Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 87, № 9 (2021)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА 

5-11 178
Аннотация

Исследовано влияние солевого состава воды (модельные водные растворы NaCl и искус­ственной морской соли Instant Ocean, а также вода Печорского моря) на результаты опре­деления эффективности диспергентов нефти в лабораторных условиях. Оценивали эффективность диспергентов Finasol OSR 52, Slickgone NS и Slickgone EW при диспергировании трех образцов добываемой на территории РФ сырой нефти различного состава и свойств при фиксированных значениях отношения диспергент - нефть (1:10), температуры (20 ± 2 °C) и солености (35 ± 2 %) воды. Показано, что при прочих равных условиях эффектив­ность диспергента зависит от природы (солевого состава) воды, в которой происходит рас­сеивание нефти. Обнаружено аномальное поведение одного из трех исследуемых образцов нефти при его диспергировании в водном растворе NaCl под действием препаратов Finasol OSR 52 и Slickgone EW Получена хорошая сходимость численных значений  эффектив­ности диспергентов при их тестировании в водном растворе искусственной морской соли Instant Ocean и воде Печорского моря. Отмечено, что для оценки эффективности диспер­гентов в лабораторных условиях целесообразно использовать воду того природного объек­та, в которой планируется применение препаратов. Кроме того, отмечена возможность ис­пользования водного раствора искусственной соли при схожести его солевого состава с та­ковым для реальной морской воды.

12-19 147
Аннотация

Изучены условия определения кофеина, катехинов и галловой кислоты в черном чае мето­дом мицеллярной электрокинетической хроматографии. Выбор аналитов обусловлен тем, что именно они формируют основные потребительские качества чая и благодаря антиоксидантным свойствам оказывают положительный эффект на здоровье человека. С примене­нием метода планирования эксперимента проведена оптимизация электрофоретического определения семи катехинов, кофеина и галловой кислоты в черном чае. В оптимизирован­ных условиях — 25 мМ фосфатный буферный раствор с pH 7,4, содержащий 30 ммоль/л ДДСН и 5 % этилового спирта — получено удовлетворительное разрешение всех пиков электрофореграммы, время анализа составляет 25 мин, а сила тока в системе не превыша­ет  120 мкА. Стандартное отклонение результатов анализа составляет не более 15 %. Про­анализированы образцы черного чая цейлонского, китайского, ассамского, индийского, ке­нийского и краснодарского регионов произрастания и сформирован массив данных содер­жаний исследуемых аналитов.  С использованием дискриминантного анализа построена модель и получены классификационные функции для 6 групп чая различных регионов произрастания. На основе полученных функций была построена диаграмма рассеяния ка­нонических значений, которая показала, что образцы краснодарского и китайского чая ло­кализованы от всех исследуемых групп. Индийский, ассамский и цейлонский чаи сформи­ровали единую область с минимальной удаленностью от группы китайского чая. Проведе­на проверка правильности модели, общая прогнозирующая способность составила 92 %. Показано, что содержания катехинов, галловой кислоты и кофеина являются подходящи­ми маркерами классификации образцов черного чая различных регионов произрастания.

20-29 172
Аннотация

Биосенсорные устройства, включающие в себя гибридные наноструктуры как модификаторы поверхности трансдьюсеров, отвечают современным требованиям, предъявляемым к методам исследования и определения лекарственных препаратов, в том числе антидепрессантов. Рассмотрены особенности амперометрических моноаминоксидазных биосенсоров на основе печатных графитовых электродов, модифицированных нанокомпозитными составами C60 / наночастицы кобальта / аминопроизводное полиэфирополиола второй генерации/хитозан, при определении трициклического антидепрессанта амитриптилина. Лучший модификатор выбирали на основании данных просвечивающей электронной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии, спектроскопии электрохимического импеданса и дифференциальной импульсной вольтамперометрии. При разработке биосенсора варьировали условия нанесения композитного состава наночастицы кобальта/аминопроизводное полиэфирополиола на поверхность электрода: электрохимическое нанесение, последовательное нанесение методом «слой на слой», нанесение смеси. В качестве аналитического сигнала биосенсора использовали пик электрохимического окисления пероксида водорода, который образуется в ходе ферментативной реакции окисления серотонина под действием моноаминоксидазы. Принцип действия биосенсора основан на ингибирующем действии амитриптилина на каталитическую активность иммобилизованной моноаминооксидазы. Для выбранного модификатора в оптимальных рабочих условиях диапазон определяемых концентраций амитриптилина составляет 1 • 10-4 - 1 • 10-8 моль/л, нижняя граница определяемых содержаний — 5 • 10-9 моль/л. Сопоставление результатов определения амитриптилина в фармацевтическом препарате и урине, полученных с испльзованием моноаминоксидазного биосенсора и методом поляризационного флуоресцентного иммуноанализа (разведение трейсера — 1:32, разведение антител — 1:128, диапазон рабочих концентраций — от 5 • 10-8 до 5 • 10-9 моль/л), хорошо зарекомендовавшего себя при определении лекарственных веществ, подтвердило правильность разработанной методики.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ 

