spectrometry for determination of selenium species in food, beverage and water samples / J. Food Compos. Anal. 2021. Vol. 99. 103871. DOI: 10.1016/j.jfca.2021.103871

4. Musielak M., Musielak E., Sitko R. Ultrasensitive determination of selenium in food samples and its speciation in water and beverages using thiosemicarbazide-incorporated graphene and total-reflection X-ray fluorescence spectrometry / Food Chem. 2024. Vol. 439. 138156. DOI: 10.1016/j.foodchem.2023.138156

5. Atasoy M., Yildiz D., Kula İ. Determination and speciation of selenium in water samples collected from Muğla (Turkey) province by hydride generation atomic absorption spectrometry / J. Indian Chem. Soc. 2022. Vol. 99. N 7. 100511. DOI: 10.1016/j.jics.2022.100511

6. Wei H., Pan D., Cui Y., et al. Anodic stripping determination of selenium in seawater using an electrode modified with gold nanodendrites/perforated reduced graphene oxide / Int. J. Electrochem. Sci. 2020. Vol. 15. N 2. P. 1669 – 1680. DOI: 10.20964/2020.02.51

7. Agrawal K., Patel K. S., Shrivas K. Development of surfactant assisted spectrophotometric method for determination of selenium in waste water samples / J. Hazard. Mater. 2009. Vol. 161. N 2 – 3. P. 1245 – 1249. DOI: 10.1016/j.jhazmat.2008.04.082

8. Palatnik J., Londonio A., Morzán E., et al. Sensitive method for total selenium determination in garlic and nuts by UV-photochemical vapor generation coupled to atomic absorption spectrometry using mild conditions / J. Food Compos. Anal. 2024. Vol. 125. 105765. DOI: 10.1016/j.jfca.2023.105765

9. Tyburska A., Jankowski K. Determination of selenium in dietary supplements by optical emission spectrometry after alkaline dissolution and subsequent headspace solid phase microextraction / J. Pharm. Biomed. Anal. 2013. Vol. 74. P. 268 – 272. DOI: 10.1016/j.jpba.2012.11.011

10. Švarc-Gajić J., Stojanović Z. Selenium determination in biscuits and pasta: Development of chronopotentiometric stripping determination by using a sulphide as an internal standard / Talanta. 2013. Vol. 115. P. 474 – 481. DOI: 10.1016/j.talanta.2013.06.005

11. Shishov A., Krekhova F., Bulatov A. Deep eutectic solvent based on thymol and menthol for microextraction and sensitive UV-Vis determination of total selenium in eggs and chicken tissue / J. Food Compos. Anal. 2024. Vol. 126. 105875. DOI: 10.1016/j.jfca.2023.105875

12. Botella M. B., Oviedo M. N., Pacheco P., Wuilloud R. G. Highly efficient natural deep eutectic solvent-based liquid-liquid microextraction and inductively coupled plasma mass spectrometry for selective determination of inorganic selenium species in nut samples / Spectrochim. Acta, Part B. 2024. Vol. 211. 106832. DOI: 10.1016/j.sab.2023.106832

13. Atasoy M., Kula İ. Speciation and determination of inorganic selenium species in certain fish and food samples by gold-coated W-coil atom trap hydride generation atomic absorption spectrometry / Food Chem. 2022. Vol. 369. 130938. DOI: 10.1016/j.foodchem.2021.130938

14. Martins F. C. O. L., De Souza D. Ultrasensitive determination of selenium in foodstuffs and beverages using an electroanalytical approach / Microchem. J. 2021. Vol. 164. 105996. DOI: 10.1016/j.microc.2021.105996

15. He X., Huangfu K., Zhao J., et al. An efficient and low-cost method for the determination of selenium in selenium-enriched tea by high-performance liquid chromatography coupled with 3,3’-Diaminobenzidine derivatization / Talanta. 2024. Vol. 268. N 1. 125335. DOI: 10.1016/j.talanta.2023.125335

16. Антонова С. Г., Елесова Е. Е., Носкова Г. Н., Драчева Л. В. Содержание и определение селена в пищевых продуктах / Пищевая промышленность. 2009. ¹ 2. С. 8 – 10.

17. Schmitz C., Grambusch I. M., Neutzling Lehn D., et al. A systematic review and meta-analysis of validated analytical techniques for the determination of total selenium in foods and beverages / Food Chem. 2023. Vol. 429. 136974. DOI: 10.1016/j.foodchem.2023.136974

18. Gómez-Nieto B., Gismera M. J., Sevilla M. T., Procopio R. J. Direct solid sampling of biological species for the rapid determination of selenium by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry / Anal. Chim. Acta. 2022. Vol. 1202. 339637. DOI: 10.1016/j.aca.2022.339637

19. Hildebrand J., Greiner A., Drexler H., Göen T. Determination of eleven small selenium species in human urine by chromatographic-coupled ICP-MS methods / J. Trace Elem. Med. Biol. 2020. Vol. 61. 126519. DOI: 10.1016/j.jtemb.2020.126519

20. Sihlahla M., Mpupa A., Sojka M., et al. Determination of selenium in cereal and biofortified samples by ICP-OES using an alcohol-based deep eutectic solvent in digestion procedure / Adv. Sample Prep. 2023. Vol. 8. 100092. DOI: 10.1016/j.sampre.2023.100092

21. Ермаков В. В., Тютиков С. Ф., Хушвахтова С. Д. и др. Особенности количественного определения селена в биоматериалах / Вест. Тюменского гос. ун-та. 2010. ¹ 3. С. 206 – 214.

