Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 91, № 7 (2025)
Скачать выпуск PDF

КОЛОНКА РЕДКОЛЛЕГИИ

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

9-14 41
Аннотация

The development of analytical techniques is required for the accurate and comprehensive detection and measurement of antibiotic contamination in the environment. Metronidazole is a common antibacterial, antiprotozoal, and antibiotic drug. Thiamine is a vital biological and medicinal ingredient that is involved in the metabolism of proteins, fats, and carbohydrates that produce energy. The study aims to identify the drugs in a mixture without separation to provide more information to confirm if a drug is present in a combination. Metronidazole and thiamine are two examples of pharmaceutical and environmental samples that can be identified using spectrophotometric techniques because of their low cost and simplicity of use. The operating solutions of both drugs were used to scan the UV spectrum between 200 and 400 nm, and the corresponding overlay spectra of the two drugs were recorded. The best absorption peak at 264 nm is exhibited by thiamine, which is observed in the presence of metronidazole with the peak at 320 nm in the suggested method. The working curve for metronidazole and thiamine was set to obey the Beer – Lambert law in the range of (1 – 15) μg/mL for each of them, with molar absorptivity values of 12716.89 and 2053.22 liter/mol/cm for metronidazole and thiamine, respectively. Thiamine and metronidazole showed results in the recovery study that ranged from 99.1 to 100% across three concentrations. For thiamine and metronidazole, the precision study was conducted using estimates of RSD 0.29 and 1.09. The suggested method yielded a relative error of less than 5% when used correctly on pharmaceutical forms. The proposed approach can be used in future research to directly identify the drugs in a mixture without having to separate them.

15-21 31
Аннотация

Методом рентгенофлуоресцентного анализа исследован химический состав образцов твердых растворов в системе SrSO4 · 0,5H2O – KCe(SO4)2 · H2O, синтезированных методом соосаждения из водных растворов KNO3, Sr(NO3)2, Ce(NO3)3 и H2SO4. При определении сульфатов калия, стронция и церия (III) использовали степенные функции аппроксимации градуировочных зависимостей концентрации от интенсивности. Методом МНК рассчитаны коэффициенты градуировочных зависимостей и их метрологические характеристики: стандартные ошибки se и коэффициенты детерминации r2. В диапазоне определяемых концентраций (% масс.) K2SO4 5,324 – 22,54, SrSO4 11,10 – 89,26, Ce2(SO4)3 9,243 – 73,32 стандартная ошибка для оценки концентраций составила 0,03, 0,01 и 0,02 соответственно. Химический состав твердых растворов предположительно соответствовал формуле KxSr2 – 2xCex(SO4)2 · H2O, где 0 < x < 1. Методом рентгенофазового анализа подтверждено наличие широкой области существования стабильных твердых растворов, образованных неустойчивыми изоструктурными тригональными фазами SrSO4 · 0,5H2O и KCe(SO4)2 · H2O. Стабилизация твердых растворов достигалась в результате гетеровалентного замещения катионов 2Sr2+ ↔ Ce3+ + K+ в сульфатном анионном окружении. В работе представлены каскадные дифрактограммы 12 образцов твердых растворов и 4 индивидуальных соединений: ромбическая модификация SrSO4, тригональные модификации SrSO4 · 0,5H2O и KCe(SO4)2 · H2O, моноклинная модификация KCe(SO4)2 · H2O. На дифрактограммах SrSO4 · 0,5H2O, KCe(SO4)2 · H2O и твердых растворов расположение рефлексов полностью идентично. Установлено, что при изменении химического состава образцов твердых растворов параметры элементарных ячеек практически не изменялись. Полученные результаты свидетельствуют о принципиальной возможности использования рентгенофлуоресцентного анализа для точного определения химического состава образцов твердых растворов в системе SrSO4 · 0,5H2O – KCe(SO4)2 · H2O.