30-37 143
Аннотация

Керамические композиционные материалы (ККМ), сохраняя ценные свойства монолитной керамики, обладают повышенной трещиностойкостью и стойкостью к механическим и температурным ударным воздействиям. Поэтому их широко применяют в качестве деталей теплонагруженных элементов авиационной и ракетной техники, в атомной энергетике и др. LPI-метод (liquid polymer infiltration) получения ККМ основан на пропитке каркаса из керамических волокон кремнийорганическим полимером, формовании предкерамической матрицы по полимерной технологии с последующим высокотемпературным пиролизом, приводящим к получению армированной керамической матрицы. Керамика, полученная из полимерных прекурсоров, имеет преимущественно аморфную структуру, которая определяет ее высокую термическую стабильность. Кроме того, введение в состав матрицы керамического композита наноразмерных частиц карбидов, боридов и нитридов тугоплавких металлов (Zr, Ti, Hf) стабилизирует ее аморфную структуру до температур 1500 - 1600 °C. В работе представлены результаты исследования керамообразующих композиций на основе поликарбосилана и полиорганосилазанов, модифицированных атомами Hf и Ta. Установлено, что введение в состав полиорганосилазана модифицирующих добавок Hf и Ta смещает интервал отверждения композиций в сторону более низкой температуры. Выход гель-фракции составляет 73,3 и 82,7 % масс. соответственно. Процесс пиролиза композиций протекает в интервале 350 - 1100 °С независимо от состава. Выявлено также, что при нагревании образцов пиролизата до 1400 °С на воздухе их потери массы не превышают 0,5 %. На основе исследованных композиций и углеродного армирующего наполнителя получен керамический композиционный материал, проанализированы его физико-механические свойства и термоокислительная устойчивость. Показано, что плотность образцов ККМ возрастает в 1,5 раза с увеличением количества циклов пропитки и достигает максимального значения 1950 кг/м3 при пяти циклах пропитки наполнителя композицией на основе полиорганосилазана, модифицированного Ta. Полученные результаты могут быть использованы при разработке новых ККМ.

38-43 133
Аннотация

Для исследования структурных параметров полимерных материалов применяют термодилатометрические методы анализа, однако в случае влагонасыщенных композиций возникают определенные трудности при их идентификации. В работе представлены результаты теплофизических испытаний образцов углепластика ВКУ-25 в исходном состоянии и после влагонасыщения. Показано, что термообработка материала влияет на регистрируемые значения температуры стеклования эпоксидной матрицы. При экспозиции образцов в воде или над ее поверхностью сорбат проникает в полимер с одной и той же скоростью, что подтверждается практически идентичными значениями водопоглощения при одинаковом времени экспозиции. Приведены оценки температурного коэффициента линейного расширения образцов в диапазоне 20 - 250 °C. Кроме того, выявлено, что температура стеклования пластифицированной полимерной матрицы зависит от направления армирования волокон. В случае влагонасыщенного углепластика при нагреве до 210 °С фиксировали формирование магистральных трещин преимущественно на границе раздела волокно - матрица. В сухом состоянии температура стеклования материала практически не зависела от скорости нагрева и составляла 176 - 177 °С. Для влагонасыщенных образцов она менялась значительно и описывалась полиномом 2-го порядка. После экспозиции углепластика в условиях повышенной температуры и влажности в полимерной матрице разделены два релаксационных перехода, соответствующие системам: эпоксидиановый олигомер - аминный отвердитель и полифункциональная смола - аминный отвердитель. Температура стеклования в первом случае составила 132, во втором — 159 °С. Полученные результаты могут быть использованы при разработке новых полимерных композиционных материалов.

44-49 136
Аннотация

Несплошности в изделиях могут возникать при изготовлении, монтаже или в процессе эксплуатации и пропускаться средствами неразрушающего контроля, которые не позволяют при современном уровне развития техники обеспечить их полную выявляемость. Поэтому необходимо учитывать, что те или иные конструкционные элементы могут иметь несплошности значимых размеров. В работе представлены результаты исследования остаточной дефектности, которая остается в конструкции после не разрушающего контроля и ремонта выявленных дефектов, с применением методов теории вероятностей. Использовали результаты эксплуатационного контроля узлов АЭС, осуществляемого ультразвуковыми и радиографическими методами. Приведены методика определения многофакторного коэффициента, учитывающего выявляемость дефектов, количество контрольных процедур и погрешности приборно-методического обеспечения, а также обобщенное уравнение распределения вероятности обнаружения несплошностей. Разработанный подход дает возможность оценить уровень повреждаемости исследуемых объектов, классифицировать их на основе количественных данных и определить величины постулируемых несплошностей для детерминистических расчетов. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методов контроля объектов атомных электростанций.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ 

