Настоящая статья посвящена обзору публикаций по определению неметаллических включений в металлических сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с регистрацией спектров единичных искр. Основным преимуществом данного метода является высокая экспрессность (~1 мин на измерение), что позволяет использовать его для производственного контроля. Попадание искрового разряда в неметаллическое включение приводит к резкому возрастанию (вспышкам) интенсивности спектральных линий элементов, составляющих включение, поскольку содержание этих элементов в металлической матрице обычно значительно ниже. Распределение интенсивности спектральной линии элемента, полученное по нескольким тысячам спектров, состоит из двух частей: функции Гаусса, соответствующей содержанию элемента в растворенном виде, и асимметричной добавки в области высоких значений интенсивности, обусловленной включениями. Определение включений построено на допущении, что интенсивность линии элемента в спектре искры пропорциональна его содержанию в массе вещества, испаренной искрой. Таким образом, по градуировочной зависимости, построенной с использованием образцов с аттестованным общим содержанием элемента, можно не только определить доли растворенного и нерастворенного элемента, но и размеры отдельных включений. Однако определение этих размеров ограничено диапазоном 1 – 20 мкм. К тому же в настоящее время определению поддаются в основном только включения, содержащие Al. Трудности возникают как с элементами, которые практически не растворяются в сталях (O, Ca, Mg, S), так и с теми, содержание которых в растворенном виде обычно велико (Si, Mn). Пока невозможно также определение карбидных и нитридных включений в сталях по линиям C и N. Снизить пределы обнаружения включений, содержащих Si и, возможно, Mn, позволяет применение спектрометрии с временныґм разрешением. Использование внутреннего стандарта при определении включений также снижает пределы обнаружения, но может приводить к искажению результатов. Применение твердотельных линейных детекторов излучения вместо фотоумножителей позволило разработать более надежный внутренний стандарт на основе фона в окрестности спектральной линии. Верификация результатов анализа затруднена из-за отсутствия стандартных образцов состава включений. Продолжение исследований позволит расширить номенклатуру определяемых данным методом включений.

Описано проточно-инжекционное определение борной кислоты с кондуктометрическим детектированием в технологических средах первого контура атомных электростанций с водо-водяными энергетическими реакторами. Метод заключается в периодическом дозировании фиксированного объема пробы в поток раствора маннита. В результате образования анионного комплекса борной кислоты с маннитом и эквивалентного количества ионов гидроксония электропроводность раствора резко увеличивается, что и регистрирует кондуктометрический детектор. Гидравлическая и измерительная схемы анализатора реализованы с использованием стандартного ионохроматографического оборудования. Установлено, что в диапазоне концентраций аналита 1 – 16 г/л корректирующие добавки гидроксидов аммония и калия не оказывают мешающего влияния на результаты анализа. Для устранения мешающего влияния корректирующих добавок в области малых концентраций борной кислоты (0,2 – 1,0 г/л) предложено использовать доннановский диализ через катионообменную мембрану. Найдены оптимальные условия проведения анализа, определены метрологические характеристики. При концентрации борной кислоты 0,2 г/л стандартное отклонение не превышает 2 %.

Методика химического анализа — важнейшая его составляющая, руководство к действиям аналитика и носитель информации о метрологических характеристиках. Для подтверждения ее параметров и придания легитимности в России традиционно используют процедуру метрологической аттестации в соответствии с ГОСТ 8.563–2009. Валидация методик химического анализа — сравнительно недавно появившееся в России понятие, в связи с чем у многих отечественных специалистов этот термин вызывает недопонимание. Однако на международном уровне он давно принят и активно используется в целях обеспечения качества химического анализа. Европейским сообществом по метрологии в аналитической химии Eurachem разработано Руководство по валидации аналитических методик, опубликовано много статей по этому вопросу. Данная статья посвящена обобщению схожих черт и индивидуальных особенностей процессов аттестации, валидации и верификации методик химического анализа, рассмотрены метрологические характеристики методик. Особое внимание уделено процедуре оценки неопределенности как важнейшему этапу разработки и валидации аналитического метода.

