Валидация методик химического анализа: практический пример
https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-8-72-79
Аннотация
Работа является продолжением статьи «Валидация методик химического анализа: международные требования» (Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 25 – 31). В статье рассмотрены процедура и результаты валидации методики определения остаточного содержания энрофлоксацина в продуктах питания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Представлены программа экспериментальных исследований и расчетные формулы, необходимые для оценки метрологических характеристик методики. Проведена оценка предела обнаружения, предела определения, предела принятия решения, способности обнаружения энрофлоксацина в пробах продуктов в соответствии с областью применения ГОСТ 32797–2014 «Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором». Продемонстрирована линейность градуировочной характеристики в диапазоне измерений с применением метода регрессионного анализа. Подтверждены значения показателей точности и диапазон измерений, установленные в ГОСТ 32797–2014, при реализации методики в испытательной лаборатории.
Об авторах
М. Ю. МедведевскихРоссия
Мария Юрьевна Медведевских
М. П. Крашенинина
Россия
Мария Павловна Крашенинина
А. С. Сергеева
Россия
Анна Сергеевна Сергеева
В. Б. Барановская
Россия
Василиса Борисовна Барановская
119991, Москва, Ленинский просп., 31
Список литературы
1. ГОСТ Р 52361–2018. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. — М.: Стандартинформ, 2018. — 11 с.
2. Валидация аналитических методик. Неопределенность в аналитических измерениях: руководства для лабораторий / Под ред. Г. Р. Нежиховского, Р. Л. Кадиса / Пер. с англ. — СПб.: ЦОП «Профессия», 2016. — 312 с.
3. Барановская В. Б., Медведевских М. Ю. Валидация методик химического анализа: международные требования / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 12. С. 25 – 31. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-12-25-31.
4. ГОСТ 32797–2014. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. — М.: Стандартинформ. 2015. — 14 с.
5. ГОСТ EN 13804–2013. Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб. — М.: Стандартинформ, 2013. — 20 с.
6. Решение комиссии от 14 августа 2002 г., вводящее в действие Директиву Совета 96/23/ЕС о проведении аналитических методов и толковании результатов (документ под номером С(2002)3044).
7. ТР ТС 034/2013. Технический регламент Таможенного союза «О безопасности мяса и мясной продукции». Принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 9 октября 2013 г. № 68.
8. ТР ТС 021/2011 Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции». Утвержден Решением Комиссии Таможенного союза от 9 декабря 2011 г. № 880.
9. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Третье издание. http://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/ QUAM2012_P1_RU.pdf (дата обращения 10.03.2020).
10. РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2013. — 58 с.
Рецензия
Для цитирования:
Медведевских М.Ю., Крашенинина М.П., Сергеева А.С., Барановская В.Б. Валидация методик химического анализа: практический пример. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020;86(8):72-79. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-8-72-79
For citation:
Medvedevskikh M.Yu., Krasheninina M.P., Sergeeva A.S., Baranovskaya V.B. Validation of analytical methods: case study. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2020;86(8):72-79. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-8-72-79