Валидация методики определения сульфата фрамицетина в лекарственном препарате «Фрамидекс» методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Разработан способ определения фрамицетина сульфата в препарате «Фрамидекс» (капли глазные и ушные) методом ВЭЖХ-УФ (λ = 365 нм) с применением 2,4-динитрофторбензола в качестве дериватизирующего агента. Приведены характеристики аналитических методик, определяемые в целях их валидации, и соответствующие критерии пригодности валидируемых методик, предназначенных для контроля качества лекарственных средств (фармацевтических субстанций и лекарственных препаратов). По результатам внутрилабораторного эксперимента по валидационной оценке метода по таким параметрам, как специфичность, предел определения, линейность (коэффициент корреляции — не менее 0,99), правильность (среднее значение — 97,5 – 102,5 %; коэффициент вариации — не более 2,0 %; доверительный диапазон должен включать 100 % значений), сходимость (коэффициент вариации — не более 1,5 %), промежуточная прецизионность (коэффициент вариации — не более 1,5 %), было установлено, что полученные значения метрологических характеристик не превышают валидационных критериев и разработанная методика удовлетворяет всем общеизвестным требованиям GMP (Good Manufacturing Practice).

1. Гурченок П. А., Околов И. Н. Опыт применения антибактериальных глазных капель в профилактике осложнений факоэмульсификации катаракты / Материалы II Всероссийской научной конференции. — СПб., 2009. С. 71 – 72.

2. Козлов Р. С., Дехнич А. В. Справочник по антимикробной терапии. — Смоленск: МАКМАХ, 2010. — 416 с.

3. Руководство ВОЗ по требованиям GMP — надлежащей практике организации производства. Ч. 2. Валидация. — Женева, 1999. — 165 с.

4. Злобин В. А., Букреева Л. П., Кузнецов П. Е. и др. Использование ВЭЖХ в анализе опиатов с применением косвенного СФМ-детектирования / Хим.-фарм. журн. 2000. № 5. С. 55 – 56.

5. Рейхарт Д. В., Барам Г. И., Гольдберг Е. Д. и др. Высокоэффективная жидкостная хроматография в контроле качества лекарственных средств / Фарматека. 2005. № 2. С. 77 – 78.

6. McCormick T. J., Foley J. P., Riley C. M., Lloyd D. K. The effect of stationary-phase pore size on retention behavior in micellar liquid chromatography / Anal. Chem. 2000. Vol. 72. N 2. P. 294 – 301.

7. Аналитическая химия в создании, стандартизации и контроле качества лекарственных средств. Т. 2 / Под ред. В. П. Георгиевского. — Харьков: НТМТ, 2011. — 474 с.

8. Гризодуб А. И. Стандартизованные процедуры валидации методик контроля качества лекарственных средств / Фармаком. 2006. № 1/2. С. 35 – 44.

9. Береговых В. В. Валидация аналитических методик для производителей лекарств: типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств. — М.: Литтерра, 2008. — 132 с.

10. Moffat A. C., Osselton M. D., Widdop B. (Eds.) Clarke’s analysis of drugs and poisons. — London: Pharmaceutical-Press, 2004. — 1632 p.

11. Gapparov D. D. Quantitative determination of framycetine sulphate content in the medicine using HPLC method / Proc. of XI International Conference on Chemistry for Young Scientists «Mendeleev 2019». — 457 p. [in Russian].

12. ФСП 42 Уз-26491354-3457-2018 на препарат «Фрамидекс» капли глазные и ушные, производитель: ООО «Aseptica». — Ташкент, 2018.

13. European Pharmacopoeia. 8.0. Framycetine sulfate. — Council of Europe, Strasbourg, 2014. P. 2305.

14. Fabre H., Sekkat M., Blanchin M. D., Mandrou B. Determination of aminoglicosides in pharmaceutical formulations — II. High-performance liquid chromatography / J. Pharm. Biomed. Anal. 1989. Vol. 7. N 12. Р. 1711 – 1718. DOI: 10.1016/0731-7085(89)80185-2.