22-29 28
Аннотация

Согласно требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025–2019 для получения достоверных результатов анализа аккредитованные лаборатории должны использовать методики, предварительно прошедшие валидацию или верификацию, и рассчитывать расширенную неопределенность результатов измерений. Рассчитана расширенная неопределенность результатов йодометрического определения серы в соответствии с ГОСТ 32599.2–2013 с использованием численного метода Монте-Карло для внедрения описанной методики в лабораторную практику. С помощью диаграммы Исикавы выявлены источники неопределенности (повторяемость, взятие навесок, определение объема и концентрации раствора титранта, пересчет массовой доли серы в ее массовую долю в сухом веществе) и количественно оценен вклад каждого из них в расширенную неопределенность результата определения серы в диапазоне содержаний 0,1 – 0,2 %. Значения всех вкладов неопределенности вносили в электронную таблицу MS Excel и с использованием созданных массивов данных рассчитывали результат анализа и его расширенную неопределенность. Описанный способ расчета менее трудоемок в сравнении с аналитическим, и его можно использовать в любой отрасли, где необходима оценка достоверности результатов измерений.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

30-36 20
Аннотация

Функциональные характеристики стронциевых гексагональных ферритов, широко применяемых в приборостроении, существенно зависят от технологии их получения. В работе представлены результаты исследования кристаллической структуры гексагональных изотропных поликристаллических ферритов SrFe12O19. Образцы получали методом радиационно-термического спекания (РТС) в пучке быстрых электронов электронного ускорителя ИЛУ-6. Фазовый состав и параметры кристаллической решетки образцов контролировали методом рентгеновской дифрактометрии, рентгеновские спектры регистрировали на дифрактометре ДРОН-8 с использованием CoKα1-излучения, плотность объектов исследования определяли на электронных весах UW620H. Установлено, что полученные однофазовые образцы характеризуются пространственной группой P63/mmc (соответствует структуре гексагонального феррита). Для синтезированных образцов приведены зависимости параметров элементарной ячейки и объема от температуры и длительности спекания. Выявлен разнонаправленный характер изменения параметров кристаллической решетки, что свидетельствует об анизотропном искажении элементарной ячейки. Показано, что при РТС температура спекания играет значительно большую роль, чем время спекания. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования приборов СВЧ-электроники и терагерцевой фотоники.

37-45 24
Аннотация

Для оптимизации процессов получения графеновых нанопластин на основе полиакрилонитрила (ПАН) необходимо изучение термических превращений и реакционной способности ПАН в процессе термической обработки. В работе представлены результаты исследования термических свойств ПАН и его взаимодействия с растворителями. С использованием методов УФ- и ИК-спектроскопии, дифференциальной сканирующей калориметрии, термогравиметрического анализа и молекулярного моделирования установлено, что нитрильная группа CN — ключевой реакционный центр, влияющий на структуру ПАН. Расчеты показали снижение полной энергии системы при термической обработке с 14,87 до 12,51 Дж/г. При взаимодействии ПАН с диметилацетамидом (ДМАА) и диметилформамидом (ДМФА) полная энергия, рассчитанная на 1 атом, составила 6,02 и 5,64 Дж/г. Выявлено также, что температура удаления растворителя из пленки ПАН/ДМФА при содержании ПАН 0,2 % масс. — 141,56, а температура карбонизации — 300 °C. Максимальная реакционная способность наблюдается у атомов водорода, соединенных с третичными атомами углерода и находящихся вблизи CN-групп. Комбинация применяемых экспериментальных методов анализа и молекулярного моделирования позволила установить ключевые закономерности термических превращений ПАН и его взаимодействия с растворителями. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методов получения графеноподобных материалов.