22. Wiesenhofer T., Francesconi K. A., Kuehnelt D. A time-efficient flow injection/ICPMS method for the direct determination of total selenium in human urine / Microchem. J. 2017. Vol. 130. P. 310 – 315. DOI: 10.1016/j.jtemb.2020.126519

23. Белозерова А. А., Майорова А. В., Бардина М. Н. Изучение матричных помех при ИСП-АЭС определении селена и теллура в металлургических материалах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 5. С. 19 – 27. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-5-19-27

24. Филатова Д. Г., Архипенко А. А., Статкус М. А. и др. Сорбция As(III) и Se(IV) из водных растворов для определения методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87. № 8. С. 19 – 22. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-8-19-22

25. Chulanova E. A., Radiush E. A., Shundrina I. K., et al. Lewis ambiphilicity of 1,2,5-chalcogenadiazoles for crystal engineering: Complexes with crown ethers / Cryst. Growth Des. 2020. Vol. 20. N 9. P. 5868 – 5879. DOI: 10.1021/acs.cgd.0c00536

26. Baldissera M. D., Souza C. F., da Silva A. S., et al. Diphenyl diselenide dietary supplementation alleviates behavior impairment and brain damage in grass carp (Ctenopharyngodon idella) exposed to methylmercury chloride / Comp. Biochem. Physiol., Part C. 2020. Vol. 229. 108674. DOI: 10.1016/j.cbpc.2019.108674

27. Mitra R., Sridevi V. S., Somasundaram K., Samuelson A. G. Photophysical and Biological Studies with Organometallic Ruthenium Complexes of Selenodiazole Ligands / Proc. Natl. Acad. Sci., India, Sect. A. 2016. Vol. 86. N 4. P. 511 – 520. DOI: 10.1007/s40010-016-0292-y

28. Rakitin O. A., Zibarev A. V. Synthesis and Applications of 5-Membered Chalcogen-Nitrogen π-Heterocycles with Three Heteroatoms / Asian J. Org. Chem. 2018. Vol. 7. N 12. P. 2397 – 2416. DOI: 10.1002/ajoc.201800536

29. Masson M. R. Determination of Selenium and Tellurium in Organic Compounds and Organic Materials-A Review / Microchim. Acta. 1976. Vol. 1. P. 419 – 439. DOI: 10.1007/bf01218274

30. Анисимова Г. Ф., Климова В. А. Определение селена в органических веществах / Журн. аналит. химии. 1977. Т. 32. № 1. С. 119 – 122.

31. Анисимова Г. Ф., Климова В. А. Кулонометрические методы одновременного микроопределения углерода, водорода и селена или углерода, селена и серы в органических соединениях / Журн. аналит. химии. 1982. Т. 37. № 6. С. 1100 – 1103.

32. Алексеева Н. Н., Лелюх М. И., Арестова Г. С., Ширинкина Н. В. Одновременное определение углерода, водорода, селена и фосфора в соединениях, содержащих селенофосфорильную группу / Журн. аналит. химии. 1991. Т. 46. № 10. С. 2096 – 2098.

33. Фадеева В. П., Панин Д. О., Никуличева О. Н., Тихова В. Д. Экстракционно-спектрофотометрическое определение селена в селенорганических соединениях ароматическими o-диаминами / Журн. аналит. химии. 2014. Т. 69. № 5. С. 481 – 486. DOI: 10.7868/S0044450214030037

34. Солдатова Ю. А., Недведцкая Г. Б. Спектрофотометрическое определение селена в органических препаратах / Результаты научных исследований: сб. статей Международной научно-практической конференции. Ч. 2. — Екатеринбург, 2015. С. 21 – 23.

35. Isozmu A., Kudou S., Nagashima H., Okutani T. Determination of selenium in organic selenium compounds by ion chromatography / Bunseki Kagaku. 1999. Vol. 48. N 5. P. 491 – 497. DOI: 10.2116/bunsekikagaku.48.491

36. Kuveke R. E. H., Barwise L., Van Ingen Y., et al. An International Study Evaluating Elemental Analysis / ACS Cent. Sci. 2022. Vol. 8. N 7. P. 855 – 863. DOI: 10.1021/acscentsci.2c00325