Определение макро- и микроэлементов в молочных, мясных, рыбных продуктах питания методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой

Разработана и аттестована методика определения макро- и микроэлементов в молочных, мясных и рыбных продуктах питания и продовольственном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой генерацией плазмы (МП-АЭС) для оценки их пищевой ценности и безопасности. Метод МП-АЭС редко используют в целях продовольственного контроля в связи с отсутствием методической базы. Разработанная методика позволяет определять P Ca, K, Na, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Cr, Cd, Pb и Sn, при этом относительная расширенная неопределенность измерений составляет 30 % для всех элементов. Для подготовки проб была доработана процедура микроволновой минерализации, описанная в ГОСТ 31671, что позволило устранить матричные влияния. Методика обеспечивает необходимую чувствительность определения указанных элементов в соответствии с требованиями нормативных документов. Выявленные ограничения по чувствительности касаются анализа детских молочных смесей (для Pb и Mn); Cd рекомендуется определять в продуктах, для которых его ПДК составляет не менее 0,2 мг/кг. Достоверность полученных результатов была подтверждена анализом сертифицированных стандартных образцов продуктов питания, а также путем межлабораторных сличительных испытаний с применением методов атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрии при анализе реальных образцов продуктов. Предложенную методику отличают высокая воспроизводимость результатов, экспрессность и низкая себестоимость анализа, что позволяет рассматривать ее в качестве перспективного подхода для контроля качества продуктов питания.

1. Юрченко О. И., Титова Н. П., Качура Е. Е и др. Сопоставление результатов определения меди и цинка в пищевых продуктах методом атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной с индуктивно-связанной плазмой спектрометрии / Вести. Харьковского нац. ун-та. Химия. 2010. № 932. Вып. 19(42). С. 234 - 238.

2. СанПиН 2.3.2.1078-01. Продовольственное сырье и пищевые продукты. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. — М.: Рид Групп, 2012. — 448 с.

3. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011. О безопасности пищевой продукции. Утв. 09.12.2011.

4. ТР ТС 033/2013. О безопасности молока и молочной продукции. Утв. 09.10.2013.

5. ТР ТС 034/2013. О безопасности мяса и мясной продукции. Утв. 09.10.2013.

6. Технический регламент Евразийского экономического союза ТР ЕАЭС 040/2016. О безопасности рыбы и рыбной продукции. Утв. 18.10.2016.

7. CODEX STAN 234-1999. Recommended Methods of Analysis and Sampling.

8. Пелипасов О. В., Путьмаков А. Н., Чернов К. Н. и др. Спектрометр с источником микроволновой плазмы для одновременного многоэлементного атомно-эмиссионного анализа растворов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 108 - 114.

9. Свидетельство об аттестации МИ № 205-39/RA. RU.311787-2016/2016. Методика измерений массовой концентрации металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой в питьевой воде, природной (поверхностной и подземной) воде и воде для фармацевтического производства. — Утв. 18.11.2016.

10. Свидетельство об аттестации МИ № 205-40/RA. RU.311787-2016/2016. Методика измерений массовой доли металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой в пробах почв и грунтов. — Утв. 28.11.2016.

11. Свидетельство об аттестации МИ № 957/243 — (RA. RU. 310494) — 2018. Методика измерений массовой доли Au, Pt, Pd в горных породах, рудах и продуктах их переработки методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой с предварительным пробирным концентрированием (коллектированием) в серебряный королек. МИ Agilent/ 243-09-2018. — Утв. 26.02.2018.

12. Свидетельство об аттестации МИ № 956/243 — (RA. RU.310494) — 2018. Методика измерений массовой доли элементов в горных породах, рудах и продуктах их переработки методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой. МИ Agilent/243-08-2018. — Утв. 26.02.2018.

13. Heredia J. Z., Cina M., Savio M., et al. Ultrasound-assisted pretreatment for multielement determination in maize seed samples by microwave plasma atomic emission spectrometry (MPAES) / Microchem. J. 2016. Vol. 129. P. 78 - 82.

14. Ozbek N., Akman S. Microwave plasma atomic emission spec-trometric determination of Ca, K and Mg in various cheese varieties / Food Chem. 2016. Vol. 192. P 295 - 298.

15. Ozbek N., Akman S. Method development for the determination of calcium, copper, magnesium, manganese, iron, potassium, phosphorus and zinc in different types of breads by microwave induced plasma-atomic emission spectrometry / Food Chem. 2016. Vol. 200. P 245 - 248.

16. Esperanza M. G., Barrientos E. Y., Wrobel K., et al. Determination of total arsenic and speciation analysis in Mexican maize tortillas by hydride generation — microwave plasma atomic emission spectrometry and high performance liquid chromatography — inductively coupled plasma — mass spectrometry / Anal. Methods. 2017. N 9. P 2059 - 2068.

17. Gallego Rios S. E., Penuela G. A., Ramirez Botero C. M. Method validation for the determination of mercury, cadmium, lead, arsenic, copper, iron, and zinc in fish through microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP OES) / Food Anal. Methods. 2017. Vol. 10. N 10. P. 3407 - 3414.

18. Goncalves D. A., McSweeney T., Santos M. C., et al. Standard dilution analysis of beverages by microwave-induced plasma optical emission spectrometry / Anal. Chim. Acta. 2016. Vol. 909. P 24 - 29.

19. Ozbek N., Akman S. Determination of boron in Turkish wines by microwave plasma atomic emission spectrometry / LWT — Food Sci. Technol. 2015. Vol. 61. P 532 - 535.

20. Williams C. B., Wittmann T. G., McSweeney T., et al. Dry ashing and microwave-induced plasma optical emission spectrometry as a fast and cost-effective strategy for trace element analysis / Microchem. J. 2017. Vol. 132. P 15 - 19.

21. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. — СПб: ЦОП «Профессия», 2016. — 312 с.