46-53 16
Аннотация

Современному производству необходимы новые технологические решения, отвечающие требованиям экологической безопасности, сбережения энергетических ресурсов с одновременным повышением эффективности технологических процессов. В работе представлены результаты исследования отверждения полимерных композиционных материалов в виде стеклопластиковой арматуры с применением микроволновой установки. Использовали микроволновые технологии отверждения полимерных композиционных материалов (частота колебаний электромагнитного поля — 2450 МГц), в качестве связующего и наполнителей применяли термореактивные эпоксидные смолы и стеклянные волокна. С помощью электродинамических систем микроволновой установки формировали равномерное распределение температуры по объему полимерных композиционных материалов в виде стержней (диаметр — 20 и 40 мм). Показано, что энергия микроволнового излучения в качестве источника тепла позволяет реализовать качественно новый уровень производства полимерных композиционных материалов, характеризующийся возможностью получать изделия с более высокими физико-механическими характеристиками. Кроме того, микроволновые установки значительно экономят потребление энергии по сравнению с традиционными установками для производства стеклопластиковой арматуры. Представлены расчет параметров микроволновых установок и технологических режимов термообработки стеклопластиковой арматуры и данные по распределению температуры по поперечному сечению стержней. Полученные результаты могут быть использованы в технологических производственных процессах термообработки полимерных композиционных стержневых материалов.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

54-64 19
Аннотация

Действующие трубопроводные магистрали состоят из труб, произведенных согласно разным технологиям. Металл проката для труб подвергается термомеханической обработке, при которой происходит его сильная пластическая деформация без последующих фазовых превращений и рекристаллизации. Помимо положительного эффекта такой обработки, может возникать и отрицательный эффект сохранения нежелательной технологической наследственности, особенно в приповерхностных слоях контактной деформации. Также известно, что в силу эксплуатационных особенностей трубопроводов наружная поверхность труб является зоной повышенной концентрации напряжений и инициации разрушения. В связи с этим проведено исследование состояния поверхностного слоя новых и бывших в эксплуатации нефтегазопроводных труб и соединительных деталей трубопроводов, изготовленных с использованием наиболее распространенных технологий проката. Определяли показатель хрупкости металла трубы на различной глубине, который вычисляли по специально разработанной методике — на базе обработки значений микротвердости и исследования морфологии локализованных сдвигов рядом с отпечатком при микроиндентировании. Установлено, что охрупчивание металла может произойти на всех этапах жизненного цикла конструкции. При этом определяющее влияние на формирование исходного охрупчивания металла труб оказывают режимы контролируемой прокатки листа. Оно начинает появляться при производстве сталей класса прочности К60 и возрастает у сталей класса прочности К65. В этом случае отмечается также существенная неоднородность охрупчивания металла по глубине: в приповерхностных слоях (глубиной 0,5 – 1,0 мм) оно значительно выше, чем в центре объема. Такая особенность может способствовать зарождению и развитию стресс-коррозионных трещин, что коррелирует со статистикой выявления данных дефектов. Показана возможность оценки степени охрупчивания металла в процессе эксплуатации трубопроводов с использованием специализированного оборудования.

65-73 20
Аннотация

Получены результаты испытаний методом растяжения с малой скоростью деформации (SSRT — Slow strain rate test) образцов из коррозионностойких сталей ферритного, аустенитного, аустенито-ферритного и мартенситного классов, а также алюминиевого сплава в целях определения их склонности к сульфидному растрескиванию под напряжением (SSC — Sulfide stress cracking). Выбранные материалы используются в нефтегазодобывающей отрасли и эксплуатируются в кислой водной среде при насыщении сероводородом. Скорость деформации на уровне 10–6 с–1 рекомендована стандартом NACE TM 0198 для оценки склонности к коррозионному растрескиванию под напряжением коррозионностойких сталей и сплавов. Метод SSRT в коррозионно-активной среде показал свою эффективность для сравнительной оценки сопротивления сталей различных классов к сульфидному растрескиванию под напряжением. Кривые растяжения исследуемых материалов в среде сероводорода позволили установить, что разрушение образцов сталей марок 08Х13, 08Х18Н10Т, 08Х22Н6Т происходит только в области пластической деформации, а разрушение образцов стали марки 17-4PH — в области упругой деформации, на линейном участке кривой растяжения. При этом сталь мартенситного класса 17-4PH наиболее чувствительна к воздействию сероводорода и ее пороговое напряжение ниже допустимого. Алюминиевый сплав 1953Т1 не проявил склонности к сульфидному растрескиванию (кривые растяжения на воздухе и в сероводородной среде практически полностью совпадают) и может рассматриваться как эталон стойкости к данному виду коррозионного разрушения. Металлографический анализ структуры исследованных сталей и характера распространения образующихся коррозионных трещин позволил подтвердить влияние структуры, фазового состава и уровня прочности материала на развитие процесса сульфидного растрескивания под напряжением.