Приведены результаты исследований монокристаллов кремния и желчных камней с помощью лабораторного рентгеновского микротомографа с пространственным разрешением 10 мкм. Методика томографического эксперимента включала использование монохроматичного «параллельного пучка» с последующей трехмерной реконструкцией на основе набора двумерных проекций. Топотомографические измерения проводили в режиме вращения исследуемых образцов вокруг нормали к отражающей плоскости, настроенной по геометрии дифракционного отражения Лауэ, что позволило идентифицировать и исследовать одиночные дислокации в кристаллах совершенного кремния. Моделирование дислокационных петель осуществляли на основе численного решения уравнений Такаги – Топена. Используя микротомографию, in vitro исследовали желчные камни человека. Установили, что камни имеют слоистые образования, которые по своему составу могут быть модификациями карбоната кальция. Внутренняя структура камней неоднородна и содержит многочисленные полости и трещины, образованные в процессе их роста. Вместе с тем оценка пористости желчных камней необходима, поскольку последняя может влиять на скорость растворения камня при лечении литолитическими методами. По результатам измерений определяли линейные коэффициенты ослабления рентгеновского излучения холестериновых конкрементов. Хорошее совпадение экспериментально полученных коэффициентов поглощения с расчетом на основе табличных данных для чистого холестерина позволило предположить, что томографический метод можно использовать для прижизненной диагностики желчных камней холестеринового типа.

Адгезионные процессы — основная причина изнашивания металлорежущего инструмента. Идентификация адгезионно-активных поверхностных структур — микро- и мезомасштабных зон с повышенной плотностью дефектов кристаллического строения и высокой поверхностной энергией — возможна путем обработки поверхности соответствующими реактивами по аналогии с травлением металлографического шлифа. По степени затемнения (величине темно-серого оттенка) микроструктуры, выявленного травлением, оценивали уровень свободной энергии структурного образования. При этом степень темноты оттенка можно количественно описать и ранжировать с помощью цветовой сегментации. Большинство специализированных программ обработки металлографических изображений включают подобный алгоритм. Изображения исследовали, используя следующие показатели структурной организации адгезионно-активных центров: плотность микроструктурных объектов с высокой величиной свободной энергии, их относительная площадь поверхности, коэффициент темно-серого оттенка. Высокое значение коэффициента соответствует большей величине химического потенциала. Проводили сравнительный анализ характера распределения адгезионно-активных зон в поверхностных структурах сырой и закаленной быстрорежущей стали Р6М5. Выявили, что закаленная структура содержит больше структурных элементов с высокой свободной энергией (или химическим потенциалом). Их распределение на поверхности образует локальные зоны повышенной твердости, обладающие высокой поверхностной энергией, а также адгезионно-активные центры, выступающие потенциальными очагами для образования прочных островковых наростов или зон формирования устойчивых адсорбционных пленок.

Приведены результаты исследований вязкости ньютоновских и неньютоновских нефтей, полученные с помощью ротационного (HAAKE VT550) и вибрационного (SV-10) вискозиметров. Показано, что при измерении вязкости ньютоновских жидкостей, в том числе легких неструктурированных нефтей, в области температур, где неньютоновские свойства не проявляются, ротационный и вибрационный вискозиметры дают схожие значения вязкости и зависимости вязкости от температуры. При снижении температуры парафинистой или высоковязкой нефти до диапазона проявления аномальных свойств каждое измеренное на вибровискозиметре SV-10 значение вязкости соответствует своей эффективной скорости сдвига на кривой течения для данной температуры, полученной с помощью ротационного вискозиметра VT550 (чем больше вязкость, тем меньше эффективная скорость сдвига). Поэтому при изучении реологии неньютоновских структурированных жидкостей, например, высокопарафинистых нефтей, следует использовать ротационные реометры, позволяющие записывать кривые течения в полном объеме и определять значения вязкости в переходных и установившихся режимах течения. Вибрационный вискозиметр измеряет вязкость неньютоновских структурированных сред для некоторых «эффективных» значений скоростей сдвига, которые самим прибором не задаются, а могут быть определены в результате отдельных экспериментов с калиброванными образцами. Поэтому в данном случае возможны только относительные, а не абсолютные измерения. По полученным данным исследования реологических характеристик нефти на двух типах приборов предложены рекомендации к практическому применению вибровискозиметра SV-10.

