Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ АНАЛИЗЕ ФЕРРОСПЛАВОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-5-11-17

Полный текст:

Аннотация

Разработан комплекс методик для определения нормируемых элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП): Ti, Si, Р, А1, Си, Mo, V, Sn, Zr в ферротнтане; Ni, Fe, Си, Со, As в ферроникеле; Si, Сг, Р в ферросиликохроме; Zr, Si, А1, Р, Си в ферросиликоцирконни; Mn, Si, Р в ферросиликомарганце. Сочетание многоэлементного метода АЭС ИСП, позволяющего определить элементы в ферросплавах с высокой прецизионностью в широком диапазоне концентраций, с микроволновой подготовкой проб в закрытых автоклавах, исключающей потери определяемых компонентов, обеспечивает экспрессность анализа. Обоснованы состав растворов для вскрытия проб ферросплавов и температурно-временной режим микроволновой пробоподготовки в автоклаве. Изучены условия определения нормируемых элементов в ферросплавах методом АЭС ИСП. Выбраны аналитические линии определяемых элементов, свободные от значимых спектральных наложений, установлены степени разбавления растворов. Для повышения воспроизводимости аналитического сигнала при определении Ti в ферротнтане, Si и Сг в ферросиликохроме, а также всех нормируемых элементов в ферросиликомарганце и ферроникеле использовали метод внутреннего стандарта. Для градуировки спектрометра использовали модельные растворы и растворы стандартных образцов с добавками аттестованных растворов определяемых элементов. Для определения Ti, Si, Р, А1, Си, V Zr в ферротнтане, Ni, Fe, Си, Со в ферроникеле, Si, Сг, Р в ферросиликохроме, Zr, Si, Al, Р, Си в ферросиликоцирконни, Si, Р в ферросиликомарганце применяли многомерную градуировку по двум аналитическим линиям. Правильность определения нормируемых элементов оценена с помощью анализа стандартных образцов ферросплавов и путем сопоставления результатов анализа с данными, полученными стандартными методами: сравнение дисперсий результатов анализа по критерию Фишера не выявило значимых расхождений между ними, а применение модифицированного теста Стьюдента показало отсутствие систематической погрешности.

Об авторах

И. И. Черникова
Липецкий государственный технический университет
Россия


К. В. Тюмнева
Липецкий государственный технический университет
Россия


Т. В. Бакалдина
Липецкий государственный технический университет
Россия


Т. Н. Ермолаева
Липецкий государственный технический университет
Россия


Список литературы

1. Мизин В. Г. Ферросплавы: справочник. — М.: Металлургия, 1992. — 413 с.

2. Гасик М. И., Лякишев Н. П. Теория и технология электрометаллургии ферросплавов: учебник для вузов. — М.: СП Интермет Инжиниринг, 1999. С. 18.

3. Резник И. Д., Ермаков Г. П., Шнеерсон Я. М. Никель. Т. 2. Окисленные никелевые руды. Характеристика руд. Пирометаллургия и гидрометаллургия окисленных никелевых руд. — М.: ООО «Наука и технология», 2001. — 486 с.

4. ГОСТ 17001.4—86. Ферросиликоцирконий. Методы определения циркония. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 8 с.

5. ГОСТ 17001.5-86. Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 8 с.

6. ГОСТ 17001.7-86. Ферросиликоцирконий. Методы определения меди. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 6 с.

7. ГОСТ 17001.6-86. Ферросиликоцирконий. Метод определения кремния. — М.: Изд-во стандартов, 1986. — 3 с.

8. ГОСТ 17001.8-86. Ферросиликоцирконий. Метод определения алюминия. — М.: Изд-во стандартов. 1986. — 5 с.

9. Якубенко Е. В., Войткова 3. А., Черникова И. И., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, Ц У Сг, Mn, Ni, Си, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 1. С. 12 - 15.

10. Тормышева Е. А., Мелихова Е. В., Ермолаева Т. Н. Анализ огнеупорных материалов металлургического назначения методом АЭС ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 5. С. 6 - 9.

11. Спирина С. В., Гриценко Н. Н., Снежко Е. А. и др. Применение метода эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой для анализа химического состава ферросплавов, флюсов, шлаков, шламов и пылей / Экология и промышленность. Экологический мониторинг. Метрология. Стандартизация и сертификация. 2013. № 4. С. 88 - 94.

12. Неробеева И. В., Ермолаева Т. Н. Определение бора в высокоглиноземистом полупродукте методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 5. С. 3 - 6.

13. Черникова И. И., Томилина Е. А., Кукина В. А., Ермолаева Т. Н. Оптимизация условий микроволновой пробоподготовки в анализе феррованадия и феррониобия методом АЭС-ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 2. С. 12 - 17.

14. Черникова И. И., Остроухова У. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка в анализе ферровольфрама, силикокальция и ферробора методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 2. С. 11-17.


Для цитирования:


Черникова И.И., Тюмнева К.В., Бакалдина Т.В., Ермолаева Т.Н. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ АНАЛИЗЕ ФЕРРОСПЛАВОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(5):11-17. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-5-11-17

For citation:


Chernikova I.I., Tumneva K.Y., Bakaldina T.Y., Ermolaeva T.N. IMPROVEMENT OF SAMPLE PREPARATION IN ICP-AES ANALYSIS OF FERROALLOYS. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(5):11-17. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-5-11-17

Просмотров: 43


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)