74-84 22
Аннотация

Приведены результаты многолетней эксплуатации, совершенствования и модернизации специализированной машины трения, спроектированной и изготовленной для изучения фреттинг-изнашивания материалов и покрытий в режиме полного скольжения. Известны различные режимы поведения поверхностей контактов трения при фреттинге: полное схватывание (заедание) и частичное скольжение (схватывание-скольжение), для которых характерны усталостные разрушения и трещинообразование, а также полное скольжения с переходом в возвратно-поступательное скольжение, для которых основным разрушением контактирующих поверхностей является изнашивание. Последнее характерно для узлов трения, в которых специальным образом спроектированы подвижные контакты поверхностей трения, присущие большому числу установок, машин и механизмов, в частности узлам трения газотурбинных двигателей (ГТД) и энергоустановок на их основе. Представлены основные результаты исследований фреттинг-изнашивания различных узлов трения на каждом этапе модернизации машины. Достоинства этой машины определяются возможностями управления одним из основных факторов фреттинг-изнашивания — амплитудой скольжения (относительного циклического перемещения), а также использования цанговых зажимов закрепления образцов для испытания различных форм контактов трения, таких как сфера – плоскость, плоскость – плоскость, цилиндр – цилиндр, цилиндр – плоскость и других. На всех этапах модернизации специализированной машины трения разработаны и испытаны на фреттингостойкость различные конструкции покрытий для защиты от фреттинг-изнашивания поверхностей трения, в частности замков вентиляторных лопаток и пар трения бандажных полок лопаток ГТД, работающих в условиях полного скольжения. Сравнение величин линейного и объемного фреттинг-износов различных вариантов покрытий и их составляющих позволило установить, что разработанные и предложенные покрытия обладают хорошей фреттингостойкостью в заданных и реализованных на машине трения режимах. С использованием анализа вариантов зависимостей тангенциальной силы трения от величин смещения (амплитуд) полного скольжения получены значения энергии диссипации (энергии трения) и построены петли фреттинга. Они позволили оценить ресурс каждого из рассматриваемых покрытий при их известной толщине и заданном смещении и установить наиболее эффективное по фреттингостойкости и ресурсу покрытие. По результатам испытаний материалов и покрытий в условиях трения плоскость – плоскость при температуре 175 – 180 °C разработаны рекомендации по использованию этих материалов и технологий в парах трения бандажных полок лопаток ГТД. Рассмотренные возможности модернизированной машины трения позволяют в лабораторных условиях исследовать изнашивание различных материалов и покрытий в модельных узлах трения различных энергоустановок, машин и механизмов при заданных режимах эксплуатации.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

85-93 20
Аннотация

Информация Фишера — фундаментальное понятие в теории статистики — играет важную роль в оценке параметров статистических моделей. Она представляет собой меру информативности наблюдаемых данных относительно неизвестных параметров модели. В условиях случайного цензурирования, когда часть наблюдений может быть неполной или подвергаться цензурированию, вычисление информации Фишера представляет собой сложную задачу, которая привлекает значительное внимание исследователей. В данной работе вычислена и исследована информация Фишера в модели конкурирующих рисков при неоднородном цензурировании случайным интервалом. Полученные результаты показывают, что при выполнении определенных условий информация Фишера сохраняет свои свойства даже в условиях неполных наблюдений, что имеет важное значение для повышения точности оценки параметров статистических моделей.

НЕКРОЛОГ



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)