50-58 113
Аннотация

Статья посвящена применению метода последовательно наращиваемой трещины для исследования неоднородных высокоградиентых полей остаточных напряжений (ОН), возникающих в зонах структурной неоднородности плоских деталей (в частности, сварных соединений). При этом для регистрации деформационного отклика в виде полей перемещений поверхности исследуемого объекта, возникающих вследствие создания и последовательно увеличивающегося разреза-трещины, использован метод электронной спекл-интерферометрии (ЭСИ). Он обеспечивает возможность бесконтактной регистрации перемещений непосредственно в цифровом виде с высокой точностью. Описаны схема специализированного интерферометра, а также особенности процедуры регистрации полей перемещений, обусловленных пошаговым увеличением длины трещины. Использовано возвратное приспособление, которое позволяет выводить объект исследования из зоны оптической схемы, а после выполнения необходимых механических операций возвращать его в оптическую схему в начальное положение. Изложены новый методический подход к определению коэффициентов интенсивности напряжений (КИН) в трещинах — индикаторах ОН на основе математической обработки полей тангенциальных перемещений, а также возможности интерактивной программы, реализующей этот подход в полуавтоматическом режиме (в среде MATLAB). Выполнены оценки точности процедуры расчета ОН на основе математической обработки экспериментально полученных зависимостей КИН от длины трещины — индикатора ОН. Приведен пример применения разработанных методик, оборудования и программ для исследования распределения ОН в выполненном методом сварки с перемешиванием соединении листов авиационного сплава 1163Т, имеющего высокий уровень характеристик трещиностойкости.

59-67 176
Аннотация

Исследована эволюция структуры стали 12Х18Н10Т в процессе усталостного нагружения и оценен ее ресурс с использованием нейросетевого моделирования и подходов фрактального анализа микроструктуры. Разработан алгоритм обработки изображений микроструктур для улучшения их качества. В качестве количественного показателя оценки эволюции микроструктуры поверхностного слоя металла предложен показатель фрактальной размерности изображения. Проведена количественная оценка структур при различных амплитудах напряжений в широком диапазоне пониженных температур с использованием показателя фрактальной размерности, показана его связь с наработкой материала образца. Появление магистральной трещины наблюдали в диапазоне 0,7 - 0,8 от числа циклов до разрушения, после чего начиналось увеличение скорости ее роста. При пониженной температуре магистральная трещина возникала позже и фиксировали более высокую скорость ее роста в процессе дальнейшего нагружения. Образование вторичных фаз в аустенитной стали при пониженной температуре происходило на более ранних стадиях, чем при температуре t = +20 °C, что приводило к упрочнению материала. Разработана и обучена искусственная нейронная сеть (ИНС) оценки структурных изменений металла на основе показателя фрактальной размерности изображений микроструктур на различных стадиях усталостного нагружения. Нейронная сеть позволила с достаточно высокой точностью оценить количество циклов до разрушения образца и остаточный ресурс материала. Установлено, что разработанная ИНС может быть использована для оценки текущего состояния материала в широком диапазоне пониженных температур.

68-76 140
Аннотация

Предложены три варианта инженерного решения обратных задач о прочности участков трубопроводов, изогнутых в результате подвижек грунта или землетрясения. Особенность подхода заключается в вычислении напряжений не по силам, воздействующим на трубу, а по перемещениям или прогибам. Поэтому исходными данными для оценок значений дополнительных изгибных напряжений должны быть натурные измерения обнаруженного отклонения положения трубы от намеченной трассы трубопровода. Первая рассмотренная задача — оценка опасности нарушения работоспособности трубопровода при проседании или выпучивании опор надземного трубопровода. Задача решена в балочном приближении. Трубопровод рассматривали как статически неопределимую балку, одна из опор которой принудительно перемещалась на заданное расстояние. Для один раз статически неопределимой балки численно решали систему из четырех уравнений: двух уравнений равновесия и двух интегральных уравнений для прогибов. Вычисленные значения трех реакций опор и угла поворота сечения трубы на первой опоре использовали для расчета изгибающих моментов, напряжений и линий прогибов. Решена также задача для три раза статически неопределимой балки при деформационном нагружении. Вторая задача — моделирование напряженно-деформированного состояния трубопровода на основе таблиц экспериментальных данных о значениях прогибов трубы и их координатах. Задачу решали численно, применяя процедуры сглаживания, линейного интерполирования и последовательного дифференцирования. Показано, что с учетом возможного неоднозначного решения обратной задачи не следует полагаться на вычисленные значения поперечных сил и распределенных нагрузок. Достаточно ограничиться второй производной от прогиба по координате. Третья задача — предотвращение аварийных состояний на стадии проектирования. Предложено создать перечень нормированных функций прогибов для моделирования возможных аварийных ситуаций для участков трубопроводов, проходящих в сложных грунтово-геологических условиях и в сейсмически опасных зонах. Даны примеры таких функций.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)