Эксплуатационные режимы нагружения элементов машин и конструкций имеют, как правило, более сложный характер, чем принимаемые в практике расчетов и экспериментов синусоидальные формы циклов их нагружения. Отмечено, что в ряде случаев реальные условия изменения нагрузок можно схематизировать двухчастотными режимами нагружения с наложением на низкочастотное изменение основной рабочей нагрузки ее высокочастотной составляющей, обусловленной воздействием вибраций, аэро- и гидродинамическими воздействиями, регулированием рабочего процесса и др. На основе результатов испытаний образцов трех различных по циклическим свойствам сталей показано, что такие двухчастотные режимы обусловливают снижение долговечности в сравнении с равным по амплитудам максимальных напряжений одночастотным нагружением. Это снижение зависит от параметров складываемых основных низкочастотных и наложенных высокочастотных нагрузок. Оценка этого снижения может быть выполнена как с использованием закономерностей суммирования выраженных в деформационных терминах повреждений, так и на основе рассмотренного в работе аналитического выражения, в которое в качестве параметров входят расчетно или экспериментально определенная долговечность для одночастотного режима нагружении с максимальным (суммарным) значением амплитуды действующих напряжений и коэффициент снижения долговечности, характерный для каждого типа материала и определяемый по соотношению амплитуд и частот низкочастотных и высокочастотных напряжений. Выполненный расчетно-экспериментальный анализ влияния соотношения амплитуд низкочастотного и наложенного высокочастотного нагружений при двухчастотных режимах изменения напряжений на циклическую долговечность показал, что наложение высокочастотной составляющей циклической деформации на основной процесс малоциклового нагружения приводит к существенному снижению циклической долговечности, причем тем в большей степени, чем выше уровень соотношений амплитуд и частот складываемых гармонических процессов приложения нагрузки.

Статья поступила 25 апреля 2018 г. Поступила после доработки 25 апреля 2018 г. Принята к публикации 14 июня 2018 г. Исследованы механические свойства сложного композитного материала, который образуют сталь и затвердевший бетон. Предложена методика оперативного контроля качества новых эффективных бетонов и арматуры, в том числе в производственных условиях, включающая определение прочностных, деформационных характеристик материалов, а также сил сцепления, обуславливающих их совместную работу под нагрузкой. Представлена конструкция мобильной установки, в которой за счет реверса можно изменять направление действия нагрузки и испытывать армированный элемент установленной формы как на растяжение, так и на сжатие; при этом сокращается номенклатура испытательного оборудования, количество форм для изготовления образцов бетона. По усилиям образования трещин в бетоне, когда нарушается совместная работа бетона и арматуры, определяют значения собственных напряжений и величину деформаций от усадки бетона. Установлена аналитическая связь между усилиями и деформациями железобетонного образца с центральным армированием при осевом растяжении и сжатии с учетом деформаций и напряжений в арматуре и бетоне от усадки бетона. Представлены результаты экспериментальных исследований, включающие: диаграммы бетона на растяжение; диаграммы развития осевых деформаций с увеличением нагрузки при центральном нагружении армированных элементов. Разработана методика учета напряжений и деформаций от усадки бетона в расчетах железобетонных конструкций. Дана оценка эффективности аналитических выражений, устанавливающих связь между напряжениями и деформациями на диаграммах материалов для расчетов железобетонных конструкций по деформационной модели.

Предложен метод разделения работы удара на работу зарождения и работу распространения трещины. Он заключается в испытании двух образцов с одинаковыми концентраторами напряжения и различными размерами поперечного сечения в месте надреза. Принимается, что работа зарождения пропорциональна ширине грани образца, на которой возникает трещина, и удельной энергии образования трещины, работа распространения трещины пропорциональна длине ее распространения и удельной энергии распространения трещины. В случае разрушения образца при испытании длина распространения трещины равна ширине образца. На основании данных о работе разрушения двух образцов и их геометрических размеров в месте надреза составляют систему двух линейных уравнений с неизвестными — удельной энергией образования трещины и удельной энергией распространения трещины. Решая эту систему уравнений, находят неизвестные и по ним вычисляют работы зарождения и распространения трещины. Применение аналитического метода позволяет повысить точность по сравнению с графически экстраполяционными методами. Новизна метода состоит в том, что используют один вид надреза на испытываемых образцах, поэтому образование и распространение трещины происходит при одной схеме напряженно-деформированного состояния. Кроме того, используют образцы с различными размерами сечения, что исключает влияние масштабного фактора. Поскольку удельная энергия образования трещины и удельная энергия распространения трещины не зависят от масштабного фактора, то они определяются только свойствами металла. Введение удельной энергии образования трещины и удельной энергии распространения трещины позволяет придать физический смысл работе разрушения трещины.